專利名稱：氧化鋅納米薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)材料的制備技術(shù)，特別是一種氧化鋅納米薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
自組裝方法由若干同種分子或不同種分子主要通過超分子作用力自發(fā)結(jié)合、堆積的 現(xiàn)象，所形成的組裝體，多為有序結(jié)構(gòu)，可以有效設(shè)計具有特定物理和化學(xué)特性的高度 有序的介觀結(jié)構(gòu)的材料，且往往帶有特定的幾何構(gòu)型。隨著納米科技的發(fā)展，該方法又 被引入無機(jī)納米晶的化學(xué)制備研究之中，并不斷被賦予新的內(nèi)涵，如今它已成為被研究 得最多、最為廣泛的制備納米材料的化學(xué)方法之一。
傳統(tǒng)制備氧化鋅納米薄膜主要包括真空氣相沉積法、真空蒸鍍法、熱蒸發(fā)分解法、 激光脈沖沉積法等方法。這些傳統(tǒng)方法存在設(shè)備工藝復(fù)雜、能耗高、污染嚴(yán)重、成本高 等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在溶液中自組裝制備具有高度有序結(jié)構(gòu)，性能優(yōu)異的氧 化鋅納米薄膜的方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為具體步驟如下 一種氧化鋅納米薄膜的制備方 法，包括以下步驟首先，在濃鹽酸中，加入鋅酸丁酯，攪拌，溶液呈現(xiàn)出透明澄清狀， 制備出前驅(qū)體溶液，平鋪在培養(yǎng)容器中；其次，將表面活性劑加入水中，加熱攪拌，得 到模板劑溶液；然后，待模板劑溶液冷卻，均勻倒入培養(yǎng)容器中，轉(zhuǎn)移至人工智能氣候 箱中，靜置自組裝，制得氧化鋅納米薄膜。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)(1)自組裝得到的氧化鋅納米薄膜通過一系 列測試設(shè)備表征，在納米尺度下，可以觀察到有序的納米結(jié)構(gòu)；(2)制備得到的氧化鋅 薄膜浮在溶液表面，其密度明顯低于常規(guī)方法制備的薄膜；(3)該制備技術(shù)具有一定的 推廣價值，可以用于制備其它無機(jī)氧化物納米薄膜。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


附圖是本發(fā)明在溶液中采用自組裝方法制備氧化鋅納米薄膜流程圖。
具體實施例方式
結(jié)合附圖，本發(fā)明氧化鋅納米薄膜的制備方法，包括以下步驟首先，在濃鹽酸中， 加入鋅酸丁酯，攪拌，溶液呈現(xiàn)出透明澄清狀，制備出前驅(qū)體溶液，平鋪在培養(yǎng)容器中；其次，將表面活性劑加入水中，加熱攪拌，得到模板劑溶液；然后，待模板劑溶液冷卻， 均勻倒入培養(yǎng)容器中，轉(zhuǎn)移至人工智能氣候箱中，靜置自組裝，制得氧化鋅納米薄膜。 其中，表面活性劑為十二烷基磺酸鈉SDS1、十二烷基硫酸鈉SDS2，十二烷基苯磺酸鈉 DBS-Na， l一萘磺酸鈉l-SNS或2 —萘磺酸鈉2-SNS。可以在表面活性劑中加入蛋白質(zhì)明 膠，作為成膜助劑。表面活性劑與明膠的質(zhì)量比例為1: 1 2: 1。表面活性劑和鋅酸丁 酯質(zhì)量配比為l: 3 1: 6。制備前驅(qū)體溶液時間控制在10 15min，溫度為室溫；制備 模板劑溶液的時間控制在15 20min，攪拌溫度為30 40°C。冷卻模板劑溶液至23 25 'C，在人工智能氣候箱中靜置自組裝，控制溫度在21 22i:。
采用表面活性劑作為模板，在水相中加入明膠，兩者相互作用形成穩(wěn)定的模板體系， 鋅酸丁酯溶于鹽酸，形成前驅(qū)體，兩者通過靜電作用結(jié)合，形成層狀薄膜，其密度低于 溶液密度，逐漸浮出，最終在界面形成氧化鋅納米薄膜。明膠在組裝過程中通過化學(xué)鍵 或者超分子作用力和表面活性劑作用，以阻止薄膜中顆粒的任意生長，同時調(diào)控薄膜的 尺寸大小、均勻性、分散程度、幾何結(jié)構(gòu)等品質(zhì)參數(shù)。
實施例l:
步驟1，將0. 84g鋅酸丁酯溶于0. 64g 37y。的濃鹽酸HCl中，磁力攪拌10 min，得 到澄清的前驅(qū)體溶液；
步驟2，將上述溶液平鋪于一塑料培養(yǎng)皿中；
步驟3，將0. 15g表面活性劑十二烷基磺酸鈉(SDS)溶于18. 4ml去離子H20中， 加熱到4(TC磁力攪拌，15min，得到混合均勻的模板劑，室溫冷卻；
步驟4，待上述冷卻溶液溫度稍高于常溫時(大約25。C)，均勻倒入培養(yǎng)皿中；
步驟5，將培養(yǎng)皿轉(zhuǎn)移置恒溫室(保持膜生長溫度在2rc)中，靜置，大約12小
時后，完成自組裝過程，得到氧化鋅納米薄膜。
本發(fā)明將所得氧化鋅納米薄膜作起始性物質(zhì)，將其進(jìn)行熱處理，通過控制溫度或加 熱時間實現(xiàn)對其平均粒徑有目的的控制。
實施例2:
步驟l，同實施例l; 步驟2,同實施例l;
步驟3，將0. 15g表面活性劑十二垸基硫酸鈉(SDS2)和0. 15g明膠(G)混合溶于 18.4ml去離子H20中，加熱到30。C磁力攪拌，18min，得到混合均勻的模板劑溶液，室 溫冷卻；
步驟4，同實施例1;步驟5,同實施例l;步驟6，同實施例l。實施例3:
步驟l,同實施例l;步驟2，同實施例1;
步驟3，將O. 15g表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(DBS-Na)和0.075g明膠(G)混合溶于18.4ml去離子H20中，加熱到35'C磁力攪拌，磁力攪拌，15min，得到混合均勻的模板劑溶液，室溫冷卻；
步驟4，同實施例l;
步驟5，同實施例l;
步驟6，同實施例l。
實施例4:
步驟1，將0. 42g鋅酸丁酯溶于0. 64g 37%的濃鹽酸HC1中，磁力攪拌15 min,得到澄清的前驅(qū)體溶液；步驟2，同實施例l;
步驟3，將0. 15g表面活性劑l一萘磺酸鈉(l-SNS)和0. 10g明膠(G)混合溶于18.紐1去離子H20中，加熱到40。C磁力攪拌，磁力攪拌，20min，得到混合均勻的模板劑溶液，室溫冷卻；
步驟4，同實施例1;
步驟5，同實施例l;
步驟6，同實施例l。 '實施例5:
步驟1，將0. 50g鋅酸丁酯溶于0. 64g 37%的濃鹽酸HC1中，磁力攪拌12 min，得到澄清的前驅(qū)體溶液；步驟2，同實施例l;
步驟3，將0. 15g表面活性劑2 —萘磺酸鈉(2-SNS)和0. 10g明膠(G)混合溶于18. 4ml去離子&0中，加熱到40。C磁力攪拌，磁力攪拌，15min，得到混合均勻的模板劑溶液，室溫冷卻；
步驟4，同實施例l;
步驟5，同實施例l;
步驟6，同實施例l。
權(quán)利要求
1、一種氧化鋅納米薄膜的制備方法，包括以下步驟首先，在濃鹽酸中，加入鋅酸丁酯，攪拌，溶液呈現(xiàn)出透明澄清狀，制備出前驅(qū)體溶液，平鋪在培養(yǎng)容器中；其次，將表面活性劑加入水中，加熱攪拌，得到模板劑溶液；然后，待模板劑溶液冷卻，均勻倒入培養(yǎng)容器中，轉(zhuǎn)移至人工智能氣候箱中，靜置自組裝，制得氧化鋅納米薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米薄膜的制備方法，其特征在于表面活性劑為十二烷基磺酸鈉SDS1、十二垸基硫酸鈉SDS2，十二烷基苯磺酸鈉DBS-Na， l一萘磺酸鈉l-SNS或2 —萘磺酸鈉2-SNS。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米薄膜的制備方法，其特征在于在表面活性劑中加入蛋白質(zhì)明膠，作為成膜助劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅納米薄膜的制備方法，其特征在于表面活性劑與明膠的質(zhì)量比例為l: 1 2: 1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米薄膜的制備方法，其特征在于表面活性劑和鋅酸丁酯質(zhì)量配比為1: 3 1: 6。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米薄膜的制備方法，其特征在于制備前驅(qū)體溶液時間控制在10 15min，溫度為室溫；制備模板劑溶液的時間控制在15 20min，攪拌溫度為30 40°C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氧化鋅納米薄膜的制備方法，其特征在于冷卻模板劑溶液至23 25。C，在人工智能氣候箱中靜置自組裝，控制溫度在21 22。C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅納米薄膜的制備方法。該方法首先在濃鹽酸中，加入鋅酸丁酯，攪拌，溶液呈現(xiàn)出透明澄清狀，制備出前驅(qū)體溶液，平鋪在培養(yǎng)容器中；其次，將表面活性劑加入水中，加熱攪拌，得到模板劑溶液；然后，待模板劑溶液冷卻，均勻倒入培養(yǎng)容器中，轉(zhuǎn)移至人工智能氣候箱中，靜置自組裝，制得氧化鋅納米薄膜。本發(fā)明自組裝得到的氧化鋅納米薄膜通過一系列測試設(shè)備表征，在納米尺度下，可以觀察到有序的納米結(jié)構(gòu)；制備得到的氧化鋅薄膜浮在溶液表面，其密度明顯低于常規(guī)方法制備的薄膜；該制備技術(shù)具有一定的推廣價值，可以用于制備其它無機(jī)氧化物納米薄膜。
文檔編號C01G9/02GK101481134SQ200810019089
公開日2009年7月15日 申請日期2008年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月11日
發(fā)明者劉孝恒, 季紅軍, 楊緒杰, 信 汪, 陸路德 申請人:南京理工大學(xué)