專利名稱：用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提出一種用樹脂去除氯硅垸類物料中硼磷離子的方法。 它涉及選擇樹脂、對樹脂進(jìn)行使用前的預(yù)處理、使用樹脂去除硼磷離 子的要領(lǐng)、使用后對飽和了的樹脂進(jìn)行再生前的退料處理等技術(shù)領(lǐng)域。
二.
背景技術(shù)：
國內(nèi)現(xiàn)有技術(shù)對氯硅垸類物料中含有的痕量硼磷離子一般用多 級精餾的方法加以去除。多晶硅生產(chǎn)所用的三氯氫硅里含有多價(jià)的氯 化硼和氯化磷，現(xiàn)在通常用多級精餾的方法使其下降到指標(biāo)的要求范 圍內(nèi)。由于指標(biāo)要求非常嚴(yán)格，而三氯氫硅中含硼磷離子經(jīng)常超過設(shè) 計(jì)要求，因此就不得不采取在多級精餾時(shí)加大回流比，減少采出量的 辦法來保證質(zhì)量指標(biāo)。這樣，不僅多消耗了大量的能源，而且嚴(yán)重影 響了產(chǎn)量。即便如此，質(zhì)量指標(biāo)往往也得不到保證，這已經(jīng)成為國內(nèi) 多晶硅行業(yè)生產(chǎn)中多年的一大難題。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的工藝方法，用樹脂對氯硅烷類物 料中含有的痕量硼磷離子進(jìn)行精餾前的預(yù)去除處理，去除率可達(dá)95 %以上，從而減少精餾除硼磷離子操作的負(fù)荷和能耗，提高精餾過程 產(chǎn)品采出量及質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案是首先選用某離子交換型或螯合型樹脂，要 求其耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，要求樹脂帶有交換或螯合硼磷離子的基團(tuán)或離子， 其含有的基團(tuán)或離子不能同物料中氯硅烷各組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。去除 硼磷離子過程中如有交換下來的基團(tuán)或離子，不能是氯、硅、氫之外 的任何元素。選好樹脂之后，要對其進(jìn)行加熱干燥處理，以防止與氯 硅垸類物料接觸時(shí)發(fā)生激烈的水解反應(yīng)。把干燥好的樹脂裝入層析柱 中，然后引入熱氮?dú)鈱ο到y(tǒng)進(jìn)行除氧置換，以防止氯硅烷物料中某組 分在一定溫度下遇氧發(fā)生燃燒和爆炸。層析柱本身材質(zhì)的選用要求同 樹脂選用要求相同，要求其耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，不能同物料中氯硅烷各組 份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。除氧之后，把氯硅烷類物料引入層析柱中，對物料 進(jìn)行絕水、絕氧狀態(tài)下的除硼磷離子操作。處理后的氯硅烷類物料在 出口處要進(jìn)行取樣分析檢測，當(dāng)分析結(jié)果顯示去除硼磷離子的效果不 理想時(shí)，要切換上備用層析柱。切換下來的層析柱在再生之前，要在 線進(jìn)行負(fù)壓狀態(tài)下逐漸升溫的退料處理，層析柱再生后可重新備用或 使用。
四.


附圖為實(shí)施本發(fā)明過程的工藝流程圖。
五.
具體實(shí)施例方式
用樹脂去除氯硅烷類物料中的硼磷離子以及對樹脂再生前的退 料處理的工藝流程裝置包括
進(jìn)料口l、氮?dú)膺M(jìn)口2、層析柱3、出料口4、自然揮發(fā)系統(tǒng)5、 真空系統(tǒng)6首先，選出耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的某離子交換型或螯合型樹脂，要求 樹脂帶有螯合或交換硼磷離子的基團(tuán)或離子，含有的基團(tuán)或離子不能 同物料中氯硅垸各組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。去除硼磷離子過程中，如有交 換下來的基團(tuán)或離子，不能是氯、硅、氫之外的任何元素。選好的樹 脂在一定溫度下加熱干燥，至樹脂恒重為止。
把干燥好的樹脂裝入層析柱3中。由氮?dú)膺M(jìn)口 2引入熱氮?dú)膺M(jìn)
行吹脫置換處理，從而吹除層析柱中所含氧氣。在出料口 4處取樣分
析，當(dāng)排出氣體組成與吹脫置換使用的氮?dú)饨M成相一致時(shí)，停止氮?dú)?吹脫置換操作。
緩慢打開進(jìn)料口 1，把氯硅垸物料引入層析柱3中，進(jìn)行除硼磷
離子的操作。處理氯硅垸物料流量由小漸大，逐步接近設(shè)計(jì)值。操作 過程中，要保證物料操作處理系統(tǒng)絕水、絕氧。物料剛剛接觸層析柱
中樹脂時(shí)，層析柱3如有嚴(yán)重的發(fā)熱現(xiàn)象，說明系統(tǒng)中可能發(fā)生水解、 氧化或其它反應(yīng)，要立即停止進(jìn)料操作，打開氮?dú)膺M(jìn)口2進(jìn)行吹脫置 換。去除部分硼磷離子后的物料由出料口4不斷流出，要對之進(jìn)行定 時(shí)的分析檢測。當(dāng)分析結(jié)果顯示除硼磷離子的效果不理想時(shí)，要對層 析柱進(jìn)行切換和再生處理。
層析柱再生之前要先進(jìn)行退料處理。先關(guān)閉進(jìn)料口 1和出料口 4， 把自然揮發(fā)系統(tǒng)5打開，進(jìn)行物料自然揮發(fā)，揮發(fā)出來的物料用堿水 吸收下來。自然揮發(fā)系統(tǒng)5無物料排除時(shí)，打開氮?dú)膺M(jìn)口2，同時(shí)打 開真空系統(tǒng)6，關(guān)閉自然揮發(fā)系統(tǒng)5。調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)口 2開度的大小， 引入熱氮?dú)鈱游鲋?系統(tǒng)進(jìn)行吹掃，同時(shí)調(diào)整真空系統(tǒng)6的開度大小，維持層析柱3系統(tǒng)壓力在0.5kg/m、A)左右。真空系統(tǒng)6排出氣 體中沒有氯硅垸類物料時(shí)，可以停止退料操作，進(jìn)行樹脂再生。
樹脂再生后，要進(jìn)行干燥、除氧處理，達(dá)到要求后方可重新備 用或使用。
權(quán)利要求
1. 一種用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的方法，其特征是選用某離子交換型或螯合型樹脂，對選好的樹脂進(jìn)行加熱干燥處理后裝入層析柱子中再引入熱氮?dú)膺M(jìn)行除氧處理，然后再進(jìn)行絕水、絕氧除硼磷離子操作，當(dāng)樹脂飽和時(shí)對之切換并進(jìn)行再生前的負(fù)壓、升溫退料處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的 方法，其特征是選用某離子交換型或螯合型樹脂，要求其耐強(qiáng) 酸、強(qiáng)堿，并要求樹脂含有交換或螯合硼磷離子基團(tuán)或離子，樹 脂所含有的基團(tuán)或離子不同物料中氯硅烷各組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)， 去除硼磷離子的過程中如有交換下來的基團(tuán)或離子,不是氯、硅、 氫之外的任何元素。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的 方法，其特征是選好的樹脂在一定溫度下加熱干燥，至樹脂恒 重為止，把干燥好的樹脂裝入層析柱(3)中，由氮?dú)膺M(jìn)口 (2) 引入熱氮?dú)鈱游鲋?3)系統(tǒng)進(jìn)行吹脫置換處理，從而吹除層析 柱(3)系統(tǒng)中所含氧氣。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的方法，其特征是層析柱材質(zhì)的選用要求同樹脂選用要求相同， 要求其耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，不和物料中氯硅垸各組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用樹脂去除氯硅垸類物料中硼磷離子的 方法，其特征是打開進(jìn)料口 (1)和出料口 (4)，把氯硅垸類物料引入層析柱(3)中，進(jìn)行除硼磷離子的操作，操作過程中，要保證物料操作處理系統(tǒng)絕水、絕氧。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的方 法，其特征是關(guān)閉進(jìn)料口 (1)和出料口 (4)，把自然揮發(fā)系統(tǒng)(5) 打開，進(jìn)行物料自然揮發(fā)，揮發(fā)出來的物料用堿水吸收下來，當(dāng)出口無物料排除時(shí)，打開氮?dú)膺M(jìn)口 (2)對層析柱(3)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃，同 時(shí)打開真空系統(tǒng)(6)，關(guān)閉自然揮發(fā)系統(tǒng)(5)，調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)口 (2) 開度的大小，引入熱氮?dú)?，對層析?3)系統(tǒng)進(jìn)行徹底的吹掃，調(diào) 整真空系統(tǒng)(6)開度的大小，維持層析柱(3)系統(tǒng)壓力在0.5kg/m2(A) 左右，當(dāng)真空系統(tǒng)排出氣體中檢測不到氯硅烷類物料時(shí)，可以停止退 料操作，進(jìn)行樹脂再生。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用樹脂去除氯硅烷類物料中硼磷離子的方法。它涉及選擇樹脂、對樹脂進(jìn)行使用前的預(yù)處理、使用樹脂去除硼磷離子的要領(lǐng)、使用后對飽和了的樹脂進(jìn)行再生前的退料處理等技術(shù)領(lǐng)域。其特征是選用某離子交換型或螯合型樹脂，對選好的樹脂進(jìn)行加熱干燥處理后裝入層析柱中再引入熱氮?dú)膺M(jìn)行除氧處理，然后再進(jìn)行絕水及絕氧狀態(tài)下的除硼磷離子操作，當(dāng)樹脂飽和時(shí)對之切換并進(jìn)行再生前的負(fù)壓、升溫退料處理。本發(fā)明方法可使氯硅烷類物料中含有的痕量硼磷離子去除95％以上，從而減少對此物料精餾除硼磷雜質(zhì)操作的負(fù)荷和能耗。處理成本較低，具有顯著地經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號C01B33/00GK101428804SQ200810180270
公開日2009年5月13日 申請日期2008年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月3日
發(fā)明者孫永敏 申請人:孫永敏