專利名稱：一種高粘度有機膨潤土的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高粘度有機膨潤土的制備方法，通過本發(fā)明對膨潤土原 礦進行鈉化、提純、合成、脫7jC和干燥操作后，得到的有機膨潤土粘度可達8000~10000mPa.s，可以直接應(yīng)用于油漆、油墨、石油鉆井泥漿和高^"聚 合物等作為增稠懸浮、流變和防流掛劑。
技術(shù)背景膨潤土 (Bentonite)也叫斑脫巖或膨土巖，是以蒙脫石為主要成份的粘土 礦物，蒙^5^*—般在85~90%,因此膨潤土的一些性質(zhì)由蒙脫石所決定。 蒙脫石的結(jié)構(gòu)式為Nax(H20)4{(AI2_xMg。.33)[Si401QI(OH)2}，由兩層硅氧四面體 和一層硅氧八面體組成單位晶層，四面體和八面體靠共用的氧原子連接，晶層 之間靠M連接，沿c軸方向疊置，從而使其具有剛性，層間不滑移，單位晶 層的厚度約為lnm，層間距d (001)為1.2~1.6nm。膨潤土價^f氐廉、儲量豐富、應(yīng)用范圍廣。該礦物因具有良好的膨脹性、 W性、懸浮性、吸附性、可塑性、很高的離子交換能力和干粘結(jié)強度、高剪 切和高的抗壓強度以及良好的不滲透性等一系列性質(zhì)，已在許多工業(yè)部門中得 到廣泛的應(yīng)用。但是天然的或未經(jīng)相應(yīng)改性處理的膨潤土及其產(chǎn)品由于其特有 的親水疏油性能而限制了其在有;^體系中的應(yīng)用.膨潤土的層間陽離子種類決定膨潤土的類型，層間陽離子為Na+時稱鈉基 膨潤土；層間陽離子為Ca+時稱鉀基膨潤土；層間陽離子為H+時稱il^膨潤 土(活性白土)；層間陽離子為有機陽離子時稱有機膨潤土.有機膨潤土4J^ 潤土礦物和有機銨(或胺)的復(fù)合物，即是指用有機陽離子或有機化合物，取 代蒙脫石層間交換性陽離子或吸附水，生成一種疏水親油的非牛頓型有^U觸變 劑，其特性為在有機介質(zhì)中具有溶脹性、高^t性和觸變性，作為有機體系的 防沉劑和增稠劑，以替代有機類如纖維素醚類防沉劑和增稠劑?，F(xiàn)有的有機膨潤土粘度低，主要用于油漆、油墨、M、潤滑脂、油基鉆 井泥漿、密封材料、精密鑄造、污水處理等行業(yè)，不同粘度的有機膨潤土可以 有不同的應(yīng)用，高粘度有機膨潤土不僅可以起到防沉劑的作用，同時還具有一 定的增稠劑作用，可以部分替代有機增稠劑。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是提供一種高粘度有機膨潤土的制備方法，其目的是解決我國現(xiàn)有的有機膨潤土產(chǎn)品存在的粘度低、質(zhì)量不穩(wěn)定，因而導(dǎo)致應(yīng)用領(lǐng)域不廣泛 的問題。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種高粘度有機膨潤土的 制備方法，由下列步驟依次組成(1) 、膨潤土原礦的鈉化將膨潤土原礦、水和鈉化劑加入鈉化罐中混 合，并進行攪拌，使膨潤土與鈉化劑充分發(fā)生鈉化反應(yīng)，得到鈉化物料，水 與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為4: 1~32: 1，鈉化劑與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為0.01 : 1~0.1 : 1，所述的鈉化劑在水溶液中提#^離子；(2) 、提純以水力旋流器與臥式螺旋離心機串聯(lián)連^ft為提純設(shè)備， 將鈉化物料送入所述提純設(shè)備，依次通過水力旋流器和臥式螺旋離心;M"鈉 化物料進行去l^a^、和細砂的處理，提純后的膨潤土礦漿從臥式旋流器的出 料口排出；(3) 、水熱合成將提純后的膨潤土礦漿加AA應(yīng)釜中，加熱至501C-1001C， pH值調(diào)至6 10，并在攪M件下加入有機膨潤土覆蓋劑溶液，保 溫30min ~ 120min，使所i^f機膨潤土覆蓋劑中的有機陽離子與膨潤土中的 可交換陽離子發(fā)生離子交M應(yīng)，得到有機膨潤土漿料；其中，有機膨潤土 覆蓋劑與膨潤土的質(zhì)量比例為0.2 : 1~1 : 1;(4) 、壓濾脫水采用板框壓濾機對經(jīng)ii^釜水熱合成的有機膨潤土 漿料進行壓濾；(5) 、粉碎干燥將壓濾后的濾餅在強力粉碎千脅中進行粉碎和干燥， 獲得高粘度有機膨潤土.上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解#下1、 上述方案中，所述鈉化劑的作用是提供Na+，鈉化M是指用Na+取 M在于蒙^5層間的其它種類的陽離子，從而有利于有機陽離子的離子交 換，2、 上述方案中，所述鈉化劑選^^酸鈉、氯化鈉、氟化鈉和碳酸氬鈉中 的至少一種。3、 上述方案中，所述的有機膨潤土覆蓋劑為至少一條碳鏈為十二~二十 二烷基的季銨鹽，如十六M^三甲基氯化銨、十八n三甲基氯化銨、雙十 八^J^1曱基氯化銨、十六MJ^l曱基千基氯化銨、十八)KJ^l甲基節(jié)基氯 化銨等，4、 上述方案中，鈉化罐是指供膨潤土原礦發(fā)生鈉化的容器。本發(fā)明工作原理是鈉化原理由于高價陽離子(Ca2+、 Mg"水化膜薄，膨潤土膨脹倍數(shù)低， 層間可交換陽離子容量(CEC)小，而低價陽離子(K+、 Na+)水化蔽享，膨 潤土膨脹倍數(shù)高，層間可交換陽離子容量(CEC)大，在合成有機膨潤土前， 先將蒙脫石鈉化，有利于有機陽離子的離子交換.合成有機膨潤土的差本原理 是基于以有機銨(胺)陽離子與蒙脫石層中可交換陽離子(主要是鈉離子)發(fā) 生交M應(yīng)，使有機基團覆蓋于蒙脫石礦物表面，使它的表面性能發(fā)生變化， 由原來的親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性的有機粘土，反應(yīng)式如下ZRARsRtNX + M-Na2 —M國(I^R2R3R4)2+2NaX。膨潤土原料提純水力旋流器可除去膨潤土原礦中較粗粒級的砂質(zhì)，對臥 式螺旋離心分離^fe保護作用，臥式螺旋離心分離機中礦漿隨分離機轉(zhuǎn)鼓高速 運動而受到離心力的作用，處于動態(tài)運動之中，可以實現(xiàn)較高濃度下獲得產(chǎn)品 性能穩(wěn)定、質(zhì)量優(yōu)良的鈉化提純產(chǎn)品。水熱合成傳統(tǒng)的有機膨潤土制備工藝流程中水熱合成M—^^酸性條 件下進行，本發(fā)明^性條件下進行水熱合^A應(yīng)比在酸性條件下膨潤土有機 皿的粘度更高。粉碎干燥粉碎干燥采用強力粉碎干脅，強力粉碎干燥工藝干燥與碎散 同時進行，使包泉在顆粒中的水分及時暴露于表面，快速蒸發(fā)，既提高了干燥 效率，又能在負壓下及時排出，i^過分干燥而降低產(chǎn)品質(zhì)量。由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點和效果1、 本發(fā)明采用的動態(tài)離心提純工藝較傳統(tǒng)的自然沉降工藝相比具有以下 兩個方面的優(yōu)勢①、在動態(tài)離心提純工藝中，礦漿隨分離機轉(zhuǎn)鼓高速運動 而受到離心力的作用，處于動態(tài)運動之中，這樣可以消除礦漿本身具有的觸 變性對礦物分離產(chǎn)生不利影響；并且能實現(xiàn)較高濃度條件下蒙脫石與雜質(zhì)礦 物的分離；②、動態(tài)離心提純工藝工作連續(xù)，穩(wěn)定性好，易于自動化IMt， 能穩(wěn)定鈉化提純產(chǎn)品的質(zhì)量。2、 本發(fā)明采用的強力粉碎干燥工藝i^傳統(tǒng)的烘箱干燥+雷蒙磨粉碎工藝 相比具有以下二個方面的優(yōu)勢①、強力粉碎干燥工藝實現(xiàn)了流程的連續(xù)化 作業(yè)； 強力粉碎干燥工藝的干燥與>^散同時進行，使包泉在顆粒中的水分 及時暴露于表面，快速蒸發(fā)，既提高了干^Mt率，又能在負壓下及時排出， a過分干燥而降低產(chǎn)品質(zhì)量，強力粉碎干燥工藝還實現(xiàn)了生產(chǎn)過程自動加 料、物料^輸送、生產(chǎn)操作連續(xù)化和封閉式加工，從而提高了膨潤土^工的技術(shù)水平，在生產(chǎn)實踐中能保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良。3、本發(fā)明通過對膨潤土的鈉化改型、提純、有機復(fù)合等工藝的系統(tǒng)研究，制備出產(chǎn)品質(zhì):fr隱定、性能優(yōu)良的有機膨潤土亂歐，確定出合適的工藝流程和工藝^lt。


附圖l為4^發(fā)明的工藝流艱圖具體實施方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述實施例一 一種高粘度有機膨潤土的制備方法，如附圖1所示，由下列 步驟依次組成(1) 、膨潤土原礦的鈉化將膨潤土原礦、水和鈉化劑加入帶有攪拌器 的4> 1000 x 1000鈉化罐中混合，并進行攪拌，攪拌ii;變?yōu)?00r/min， ^#鈉 化反應(yīng)60mhi;其中，水與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為13: 1，鈉化劑與膨潤 土原礦的質(zhì)量比例為4%;鈉化改型劑選^^酸鈉.(2) 、提純4)50水力旋流器和WLB-350臥式螺旋離心機串聯(lián)連接； 鈉化后的物料從啦50水力旋流器的進扦口iiX(i)50水力旋流器，依次通過 4> 50水力旋流器和WLB - 350臥式離心機。4> 50水力旋流器溢流口直徑為 10mm，底流口直徑為6mm，給礦壓力為0.4MPa，處理量為143.7kg/h，給 礦濃度4.2%, WLB-350臥式螺旋離心機分離因素為1700，處理量為 3.6m3/h，給礦濃度為3.87%，鈉化提純試驗獲得的精礦產(chǎn)品產(chǎn)率為71.0%， 濃度為3.23%，蒙脫石含量為卯.0%， d(001)值也從1.5768nm改變?yōu)?1.1872nm，說明鈉化提純效果良好。分離因素是指臥式螺旋離心機的分離因 素，計^>>式為n2r/894，其中n為離心機的轉(zhuǎn)速，r為離心機的半徑。提純 后的膨潤土礦漿從臥式旋流器的出料口排出。(3) 、水熱合成將經(jīng)過提純的膨潤土礦漿加A^應(yīng)釜中，加熱至851C， 調(diào)節(jié)pH值至9~10，并在攪拌ii;變?yōu)?0r/min的條件下均勻加入有機膨潤 土覆蓋劑溶液，在85lC條件下保溫60min后獲得有機膨潤土漿料；其中，有 機膨潤土覆蓋劑與膨潤土的質(zhì)量比例為1 : 0.65。水熱合M應(yīng)作業(yè)時，反 應(yīng)釜中設(shè)置溫度自動控制系統(tǒng)，自動檢測反應(yīng)釜內(nèi)溫度，提供蒸汽加溫溫度 信號，便于M爸溫度位式控制；M釜的攪拌方式選擇框式加漿式，可保 證水熱合成反應(yīng)的高效穩(wěn)定。(4 )、將經(jīng)it^蒼有M蓋的有機膨潤土漿料利用TY2-25型板框壓濾機進行壓濾脫水，壓力為0.8MPa，壓濾時間為30 M,濾餅固^J:為45%, (5)、粉碎干燥將壓濾后的濾餅在強力粉碎千脅中進行粉碎和干燥， 獲得高粘;^有機膨潤土。所得皿的粘度值^J'J 9200mPa s'實施例二 一種高粘度有機膨潤土的制備方法，如附圖1所示，由下列 步驟依次組成(1) 、膨潤土原礦的鈉化將膨潤土原礦、水和鈉化劑加入帶有攪拌器 的4)1000xlOOO鈉化罐中混合，并進行攪拌，攪拌iUL為200r/min，絲鈉 化反應(yīng)40min獲得鈉化物料；其中，水與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為20: 1， 鈉化劑與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為8%;鈉化改型劑選^^1酸鈉和氯化鈉的(2) 、提純(J)50水力旋流器和WLB-350臥式螺旋離心機串聯(lián)連接； 鈉化物料從4)50水力旋流器的進桿口進入4)50水力旋流器，依次通過4>50 水力旋流器和WLB-350臥式離心機。4>50水力旋流器溢流口直徑為 10mm，底流口直徑為6mm，給礦壓力為0.4MPa，處理量為143.7&/h,給 礦濃度4.2%。 WLB-350臥式螺旋離心機分離因素為1700，處理量為 3.6m3/h，給礦濃度為3.87%，鈉化提純試驗獲得的精礦產(chǎn)品產(chǎn)率為71.0%， 濃度為3.23%，蒙脫石含量為90.0%, d(001)值也從1.5768nm改變?yōu)?1.1872nm，說明鈉化提純效果良好。分離因素是指臥式螺旋離心機的分離因 素，計^^式為n2r/894，其中n為離心機的轉(zhuǎn)速，r為離心機的半徑。提純 后的膨潤土礦漿從臥式旋流器的出料口排出.(3) 、水熱合成將經(jīng)過提純的膨潤土礦漿加A^應(yīng)釜中，加熱至951C， 調(diào)節(jié)pH值至8~9，并在攪拌it^為100r/min的M下均勻加入有機膨潤 土覆蓋劑溶液，在95lC條件下保溫80min后獲得有機膨潤土漿料；其中，有 機膨潤土M劑與膨潤土的質(zhì)量比例為1 : 0.8。 7jC熱合^Jl應(yīng)作業(yè)時，M 釜中設(shè)置溫度自動控制系統(tǒng)，自動檢測^JL釜內(nèi)溫度，提供蒸汽加溫溫度信 號，便于M蚤溫度位式控制；反應(yīng)釜的攪拌方式選擇框式加漿式，可保證 水熱合成反應(yīng)的高效穩(wěn)定。(4 )、將經(jīng)it^L爸有M蓋的有機膨潤土漿料利用TY2-25型板框壓濾 :^ Ui行壓濾脫水，壓力為0.9MPa，壓濾時間為35分鐘，濾餅固含量為53%.(5)、粉碎干燥將壓濾后的濾餅在強力粉碎千脅中進行粉碎和干燥, 獲得高粘度有機膨潤土。所得亂歐的粘JL值達到9500mPa.s。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保 護范圍.凡^l本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明 的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種高粘度有機膨潤土的制備方法，其特征在于由下列步驟依次組成(1)、膨潤土原礦的鈉化將膨潤土原礦、水和鈉化劑加入鈉化罐中混合，并進行攪拌，使膨潤土與鈉化劑充分發(fā)生鈉化反應(yīng)，得到鈉化物料，水與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為4∶1～32∶1，鈉化劑與膨潤土原礦的質(zhì)量比例為0.01∶1～0.1∶1，所述的鈉化劑在水溶液中提供鈉離子；(2)、提純以水力旋流器與臥式螺旋離心機串聯(lián)連接作為提純設(shè)備，將鈉化物料送入所述提純設(shè)備，依次通過水力旋流器和臥式螺旋離心機對鈉化物料進行去除粗砂和細砂的處理，提純后的膨潤土礦漿從臥式旋流器的出料口排出；(3)、水熱合成將提純后的膨潤土礦漿加入反應(yīng)釜中，加熱至50℃～100℃，pH值調(diào)至6～10，并在攪拌條件下加入有機膨潤土覆蓋劑溶液，保溫30min～120min，使所述有機膨潤土覆蓋劑中的有機陽離子與膨潤土中的可交換陽離子發(fā)生離子交換反應(yīng)，得到有機膨潤土漿料；其中，有機膨潤土覆蓋劑與膨潤土的質(zhì)量比例為0.2∶1～1∶1；(4)、壓濾脫水采用板框壓濾機對經(jīng)過反應(yīng)釜水熱合成的有機膨潤土漿料進行壓濾；(5)、粉碎干燥將壓濾后的濾餅在強力粉碎干燥機中進行粉碎和干燥，獲得高粘度有機膨潤土。
2、 ^MI權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述鈉化劑選擇碳酸鈉、 氯化鈉、氟化鈉和碳酸氬鈉中的至少一種.
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機膨潤土M 劑為至少一條碳鏈為十二 ~ 二十二M的季銨鹽。
全文摘要
一種高粘度有機膨潤土的制備方法，本發(fā)明通過對膨潤土原礦進行鈉化、提純、水熱合成、壓濾脫水和粉碎干燥操作步驟后獲得高粘度有機膨潤土。其可以直接應(yīng)用于油漆、油墨、石油鉆井泥漿和高分子聚合物等作為增稠懸浮、流變和防流掛劑。本發(fā)明通過對膨潤土的鈉化改型、提純、有機復(fù)合等工藝的系統(tǒng)研究，制備出產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良的有機膨潤土凝膠，確定出合適的工藝流程和工藝參數(shù)。
文檔編號C01B33/44GK101224894SQ20081001959
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月23日
發(fā)明者王學(xué)群, 雷東升 申請人:蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計研究院有限公司