專利名稱：五氟化碘的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種五氟化碘的制備方法，具體涉及一種以碘和氟氣為 原料、以五氟化碘為載體，在負(fù)壓容器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備五氟化碘的 方法。
背景技術(shù)：
以碘和氟氣反應(yīng)制備五氟化碘是生產(chǎn)五氟化碘的主要途徑，目前通 行的制備方法是碘在氟氣中燃燒，其反應(yīng)分兩步進(jìn)行第一步將碘預(yù)先置于密閉容器內(nèi)的托盤上，再漫漫通入氟氣，氟 氣與碘接觸發(fā)生快速反應(yīng)，生成五氟化碘。此過程主要為氣固兩相反應(yīng)， 反應(yīng)溫度范圍較寬， 一般控制在80 12(TC;第二步將第一步反應(yīng)的液體產(chǎn)物收集在另外的密閉容器中，在此 容器內(nèi)使氟氣與第一步反應(yīng)的液體產(chǎn)物進(jìn)行鼓泡反應(yīng)，目的是將五氟化 碘液體中的碘繼續(xù)與氟氣反應(yīng)，生成五氟化碘。由于碘和氟氣的反應(yīng)速 度快，且放熱量大，因此，上述制備五氟化碘方法中的第一步反應(yīng)溫度 不容易控制，容易產(chǎn)生多余的蒸氣和/或副產(chǎn)物七氟化碘，導(dǎo)致收率降 低和環(huán)境問題。此外，上述兩步法存在嚴(yán)重的管道堵塞問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供 一種工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低且容易控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠的五氟化碘 的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是將氟氣與碘作用制備五氟化碘的反應(yīng)過程控 制在五氟化碘液體中進(jìn)行，包括以下步驟(a) 將碘(12)從進(jìn)料口投入裝有五氟化碘(IF5)液體的反應(yīng)器中， 所加碘的量約為五氟化碘總量的2 20% (重量比)；(b) 密閉反應(yīng)器；(C)通過抽空接口對(duì)反應(yīng)器抽空；(d) 通過冷卻水入口向冷卻水套5通冷卻水；(e) 通過氟氣入口向反應(yīng)器內(nèi)通氟氣(F2)，使氟氣與碘進(jìn)行反應(yīng)， 控制反應(yīng)器內(nèi)壓力低于-0.02 MPa，溫度低于85'C，化學(xué)反應(yīng)式為I2 +5F2 = 2IF5本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低且容易控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、收率高。


圖l是本發(fā)明的制備五氟化碘設(shè)備的示意圖。 其中1 反應(yīng)器 2進(jìn)料口 3氟氣入口4 出料口 5冷卻水套 6抽空口7 冷卻水入口 8 冷卻水出口 9 氟氣閥門 10抽空閥門 11出料閥門 12壓力表具體實(shí)施方式
以下，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的五氟化碘的制備方法進(jìn)行詳細(xì) 說明-常溫常壓下，碘(12)為固體，密度為4. 21g/cm3;氟(F2)為氣體; 五氟化碘為液體，密度為3.23 g/cm3，熔點(diǎn)9.4。C，沸點(diǎn)104.5'C;且 碘能溶解于五氟化碘。這樣，將碘投入五氟化碘時(shí)，部分碘溶于五氟化 碘，另有部分碘沉積于液相底部。本發(fā)明根據(jù)上述相關(guān)物質(zhì)特性，提出 制備技術(shù)方案如下如圖1所示，本發(fā)明的方法包括以下步驟(a) 將碘(12)從進(jìn)料口 2投入裝有五氟化碘(IF5)液體的反應(yīng)器 l中，所加碘的量約為五氟化碘總量的2 20% (重量比)；(b) 密閉反應(yīng)器l;(c) 通過抽空口 6對(duì)反應(yīng)器1抽空，壓力為-0.08 -0.06Mpa;(d) 通過冷卻水入口 7向冷卻水夾套5通冷卻水，標(biāo)號(hào)8為冷卻水 出口，標(biāo)號(hào)12為壓力表。(e) 通過氟氣入口 3向反應(yīng)器1內(nèi)通氟氣(F2)，使氟氣與碘進(jìn)行反 應(yīng)，控制反應(yīng)器1內(nèi)壓力低于-0. 02MPa，溫度低于85°C，化學(xué)反應(yīng)式為I2 +5F2 二 2IF5在上述制備五氟化碘的過程中，投入到五氟化碘液體中的碘部分溶 于五氟化碘，部分沉積于五氟化碘液體底都形成固液混合物。進(jìn)入混合 物底部的氟氣首先與固態(tài)碘反應(yīng)，未反應(yīng)的氟氣在液體中上升，繼續(xù)與 溶解在五氟化碘中的碘反應(yīng)，形成氣、液、固三相反應(yīng)。同時(shí)，為了減 少碘蒸氣和副產(chǎn)物七氟化碘的產(chǎn)生，控制反應(yīng)溫度在85"C以下。因?yàn)殡S 反應(yīng)溫度的升高，副產(chǎn)物七氟化碘(IF7)的轉(zhuǎn)化率上升，反應(yīng)溫度高于 23(TC時(shí)，七氟化碘的轉(zhuǎn)化率超過70% (七氟化碘為氣體)。所以通過閥門9調(diào)節(jié)氟氣輸入速度，使反應(yīng)體系壓力基本恒定，保證氟氣反應(yīng)完全。 反應(yīng)過程中，用冷水冷卻反應(yīng)體系，保持反應(yīng)體系溫度在85'C以下。 由于反應(yīng)器漏氣以及氟氣中含有不反應(yīng)的雜質(zhì)氣體，因此，隨反應(yīng)進(jìn)行， 反應(yīng)器內(nèi)壓力緩慢上升，當(dāng)此壓力高于-0.02MPa時(shí)，停止輸入氟氣，對(duì) 反應(yīng)器抽真空至-0.08 -0.06MPa。之后停抽真空，輸入氟氣繼續(xù)反應(yīng)， 直到反應(yīng)結(jié)束，五氟化碘通過出料口 4和出料閥門11排出。本發(fā)明實(shí)現(xiàn) 產(chǎn)品收率95%以上。標(biāo)號(hào)8為冷卻水出口 ，標(biāo)號(hào)12為壓力表。
實(shí)施例1
首先凈化反應(yīng)器1，取五氟化碘液體1Q0kg加入反應(yīng)器1中，再取 碘(純度99. 5呢)2kg加入反應(yīng)器l;密閉反應(yīng)器l，壓力抽至-0.08MPa， 通冷卻水；通氟氣，此時(shí)反應(yīng)器l內(nèi)溫度由室溫開始上升，壓力逐漸增 長，控制氟氣閥門9的開度使反應(yīng)器1內(nèi)壓力低于-0.02 MPa，當(dāng)反應(yīng) 器內(nèi)壓力高于-0.02MPa (接近大氣壓)時(shí)，開啟真空泵抽空閥門10抽 除雜質(zhì)氣體，降低反應(yīng)器l內(nèi)部壓力至-0.08 MPa，然后繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)過程中溫度保持60 75'C，待反應(yīng)器溫度趨于明顯下降時(shí)， 關(guān)閉氟氣，檢查反應(yīng)終止，測(cè)得五氟化碘增量3. 4kg，產(chǎn)品收率97%。
實(shí)施例2
首先凈化反應(yīng)器1，取五氟化碘液體150kg加入反應(yīng)器1中，再取 碘(純度99. 5%)30kg加入反應(yīng)器1;密閉反應(yīng)器1，抽真空至-0. 07 MPa， 通冷卻水；通氟氣，此時(shí)反應(yīng)器l內(nèi)溫度由室溫開始上升，壓力逐漸增 長，控制氟氣閥門9的開度使反應(yīng)器1內(nèi)壓力低于-0.02 MPa，當(dāng)反應(yīng) 器內(nèi)壓力高于-0.02 MPa (接近大氣壓)時(shí)，開啟真空泵通過抽空閥門 IO抽除雜質(zhì)氣體，降低反應(yīng)器l內(nèi)部壓力至-0.06MPa，然后繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)過程中溫度保持60 82°C，待反應(yīng)器溫度趨于明顯下降時(shí)， 關(guān)閉氟氣，檢査反應(yīng)終止，測(cè)得五氟化碘增量50kg，產(chǎn)品收率95%。本發(fā)明的五氟化碘的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低且容易控制、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、收率高。
權(quán)利要求
1、一種五氟化碘的制備方法，其特征在于包括以下步驟(a)將碘投入裝有五氟化碘液體的反應(yīng)器(1)中，所加碘的量為五氟化碘總量的2～20％(重量比)；(b)密閉反應(yīng)器(1)；(c)對(duì)反應(yīng)器(1)抽空；(d)向冷卻水套通冷卻水進(jìn)行冷卻；(e)向反應(yīng)器(1)內(nèi)通氟氣，使氟氣與碘進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)器(1)內(nèi)壓力低于-0.02MPa，溫度低于85℃。
2、 ，根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于氟 氣與碘的反應(yīng)在五氟化碘液體中進(jìn)行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于在 氟氣與碘進(jìn)行反應(yīng)期間，反應(yīng)器(1)的壓力保持在-0.08 -0.06Mpa 的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以碘和氟氣為原料、以五氟化碘為載體，在負(fù)壓容器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備五氟化碘的方法。該方法包括以下步驟首先將碘投入裝有五氟化碘液體的反應(yīng)器中，密閉反應(yīng)器，對(duì)反應(yīng)器抽空、壓力為-0.08～-0.06MPa；通冷卻水冷卻。然后向反應(yīng)器內(nèi)通氟氣，使氟氣與碘進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，從而形成氣、液、固三相反應(yīng)，控制反應(yīng)器內(nèi)壓力低于-0.02MPa，溫度低于85℃。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低、且容易控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、收率高。
文檔編號(hào)C01B7/24GK101214927SQ200810052088
公開日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者倪志強(qiáng), 李于教, 郝樹海 申請(qǐng)人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司