專利名稱：二氧化硅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化硅粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅粉體的制備方法主要包括氣相法、溶膠-凝膠法、沉淀法、反 相膠束微乳液法等。氣相法是以四氯化硅和水蒸汽氣相反應(yīng)生成二氧化硅， 此工藝復(fù)雜，投資高，產(chǎn)品成本高。溶膠-凝膠法、沉淀法、反相膠束微乳 液法主要是以水玻璃為原料，加酸反應(yīng)生產(chǎn)二氧化硅粉體。水玻璃是以硅藻 土、石英砂等含硅物質(zhì)為原料，經(jīng)過堿熔融而制備，能耗大，成本高，工藝 控制復(fù)雜。
發(fā)明專利申請(qǐng)公開200510043027.x提出將四氯化硅加入到去離子水得 到氫氧化硅沉淀，然后將沉淀加入到鹽酸中除雜，最后攪拌分級(jí)得到納米二 氧化硅。在該方法制備納米二氧化硅的過程中，由于氯化氫的產(chǎn)生，所以會(huì) 有煙霧。此外，鹽酸的分離與后處理也將非常困難。
有鑒于此，確有必要提供一種能耗小、成本低、性能高的二氧化硅粉體 制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
一種二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟提供堿性溶液和硅的卣 化物；將硅的卣化物加入到上述的堿性溶液中，得到一含有正硅酸沉淀的懸 浮液；過濾上述的含有正硅酸沉淀的懸浮液并洗滌正硅酸沉淀，得到所述的 正硅酸濾餅；及干燥上述的正硅酸濾餅，得到二氧化硅無、體。
相較于現(xiàn)有技術(shù)中制備二氧化硅粉體的方法，本技術(shù)方案實(shí)施例所述的 制備二氧化硅粉體的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)其一，由于采用四氯化硅為原料液
相法制備二氧化硅粉體，因此無高溫焙燒過程，故，本技術(shù)方案所述的制備
二氧化硅粉體的方法能耗和成本比較低。其二，四氯化硅等硅的囟化物通常 為多晶硅產(chǎn)業(yè)和三氯氫硅等有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物，因無法處理導(dǎo)致重大的環(huán) 境隱患，且容易造成資源的浪費(fèi)，故，本技術(shù)方案所迷的二氧化硅粉體的制 備方法是上述廢棄物有效利用途經(jīng)之一。其三，由于在制備正硅酸沉淀時(shí)， 可以一步生成，沉淀完全，固液分離容易。此外在生成正硅酸的過程中沒有 煙霧產(chǎn)生。因此，本技術(shù)方案所述的二氧化硅粉體的制備方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單 且有利于環(huán)境保護(hù)。
具體實(shí)施例方式
以下將通過具體實(shí)施例對(duì)本技術(shù)方案所述的二氧化硅粉體的制備方法 進(jìn)行詳細(xì)的說明。
本技術(shù)方案所述的制備二氧化硅粉體的方法包括以下步驟
(一) 提供堿性溶液和硅的卣化物。
其中，上述堿性溶液可以為堿金屬、堿土金屬的氳氧化物溶液，也可是 堿金屬、堿土金屬的碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷的含氧酸鹽的可溶性水溶液，以 及氨水、偏鋁酸鹽和上述溶液的任意組合?？梢岳斫?，上述堿性溶液可以是 呈現(xiàn)堿性的一切堿溶液及鹽溶液，或者是它們之間的4壬意組合。上述堿性溶 液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以是2~30%?？梢岳斫猓鰤A性-溶液中溶質(zhì)的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)根據(jù)溶質(zhì)的種類不同以及實(shí)際需要進(jìn)行選擇。
另外，所述的硅的卣化物可以是氟化硅、氯化硅、溴化硅、碘化硅及砹 化硅以及它們?nèi)我饨M合的混合物。本實(shí)施例中，堿性溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的氫氧化鈉。^圭的卣化物為四氯化硅?？梢岳斫猓龅乃穆然杩梢允侵?接合成的四氯化硅、多晶硅產(chǎn)業(yè)和三氯氫硅等有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化 硅，或者某一反應(yīng)生成的副產(chǎn)物四氯化硅。因此，本技術(shù)方案所述的原料四 氯化硅的來源非常廣泛。
(二) 將硅的卣化物力口入到上述的堿性溶液中，得到一含有正硅酸沉淀的 懸浮液。
其中，取上述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉500ml(毫升)放入燒杯中；在 一定溫度下，將四氯化硅加入到上述的氬氧化鈉溶液中后，產(chǎn)生正硅酸沉淀； 當(dāng)上述溶液中的pH值達(dá)到一定預(yù)定數(shù)值時(shí)，即停止加入四氯化硅?？梢岳?解，上述的氫氧化鈉溶液可以放入任意一裝置中與四氯化硅進(jìn)行混合，只需 保證在上述的氬氧化鈉溶液中，產(chǎn)生正硅酸沉淀即可。
在上述的將四氯化硅加入到氫氧化鈉溶液的過程中，四氯化硅要邊攪拌
邊加入，溫度為0"C -80TC。當(dāng)溶液的pH值為6 8，停止加入四氯化珪。為 更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，每升四氯化硅的加入速度控制在0.1g/min~ 20g/min。 在本實(shí)施例中，反應(yīng)溫度為室溫，控制四氯化硅的流量為2g/mm'L，當(dāng) 上述的堿性溶液PH值在7時(shí)停止四氯化硅的加入，此時(shí)，溶液的溫度為38°C。
(三) 陳化上述的含有正硅酸沉淀的懸浮液。
陳化含有沉淀的溶液0 100小時(shí)。本實(shí)施例中，陳化的時(shí)間為8小時(shí)。
(四) 過濾上述的含有正硅酸沉淀的懸浮液并洗滌所述的正硅酸沉淀，得 到一正硅酸濾餅。對(duì)所得到的正硅酸沉淀進(jìn)行洗滌，洗滌至濾液中測(cè)不出氯 離子，最終得到一正硅酸濾餅。
(五) 干燥上述的正硅酸濾餅，得到二氧化硅粉體。
本技術(shù)方案所述的干燥正硅酸濾餅的溫度為150r: 400x:。優(yōu)選地，上
述的干燥溫度為150 ~ 200 。c 。
可以理解，上述對(duì)正硅酸濾餅的千燥時(shí)間可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇。
優(yōu)選地，上述的對(duì)正硅酸濾餅的干燥時(shí)間為1~8小時(shí)。本技術(shù)方案所得到 的二氧化硅粉體一次粒子的顆粒平均粒徑在幾納米到幾微米，具體地，所得 到的二氧化硅的粉體的一次粒子平均粒徑在5納米~ 150納米之間。本實(shí)施 例中，在12(TC下千燥2小時(shí)可得到二氣化硅粉體，該二氧化硅粉體一次粒 子的顆粒平均粒徑為20納米，DBP吸附值為3.19,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求合格白炭 黑的DBP值為2.0 ~ 3.5，可見用本方法制備的粉體二氧化硅可以考慮用作優(yōu) 良的白炭黑。
本技術(shù)方案實(shí)施例所述的制備二氧化硅粉體的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)其 一，由于采用四氯化硅為原料液相法制備二氧化硅豐分體，因此無高溫焙燒過 程，故，本技術(shù)方案所述的制備二氧化硅粉體的方法能耗和成本比較低。其 二，四氯化硅等硅的卣化物通常為多晶硅產(chǎn)業(yè)和三氯氫硅等有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的副 產(chǎn)物，因無法處理導(dǎo)致重大的環(huán)境隱患，且容易造成資源的浪費(fèi)，故，本技 術(shù)方案所述的二氧化硅粉體的制備方法是上述廢棄物有效利用途經(jīng)之一。其 三，由于在制備正珪酸沉淀時(shí)，可以一步生成，沉淀完全，固液分離容易。此外在生成正硅酸的過程中沒有煙霧產(chǎn)生。因此，本技術(shù)方案所述的二氧化 硅粉體的制備方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單且有利于環(huán)境保護(hù)。
另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)做其他變化，當(dāng)然，這些依 據(jù)本發(fā)明精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟提供堿性溶液和硅的鹵化物；將硅的鹵化物加入到上述的堿性溶液中，產(chǎn)生正硅酸沉淀并得到一含有正硅酸沉淀的懸浮液；過濾上述的含有正硅酸沉淀的懸浮液并洗滌所得的正硅酸沉淀，得到一正硅酸濾餅；干燥上述的正硅酸濾餅，得到二氧化硅粉體。
2. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，在過濾上述的 ^^有正硅酸沉淀的懸浮液之前，還包括一陳化的步驟。
3. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的硅的鹵 化物為氟化硅、氯化硅、溴化硅、碘化硅、攻化硅以及它們的任意組合的混 合物。
4. 如權(quán)利要求3所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的氯化硅 為四氯化硅，該四氯化硅為化學(xué)反應(yīng)合成的或化學(xué)反應(yīng)中的副產(chǎn)物四氯化硅(
5. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的堿性溶 液為堿金屬、堿土金屬的氫氧化物溶液，堿金屬、堿土金屬的碳酸鹽和碳酸 氬鹽，磷的含氧酸鹽的可溶性水溶液，氨水，偏鋁酸鹽及上述溶液的任意組 合。
6. 如權(quán)利要求5所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的堿性溶 液溶質(zhì)的質(zhì)量濃度為2 30%。
7. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，每升堿溶液中 四氯化石圭的加入速度為0.1g/min~20g/min。
8. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，將硅的鹵化物加入到上述堿性溶液中的反應(yīng)溫度為ot: -80"c。
9. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述停止加入 硅的卣化物時(shí)，上述含有正硅酸沉淀的懸浮液的pH值為6~8。
10. 如權(quán)利要求2所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述洗滌正硅 酸沉淀的步驟中，當(dāng)濾液中測(cè)不出氯離子時(shí)，停止洗滌上述的正硅酸沉淀。
11. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，千燥所述二氧化硅濾餅的溫度為150-400 °C。
12. 如權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所得到的二氧 化^f圭的粉體的一次粒子的平均粒徑在5納米~ 150納米之間。
13. 如權(quán)利要求12所述的二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所得到的二 氧化硅的粉體的平均粒徑在10納米~ 50納米之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟提供堿性溶液和硅的鹵化物；將硅的鹵化物加入到上述的堿性溶液中，得到一含有正硅酸沉淀的懸浮液；過濾上述的含有正硅酸沉淀的懸浮液并洗滌正硅酸沉淀，得到所述的正硅酸濾餅；及干燥上述的正硅酸濾餅，得到二氧化硅粉體。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101181998SQ20071017788
公開日2008年5月21日 申請(qǐng)日期2007年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月22日
發(fā)明者寇志勝, 燕 張, 張香蘭, 王向龍 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)