專利名稱：一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢水的綜合利用技術(shù)，尤其涉及一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧 水的方法。
背景技術(shù)：
自然界中氧(O)元素有三種同位素160、 170、 180，質(zhì)量數(shù)分別為16、 17、 18，天然豐度分別為99.759%、 0.037%、 0.204%，且均無放射性，都是穩(wěn)定同位素。 由氫與氧-18同位素結(jié)合的產(chǎn)物稱重氧(180)水，也稱為氧-18水，分子式為H2180， 分子量為20.0，其化學(xué)性質(zhì)與普通水(H2160)完全相同。
目前，重氧水在核醫(yī)學(xué)診斷領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛。它是正電子發(fā)射計算機斷層顯 像(Positron Emission Computed Tomography, PET)技術(shù)必需的正電子顯像藥物 18F-FDG主要的制備原料，而該藥物是利用醫(yī)用回旋加速器轟擊氧-18原料獲得氟 -18離子，通過與非放射性原料經(jīng)過親核取代反應(yīng)制得的。
近年來，由于核醫(yī)學(xué)PET技術(shù)的快速發(fā)展，導(dǎo)致作為核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水 用量大增。 一方面，由于重氧水生產(chǎn)制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，重氧水產(chǎn)量有限， 重氧水價格昂貴，造成診斷費用較高，制約了核醫(yī)學(xué)診斷技術(shù)的廣泛應(yīng)用；另一方 面在利用重氧水制備氟-18和氟-18標記藥物過程中，重氧水的利用率很低，會產(chǎn) 生大量的低豐度的重氧水的廢液，而且廢液中含有乙醇、乙腈等有機物和細菌等微 生物，以及鈉、鈣等無機離子，醫(yī)院PET診斷中心通常將重氧水廢液作為普通醫(yī) 用廢水處理，造成了很大浪費。由于重氧水廢液中含有的雜質(zhì)不同于一般廢水并還 要從中回收180同位素，難度很大。如何回收利用這些廢液，提高重氧水的使用效 率，降低PET診斷費用，具有非常重要的意義。
目前，重氧水的研究主要涉及工業(yè)大規(guī)模的生產(chǎn)工藝的改進，生產(chǎn)效率的提 高，生產(chǎn)成本的降低，產(chǎn)品質(zhì)量提高等方面，對于醫(yī)院PET診斷中心的核醫(yī)學(xué)診 斷試劑重氧水廢液回收工藝的研究并無涉及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝合理、簡 單易行的回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
(1) 棉芯過濾采用棉芯過濾的方法去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中的微 生物雜質(zhì)；
(2) 活性炭吸附采用活性炭吸附的方法去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中 的有機物雜質(zhì)；
(3) 間歇精餾采用間歇精餾裝置去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中的無機 物雜質(zhì)，并將重氧水中180同位素的豐度濃縮至95%以上，回收得到達到質(zhì)量要求 的核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水。
所述的核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中180同位素的豐度為10% 70%。 所述的棉芯長度為125 500mm，精度為0.5 100um。 所述的活性炭為果殼顆粒或松雜木炭，平均粒徑為0.1 0.5mm。 所述的間歇精餾裝置包括一個或多個級聯(lián)而成的間歇精餾塔、計量泵、冷凝器、 塔釜蒸餾瓶、物料瓶、電熱釜、時間程序控制器，所述的間歇精餾塔的塔壁上有保 溫電熱絲，各間歇精餾塔的頂部有蒸汽出口和物料進口，塔釜蒸餾瓶有蒸汽進口和 物料出口，計量泵連接物料瓶和塔頂物料進口，冷凝器進口與塔頂蒸汽出口連接， 冷凝器出口與塔釜蒸餾瓶或物料瓶連接。
所述的間歇精餾裝置包括1 3個級聯(lián)而成的間歇精餾塔。 所述的間歇精餾塔的高度為3 10m，塔的直徑為25 100mm，理論塔板數(shù)為 30 40塊/米。
所述的間歇精餾塔的塔內(nèi)裝填比表面積〉1000m2/1113的經(jīng)過表面處理的雙層 金屬絲網(wǎng)規(guī)整填料，所述的表面處理是將規(guī)整填料放入70 卯t:的濃氫氧化鈉溶 液中蒸煮10 12小時至填料表面形成一層穩(wěn)定的黑色氧化膜。
所述的塔釜蒸鎦瓶通過計量泵和電熱釜控制其中的液位保持在1/3 2/3 。 所述的一個或多個級聯(lián)而成的間歇精餾塔的最后一級間歇精餾塔產(chǎn)品出口通 過時間程序控制器調(diào)節(jié)產(chǎn)品的產(chǎn)量和豐度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝合理，采用棉芯過濾和活性炭吸附可以有效地去
除重氧水廢液中的有機物和微生物等雜質(zhì)，同時減少對重氧水的損耗并使180同位 素的豐度不降低很多，間歇精餾過程可以將180同位素的豐度從10% 70%濃縮至 95%以上并去除無機物，使重氧水的質(zhì)量達到回用的標準，提高了重氧水的使用效 率，同時，本發(fā)明還具有簡單易行、操作費用低廉等優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖2為本發(fā)明采用二塔級聯(lián)間歇精餾的示意圖。
具體實施例方式
下面對照附圖及具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例1
如圖1~圖2所示， 一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，該方法包括以下
步驟
(1) 棉芯過濾將醫(yī)院提供的重氧水廢液5500克(氧-18豐度為180=31.2%) 采用棉芯過濾的方法去除其中的微生物雜質(zhì)，棉芯長度為300mm，精度為50um;
(2) 活性炭吸附再采用活性炭吸附的方法去除其中的有機物雜質(zhì)，得到重 氧水廢液5000克(氧-18豐度為180=29.8%)，活性炭為果殼顆?；钚蕴浚骄?徑為0.3mm;
(3) 采用二塔級聯(lián)間歇精餾裝置去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中的無機物
雜質(zhì)
所述的二塔級聯(lián)間歇精餾裝置包括第一間歇精餾塔1、冷凝器11、時間程序控 制器12、計量泵13、塔釜蒸餾瓶14、時間程序控制器15、冷凝器16、中間緩沖 瓶17、保溫電熱絲18、電熱鍋19、原料瓶IIO、真空泵lll、第二間歇精餾塔2、 冷凝器21、時間程序控制器22、計量泵23、塔釜蒸餾瓶24、時間程序控制器25、 冷凝器26、產(chǎn)品瓶27、保溫電熱絲28、電熱鍋29;
第一、第二間歇精餾塔l、 2的塔壁上有保溫電熱絲18、 28，第一、第二間歇 精餾塔1、 2的頂部有蒸汽出口和物料進口，塔釜蒸鎦瓶14、 24有蒸汽進口和物料 出口，計量泵13連接原料瓶110和第一間歇精餾塔1的塔頂物料進口，計量泵連接中間緩沖瓶17和第二間歇精餾塔2的塔頂物料進口，冷凝器11進口與第一間 歇精餾塔1的塔頂蒸汽出口連接，冷凝器11出口與原料瓶110連接，冷凝器21 進口與第二間歇精餾塔2的塔頂蒸汽出口連接，冷凝器21出口與塔釜蒸餾瓶14 連接；
所述的第一、第二間歇精餾塔l、 2的高度為5m，塔的直徑為50mm，理論塔 板數(shù)為35塊/米，塔內(nèi)裝填比表面積〉1000m々mS的經(jīng)過表面處理(將規(guī)整填料放 入70 卯t:的濃氫氧化鈉溶液中蒸煮10 12小時至填料表面形成一層穩(wěn)定的黑色 氧化膜)的雙層金屬絲網(wǎng)規(guī)整填料。
間歇精餾的具體操作為
步驟一、將步驟(2)中得到的氧-18豐度為180=29.8%的5000克重氧水廢液 在第一、第二間歇精餾塔1和2的塔釜蒸餾瓶14、 24分別加入1000克物料、原料 瓶110加入3000克物料，加熱電熱鍋19、 29和開啟冷凝器11、 21，每個塔沒有 進料也無出料，塔頂冷凝液全部返回塔內(nèi)；
步驟二、兩塔獨立全回流操作一段時間后，開啟第一、第二間歇精餾塔1、 2 塔釜的冷凝器16、 26的冷凝水，開啟時間程序控制器15、 25，控制第一間歇精鎦 塔1的釜物料采出量為0.3升/小時，開啟第一間歇精餾塔1和第二間歇精餾塔2 間的計量泵13、 23，進行串聯(lián)操作，計量泵13進料量為1升/小時、計量泵23進 料量為0.3升/小時，控制時間程序控制器22使返回塔釜蒸餾瓶14的量也為0.3升 /小時，塔釜蒸餾瓶14、 24的液位通過計量泵13、 23和電熱鍋19、 29控制在1/3 2/3之間，維持兩塔串聯(lián)操作保證其平衡時間，待其達到平衡后，分析產(chǎn)品中氧-18 豐度達99.2%。在采出量為0.5g/h時，采出的產(chǎn)品的氧-18豐度由99.2%會慢慢下 降到95.5%左右即達到平衡，而塔釜蒸餾瓶14和原料瓶110的氧-18豐度基本不變； 而在采出量增大到1.0g/h時，采出的產(chǎn)品的氧-18豐度持續(xù)下降，同時塔釜蒸餾瓶 14的氧-18豐度也慢慢下降，因為進入第二間歇精餾塔2的氧-18原子數(shù)小于由塔 釜蒸餾瓶24采出的產(chǎn)品取走的氧-18原子數(shù)，導(dǎo)致采出產(chǎn)品的氧-18豐度持續(xù)下降， 即采出量過大?？梢?，在實驗條件下的氧-18產(chǎn)品的采出量要小于1.0g/h，可以取 0.5g/h能較為滿意的取出合格的產(chǎn)品，氧-18豐度>95%。
選用棉芯過濾、活性炭吸附、二塔級聯(lián)間歇精餾的處理過程處理氧-18豐度為 180=31.2%的重氧水廢液5500克，可得到電導(dǎo)率〈3.0^is/cm、總有機碳(TOC) <0.5mg/L、氧-18豐度為95.2%的物料894克。本發(fā)明可處理氧-18豐度為10% 70%的核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液(包括 10%、 20%、 30%、 40%、 50%、 60%、 70%等)，得到的產(chǎn)品中氧-18豐度可達95% 以上；采用的棉芯的長度可以為125 500mm (包括125mm、 200mm、 300mm、 400mm、 500mm等)，精度可以為0.5 100um (包括0.5um、 10um、 20um、 30um、 40um、 50um、 60um、 70um、 80um、 90um、 100um等)；采用的活性炭可以為果 殼顆?；蛩呻s木炭，平均粒徑可以為0.1 0.5mm (包括0.1mm、 0.2mm、 0.3mm、 0.4mm、 0.5mm等)。
本發(fā)明還可以采用一級或二級以上級聯(lián)間歇精餾(包括三級、四級、五級或更 多級)，所述的間歇精餾塔的高度可以為3 10m (包括3m、 4m、 5m、 6m、 7m、 8m、 9m、 10m等)，塔的直徑為25 100mm (包括25mm、 50mm、 75mm、 100mm 等)，理論塔板數(shù)為30 40塊/米(包括30塊/米、35塊/米、40塊/米等)，塔內(nèi) 裝填比表面積〉1000m々m3的經(jīng)過表面處理(將規(guī)整填料放入70 9(TC的濃氫氧化 鈉溶液中蒸煮10 12小時至填料表面形成一層穩(wěn)定的黑色氧化膜)的雙層金屬絲 網(wǎng)規(guī)整填料。
權(quán)利要求
1.一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)棉芯過濾采用棉芯過濾的方法去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中的微生物雜質(zhì)；(2)活性炭吸附采用活性炭吸附的方法去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中的有機物雜質(zhì)；(3)間歇精餾采用間歇精餾裝置去除核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中的無機物雜質(zhì)，并將重氧水中18O同位素的豐度濃縮至95％以上，回收得到達到質(zhì)量要求的核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水廢液中180同位素的豐度為10% 70%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的棉芯長度為125 500mm，精度為0.5 100um。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的活性炭為果殼顆?；蛩呻s木炭，平均粒徑為0.1 0.5mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的間歇精餾裝置包括一個或多個級聯(lián)而成的間歇精餾塔、計量泵、冷凝器、 塔釜蒸餾瓶、物料瓶、電熱釜、時間程序控制器，所述的間歇精餾塔的塔壁上有保 溫電熱絲，各間歇精餾塔的頂部有蒸汽出口和物料進口，塔釜蒸餾瓶有蒸汽進口和 物料出口，計量泵連接物料瓶和塔頂物料進口，冷凝器進口與塔頂蒸汽出口連接， 冷凝器出口與塔釜蒸餾瓶或物料瓶連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的間歇精餾裝置包括1 3個級聯(lián)而成的間歇精餾塔。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的間歇精餾塔的高度為3 10m，塔的直徑為25 100mm，理論塔板數(shù)為 30 40塊/米。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在于，所述的間歇精餾塔的塔內(nèi)裝填比表面積〉1000m2/1113的經(jīng)過表面處理的雙層金 屬絲網(wǎng)規(guī)整填料，所述的表面處理是將規(guī)整填料放入70 9(TC的濃氫氧化鈉溶液 中蒸煮10 12小時至填料表面形成一層穩(wěn)定的黑色氧化膜。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的塔釜蒸餾瓶通過計量泵和電熱釜控制其中的液位保持在1/3 2/3。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，其特征在 于，所述的一個或多個級聯(lián)而成的間歇精餾塔的最后一級間歇精餾塔產(chǎn)品出口通過 時間程序控制器調(diào)節(jié)產(chǎn)品的產(chǎn)量和豐度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種回收核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水的方法，該方法包括棉芯過濾、活性炭吸附、間歇精餾等步驟。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝合理，采用棉芯過濾和活性炭吸附可以有效地去除重氧水廢液中的有機物和微生物等雜質(zhì)，同時減少對重氧水的損耗并使¹⁸O同位素的豐度不降低很多，間歇精餾過程可以將¹⁸O同位素的豐度從10％～70％濃縮至95％以上并去除無機物，使重氧水的質(zhì)量達到回用的標準，提高了重氧水的使用效率，同時，本發(fā)明還具有簡單易行、操作費用低廉等優(yōu)點。
文檔編號C01B5/00GK101618856SQ200810040228
公開日2010年1月6日 申請日期2008年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月4日
發(fā)明者劉乃鴻, 周建躍, 姜永悅, 張麗雅, 猷 李, 秦川江, 斌 肖, 陳增壽, 陳大昌 申請人:上?；ぱ芯吭?上海聯(lián)泓同位素科技有限公司