專利名稱：一種納米α-氧化鐵粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鐵粉體的制備方法，特別涉及一種納米cx-氧化鐵 粉體的制備方法。
技術(shù)背景納米氧化鐵無毒、無味，具有良好的耐熱性、耐候性、耐酸性、耐稀 堿性、耐光性、耐腐蝕性氣體和良好的磁性，對紫外線具有良好的吸收和 屏蔽效應(yīng)，可廣泛應(yīng)用于閃光材料、著色劑、塑料、人造革、拋光劑漿等 著色劑和填充劑、電子、高磁記錄材料以及生物醫(yī)學等方面，納米氧化鐵 還能提高各類高聚物的抗老化性能，還可用作催化劑、光氣敏材料等。目前，納米氧化鐵粉體的制備方法有很多種，其中包括有水熱法、沉 淀法、強迫水解法、溶膠-凝膠法、固相法微波法、微乳法等。其中水熱法 設(shè)備投資較大，操作費用較高；沉淀法中水洗過濾較為困難，沉淀過程中 各種成分可能發(fā)生變化，且沉淀物易作為雜質(zhì)而影響粉體的純度；強迫水 解法的水解濃度較低，能耗也較高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種制備周期短、工藝設(shè)備簡單、成本較低的 納米a-氧化鐵粉體的制備方法。制備出的a-氧化鐵粉體形狀規(guī)則、分散性 好、粒度分布均勻。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)首先，將去離子水和無水乙醇按1 3: 1 2的體積比配成乙醇溶液；
2) 其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的檸檬酸、 1.2-1.5g的硫酸亞鐵和2-2.5g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80'C水浴 蒸發(fā)4-6小時得黃色濕凝膠；
3) 然后，將濕凝膠在13(TC 14(TC的爐內(nèi)干燥發(fā)泡5-8小時至干凝
膠；
4) 最后，將干凝膠放入窯爐在600 70(TC下煅燒3-7小時得到粒度 為50 100nm的納米a-氧化鐵粉體。
本發(fā)明納米(x-氧化鐵粉體的制備方法的生產(chǎn)工藝簡單，操作方便，制 備周期短，產(chǎn)率較高(由于在此制備過程中不存在引入氯離子等雜質(zhì)，無 需抽濾清洗工藝以去除雜質(zhì)，可縮短制備周期，另外廉價的硫酸亞鐵將全 部轉(zhuǎn)化為氧化鐵)，設(shè)備投資少，成本低，且所制備的納米a-氧化鐵粉體 的純度高(在制備中所使用的原料純度較高，制備過程中未引入雜質(zhì)，且 所用的有機物質(zhì)檸檬酸、聚乙二醇在發(fā)揮作用之后，在煅燒過程中會碳化 而除去)、分散性好。


圖1是本發(fā)明實施例1制備的納米(x-氧化鐵粉體的XRD圖譜； 圖2是本發(fā)明實施例1制備的納米a-氧化鐵粉體的SEM照片。
具體實施例方式
實施例l:首先，將去離子水和無水乙醇按l: 2的體積比配成乙醇溶 液；其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的檸檬酸、1.2g 的硫酸亞鐵和2g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發(fā)4-6小 時得黃色濕凝膠；然后，將濕凝膠在14(TC的爐內(nèi)干燥發(fā)泡5小時至干凝膠;最后，將干凝膠放入窯爐在70(TC下煅燒3小時得到粒度為50 100nm 的納米(x-氧化鐵粉體。
所得粉體的XRD圖譜如圖1所示，由圖可知，所有特征峰位置與標 準粉末衍射卡(a-Fe203 33-0664)的衍射峰的位置完全一致，可以確定所 得粉體為純相a- Fe203。所得粉體的SEM照片如圖2所示，可知所得氧化 鐵粉體形狀規(guī)則，分散性較好，顆粒尺寸為約50 100nm。
實施例2:首先，將去離子水和無水乙醇按3: l的體積比配成乙醇溶 液；其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的檸檬酸、1.4g 的硫酸亞鐵和2.3g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80。C水浴蒸發(fā)4-6 小時得黃色濕凝膠；然后，將濕凝膠在13(TC的爐內(nèi)干燥發(fā)泡8小時至干 凝膠；最后，將干凝膠放入窯爐在60(TC下煅燒7小時得到粒度為50 100nm的納米a-氧化鐵粉體。
實施例3:首先，將去離子水和無水乙醇按2: 1.5的體積比配成乙醇 溶液；其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入9.5g的擰檬酸、1.3g 的硫酸亞鐵和2.5g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80。C水浴蒸發(fā)4-6 小時得黃色濕凝膠；然后，將濕凝膠在135'C的爐內(nèi)干燥發(fā)泡6.5小時至 干凝膠；最后，將干凝膠放入窯爐在63(TC下煅燒6小時得到粒度為50 100nm的納米ct-氧化鐵粉體。
實施例4:首先，將去離子水和無水乙醇按1.5: 1.8的體積比配成乙 醇溶液；其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的檸檬酸、 1.5g的硫酸亞鐵和2.1g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80。C水浴蒸發(fā) 4-6小時得黃色濕凝膠；然后，將濕凝膠在133'C的爐內(nèi)干燥發(fā)泡7小時至 干凝膠；最后，將干凝膠放入窯爐在67(TC下煅燒4小時得到粒度為50 lOOnm的納米ot-氧化鐵粉體。
實施例5:首先，將去離子水和無水乙醇按2.5: 1.3的體積比配成乙 醇溶液；其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的檸檬酸、 1.2g的硫酸亞鐵和2.4g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在8(TC水浴蒸發(fā) 4-6小時得黃色濕凝膠；然后，將濕凝膠在138'C的爐內(nèi)干燥發(fā)泡6小時至 干凝膠；最后，將干凝膠放入窯爐在65(TC下煅燒5小時得到粒度為50 100nm的納米(x-氧化鐵粉體。
權(quán)利要求
1、一種納米α-氧化鐵粉體的制備方法，其特征在于1)首先，將去離子水和無水乙醇按1～3∶1～2的體積比配成乙醇溶液；2)其次，在室溫下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的檸檬酸、1.2-1.5g的硫酸亞鐵和2-2.5g的聚乙二醇混合，攪拌溶解后，在80℃水浴蒸發(fā)4-6小時得黃色濕凝膠；3)然后，將濕凝膠在130℃～140℃的爐內(nèi)干燥發(fā)泡5-8小時至干凝膠；4)最后，將干凝膠放入窯爐在600～700℃下煅燒3-7小時得到粒度為50～100nm的納米α-氧化鐵粉體。
全文摘要
一種納米α-氧化鐵粉體的制備方法，以去離子水與無水乙醇混合物作溶劑，以檸檬酸、硫酸亞鐵和聚乙二醇為原料配制前驅(qū)物，在80℃水浴蒸發(fā)至濕凝膠，130℃～140℃條件下進行干燥發(fā)泡，經(jīng)600～700℃煅燒后制得納米α-氧化鐵粉體。本發(fā)明方法制備周期短，產(chǎn)率較高，而且工藝設(shè)備簡單，所制備納米氧化鐵顆粒純度高、分散性好。
文檔編號C01G49/06GK101633522SQ20091002368
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月25日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請人:陜西科技大學