專利名稱：一種鈦酸鍶超細(xì)粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷粉體材料制備領(lǐng)域，特別涉及用偏鈦酸作原料制 備超細(xì)鈦酸鍶陶瓷粉末及其制備方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鍶是一種非常重要的鈣鈦礦型化合物，由于其優(yōu)良的介電性、半導(dǎo) 性、溫度穩(wěn)定性以及耐高電壓強(qiáng)度，鈦酸鍶已經(jīng)成為制備高壓大容量陶瓷電容器、晶介層電 容器、壓敏電阻和多功能傳感器的重要無機(jī)材料。同時(shí)，鈦酸鍶有和二氧化鈦相同的禁帶寬 度(3. 2eV)，近年來，在光催化、太陽能電池光電極等領(lǐng)域引起了廣泛的研究興趣。因此對(duì)鈦 酸鍶的研究，特別是其粉體的制備是一個(gè)活躍的領(lǐng)域。 傳統(tǒng)的鈦酸鍶粉末的合成主要是采用固態(tài)粉料經(jīng)混合煅燒來合成，由于反應(yīng)后的 生成物是一種預(yù)燒塊體，必須經(jīng)過多次機(jī)械研磨才能成細(xì)粉。該法優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、成本低 等，但存在著組分難以混合均勻，能耗高、產(chǎn)物顆粒大、產(chǎn)品純度低等缺點(diǎn)。改進(jìn)的方法主要 包括溶膠凝膠法、水熱法、超重力反應(yīng)器合成法等。溶膠凝膠法主要采用有機(jī)鈦(如鈦酸丁 酯，中國(guó)專利200710069420. 5等)作為鈦源，生產(chǎn)成本高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；水熱法往 往需要高溫高壓，生產(chǎn)條件較苛刻，對(duì)設(shè)備要求較嚴(yán)(如中國(guó)專利03138741. 1);超重力反 應(yīng)器合成法(如中國(guó)專利02132373.9)雖然可以連續(xù)制備鈦酸鍶，但設(shè)備相對(duì)復(fù)雜。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)原料廉價(jià)、合成工藝簡(jiǎn)單的鈦酸鍶超細(xì) 粉末及其制備方法。為了達(dá)到本發(fā)明的目的，其特殊之處在于采用快速沉淀法在反應(yīng)釜內(nèi) 進(jìn)行生產(chǎn)，主要包括以下步驟
1)、配制一定濃度的鍶離子溶液備用。 2)、在反應(yīng)釜內(nèi)加入與鍶離子等摩爾的偏鈦酸，然后加入過量的堿(如濃氨水)， 再加入適量的強(qiáng)氧化劑過氧化氫(雙氧水)，使偏鈦酸完全溶解，并調(diào)節(jié)溶液的pH值為8 14。 3)、將上述兩種溶液以摩爾比1 : l混合，得到絮凝狀沉淀，充分?jǐn)嚢韬箪o置1
24小時(shí)，抽濾并洗滌沉淀，再用表面活性劑浸漬1 2次至完全濕潤(rùn)，烘干沉淀，在500
IOO(TC煅燒1 10小時(shí)得到成品。 該過程的可能反應(yīng)方程式如下H2Ti03+2H202+2NH3 — (NH4) Ti (H202) 203 (NH4) Ti (H202) 203+Sr2+ — SrTi (H202) 203 I +2NH4+ SrTi(H202)203 — Sr Ti03 I +2H202 (2H202 — H20個(gè)+02個(gè)) 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)1)生產(chǎn)成本低(偏鈦酸是一種廉價(jià)的化 工中間體)；2)反應(yīng)速度快，生產(chǎn)周期短；3)純度和產(chǎn)率高。


附圖為SrTi03的XRD譜圖。
具體實(shí)施例方式
用下列非限定性實(shí)施例進(jìn)一步說明實(shí)施方式及效果
實(shí)施例 1)稱取lmol的HJi03(先測(cè)出其中Ti02的質(zhì)量分?jǐn)?shù))置于反應(yīng)釜中，加入過量的
濃氨水(25X，約500ml)，再向反應(yīng)釜內(nèi)緩緩加入適量的30X過氧化氫(雙氧水)溶液(約
500ml)，充分?jǐn)嚢?，邊反?yīng)邊加入稀氨水，調(diào)節(jié)溶液的pH值約為9 ; 2)稱取lmol氯化鍶，加入去離子水，配制成0. 2M的溶液備用； 3) —邊攪拌一邊將Sr 2+溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，待反應(yīng)結(jié)束后靜置1 2h，使其沉
淀完全； 4)后處理過濾得到沉淀物，用去離子水洗滌沉淀物2 3次，再用表面活性劑 (無水乙醇)浸漬1 2次至完全濕潤(rùn)，烘干濾餅，然后在70(TC下煅燒lh，得到的產(chǎn)物經(jīng) XRD鑒定證明為立方相的鈦酸鍶(見附圖1)，無雜相，其粉體粒徑在50 2Q0nm。
權(quán)利要求
一種制備鈦酸鍶(SrTi03)超細(xì)粉體的方法，其特征在于1)、配制一定濃度的鍶離子溶液備用。2)、在反應(yīng)釜內(nèi)加入與鍶離子等摩爾的偏鈦酸，然后加入過量的堿(如濃氨水)，再加入適量的強(qiáng)氧化劑過氧化氫(雙氧水)，使偏鈦酸完全溶解，并調(diào)節(jié)溶液的pH值為8～14。3)、將上述兩種溶液以摩爾比1∶1混合，得到絮凝狀沉淀，充分?jǐn)嚢韬箪o置1～24小時(shí)，抽濾并洗滌沉淀，再用表面活性劑浸漬1～2次至完全濕潤(rùn)，烘干沉淀，在500～1000℃煅燒1～10小時(shí)得到成品。
2. 按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于偏鈦酸與強(qiáng)氧化劑過氧化氫(雙氧水)加入量摩爾比為i : 2 20，偏鈦酸與堿加入量摩爾比為i : 2 io。
3. 按權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征在于鍶鹽可選用水溶性的硝酸鍶、乙酸鍶、氯 化鍶、氫氧化鍶等或者它們的混合物；表面活性劑可選用無水乙醇、乙二醇、烷基磺酸鈉等 或者它們的混合物；加入的堿可選用濃氨水、氫氧化鈉等，首選濃氨水。
4. 按權(quán)利要求1、2、3所述的方法，其特征在于抽濾沉淀時(shí)可不用水洗滌，也可不用表 面活性劑浸漬。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種反應(yīng)原料廉價(jià)、合成工藝簡(jiǎn)單的鈦酸鍶超細(xì)粉末的制備方法。該方法包括在反應(yīng)釜內(nèi)先加入一定量的偏鈦酸，然后加入過量的堿(如濃氨水)，再加入適量的強(qiáng)氧化劑過氧化氫(雙氧水)，使其完全溶解(并調(diào)節(jié)溶液的pH值為8～14)，然后加入等摩爾的鍶離子溶液，得到絮凝狀沉淀，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)后，抽濾并洗滌沉淀(可用表面活性劑浸漬1～2次)，再烘干沉淀，在700℃煅燒1小時(shí)即可得到鈦酸鍶超細(xì)粉末。本發(fā)明生產(chǎn)成本低、反應(yīng)速度快、純度和產(chǎn)率高，且產(chǎn)品具有晶粒發(fā)育完整、粒度小、分布均勻等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G23/00GK101723441SQ200810143390
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2008年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月22日
發(fā)明者彭秧錫 申請(qǐng)人:湖南人文科技學(xué)院