專利名稱：一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種炭材料的制備方法，具體地說涉及一種制備高密 度、高強度炭材料的方法及其組成。
技術(shù)背景傳統(tǒng)炭材料的制備方法一般為以焦粉作為填料、瀝青等作為粘 結(jié)劑經(jīng)模壓成型后，通過數(shù)次浸漬-炭化循環(huán)，最后石墨化制得最終 產(chǎn)品。然而通過這種過程制備的炭/石墨材料往往伴隨著低密度、低 強度，而且如果要增加其機械性能往往要對其進行一系列的增密補強 手段，如多次浸漬-炭化循環(huán)、氣相沉積等手段等。要得到機械性 能較好的產(chǎn)品往往需要很長的時間，從而大大增加了材料的成本[S.Tzeng, J. Pan. Densification of two-dimensional carbon/carbon composites by pitch impregnation.(采用瀝青浸漬法來對兩維炭/炭復(fù) 合材料增密 ) Materials Science and Engineering: A， 2007,316:127-134.]。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是以中間相炭微球為原料采用一步法得到高密度、 高強度各向同性的成品炭材料。本發(fā)明的一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方法如下(1) 中間相炭微球在100 120。C下烘干30 90min;(2) 將烘干后的中間相炭微球在30 300MPa的成型壓力下保壓 30 120min后脫模即得到生坯料；(3) 將生坯料在氮氣流下，以l 5°C/min，最好為l 2°C/min的 升溫速度，將生坯料加熱到800°C 1300°C，自然冷卻后出爐即得到最終制p如上所述的中間相炭微球是中間相瀝青制備的，中間相炭微球的粒徑為3 5Pm，揮發(fā)份為8.2~8.7wt%。以煤焦油為原料，在一定溫 度下經(jīng)過熱聚合后，經(jīng)過真空過濾、吡啶清洗后得到的。具體的制備 方法見呂永根博士論文(呂永根.中間相炭微球的制備及應(yīng)用研究. 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所博士學(xué)位論文，1998: 19-72)本發(fā)明的高密高強炭材料的強度通過改變模壓壓力和炭化溫度來 實現(xiàn)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1) 原料來源廣泛，價格便宜；(2) 工藝簡單，生產(chǎn)周期短，見效快；(3) 具有優(yōu)良的力學(xué)性能。
具體實施方式
實施例1:將煤焦油原料放入高壓釜中通入氮氣，緩慢攪拌在常壓下加熱到250恒溫lh去除H20及萘等小分子后密閉升溫到45(TC聚合反應(yīng) 14h后自然冷卻。產(chǎn)物經(jīng)熱過濾分離得到的濾餅，接著將其在索氏抽 提器中用吡啶萃取得到中間相炭微球(MCMB)原料(粒徑為3.5ix m，揮發(fā)份為8.5wt%)。將MCMB在烘箱中于ll(TC下烘30min后取 出，秤取MCMB料50g，裝在^250/C50X 100mm的鋼模中施加 30MPa的壓力，保壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中， 在氮氣流保護下，以rC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到 室溫出爐，得到成品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例2:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加60MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例3:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X 100mm的鋼模中施加80MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例4:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/(Z:50X100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下，以rC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表1。實施例5:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加120MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表1。 實施例6:將MCMB在烘箱中在115r下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/(J50X100mm的鋼模中施加160MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例7:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加180MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以TC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例8:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在e250/C50X100mm的鋼模中施加200MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例9:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/C50X100mm的鋼模中施加250MPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。 實施例10:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/《50X100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以5°C/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表1。 實施例11:將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g，裝在C250/0 50X 100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以1(TC/min的升溫速率升溫到90(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表1。將MCMB在烘箱中在ll(TC下烘30min后取出，秤取MCMB 料50g,裝在C 250/(2 50X 100mm的鋼模中施加lOOMPa的壓力，保 壓30min后脫模得到生坯，將生坯置于炭化爐中，在氮氣流保護下， 以rC/min的升溫速率升溫到130(TC后自然冷卻到室溫出爐，得到成 品。具體測試數(shù)據(jù)見表l。表1各種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材的測試性能抗彎強度Of (MPa)抗壓強度o。 (MPa)肖氏硬度Hs實施例129.1100—實施例237.3150.7—實施例349.3209.4—實施例471.2230.598實施例580.2245.6一實施例690.5268.5一實施例7100.6340.7一實施例8120.8403.3一實施例9開裂開裂一實施例10開裂開裂—實施例11開裂開裂一實施例1275.4240.88權(quán)利要求
1、一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)中間相炭微球在100～120℃下烘干30～90min；(2)將烘干后的中間相炭微球在30～300MPa的成型壓力下保壓30～120min后脫模即得到生坯料；(3)將生坯料在氮氣流下，以1～5℃/min的升溫速度，將生坯料加熱到800℃～1300℃，自然冷卻后出爐即得到最終制品。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方 法，其特征在于所述的中間相炭微球是中間相瀝青制備的。
3、 如權(quán)利要求2所述的一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方 法，其特征在于所述的中間相炭微球的粒徑為3 5um，揮發(fā)份為 8.2 8.7wt%。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方 法，其特征在于所述的升溫速度為l 2°C/min。
全文摘要
一種模壓無粘結(jié)劑高密高強炭材料的制備方法是將中間相炭微球在100～120℃下烘干30～90min；烘干后的中間相炭微球在30～300MPa的成型壓力下保壓30～120min后脫模即得到生坯料；在氮氣流下，以1～5℃/min的升溫速度，將生坯料加熱到800℃～1300℃，自然冷卻后出爐即得到最終制品。本發(fā)明具有原料來源廣泛，價格低廉，工藝簡單，生產(chǎn)周期短，制品機械性能優(yōu)異等優(yōu)點。
文檔編號C01B31/00GK101265102SQ20081005484
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日
發(fā)明者朗 劉, 史景利, 宋永忠, 李貴生, 翟更太, 郭全貴 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所