專(zhuān)利名稱(chēng)：：以酚醛樹(shù)脂做碳源制備碳納米管及碳納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種碳納米管及碳納米纖維的制備技術(shù)，特別是一種以酚醛樹(shù)脂做碳源制備碳納米管及碳納米纖維的方法。
背景技術(shù)：
：碳納米管和碳納米纖維由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能一直是近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。在眾多的碳納米管及碳納米纖維的制備研究中，碳源的選擇和使用是基礎(chǔ)和關(guān)鍵。碳納米管或碳納米纖維可以從各種碳源的熱解或轉(zhuǎn)換來(lái)獲得。目前使用的碳源主要為含碳?xì)怏w碳源，主要為乙炔、甲烷、乙烯、丙烯、丁烯、苯及正己垸等。用含碳?xì)怏w作碳源制造碳納米管及碳納米纖維的方法稱(chēng)為化學(xué)氣相沉積法。該方法的主要工藝過(guò)程為在一定的工藝條件下將含碳?xì)怏w碳源乙炔、甲垸、乙烯、丙烯、丁烯、苯及正己浣等和保護(hù)氣以及催化劑氣化物通入到安放有基體材料或收集裝置的容器內(nèi)，或先將催化劑附著在基體材料上，再通入碳源氣體和保護(hù)氣，通過(guò)催化劑催化熱解含碳?xì)怏w碳源得到的熱解碳在基體材料或收集裝置上的沉積，得到碳納米管及碳納米纖維。用含碳?xì)怏w做碳源制備碳納米管及碳納米纖維共同缺點(diǎn)是制造成本高，制備條件苛刻，制備過(guò)程中氣體碳源控制工藝復(fù)雜，產(chǎn)品產(chǎn)量低，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。如何以簡(jiǎn)單的制備工藝、低廉的原料得到數(shù)量多、生長(zhǎng)良好的碳納米管及碳納米纖維，是目前碳納米管及碳納米纖維制備技術(shù)中需要解決的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種用于制備碳納米管及碳納米纖維的制備方法簡(jiǎn)便、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,各項(xiàng)工藝參數(shù)易于控制、碳源易于獲得且價(jià)格低廉、所制得的碳納米管及碳納米纖維數(shù)量多、在基體材料上呈從狀生長(zhǎng)、生長(zhǎng)良好的以酚醛樹(shù)脂做碳源制備碳納米管及碳納米纖維的方法。本發(fā)明的制備方法為以酚醛樹(shù)脂作碳源、以氧化鋁粉和鱗片石墨作為碳納米管及碳納米纖維生長(zhǎng)的基體材料、以硝酸鎳作為碳納米管及碳納米纖維生長(zhǎng)的催化劑，具體制備過(guò)程為將占基體材料重量百分比為13%硝酸鎳配制成質(zhì)量百分濃度為10%水溶液后與基體材料充分混合，基體材料是氧化鋁粉和鱗片石墨中的至少一種，并對(duì)混合物進(jìn)行烘干以除去其中的水分；然后將占基體材料重量百分比315%酚醛樹(shù)脂加入到這些混有催化劑硝酸鎳的基體材料中，充分混合后將混合物于100200MPa的壓力下壓制成塊狀物料；將成型后的塊狀物料置于干燥箱烘干至水分含量為1.0—2.0wt^，在電阻爐中埋碳加熱到1200°C1450°C，保溫45小時(shí)后，冷卻至(TC到45。C之間，即可在氧化鋁和石墨基體上生長(zhǎng)出碳納米管或碳納米纖維。本發(fā)明的效果是本發(fā)明中碳納米管及碳納米纖維制備方法簡(jiǎn)便，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，各項(xiàng)工藝參數(shù)易于控制；用于制備碳納米管及碳納米纖維的碳源為耐火材料用結(jié)合劑酚酵樹(shù)脂，價(jià)格低廉且易于獲得；所制得的碳納米管及碳納米纖維數(shù)量多，在基體材料上呈從狀生長(zhǎng)，生長(zhǎng)良好，直徑為50nm400nm，長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)十微米，掃描電鏡照片顯示了其清晰的中空結(jié)構(gòu)。本發(fā)明克服了用氣體作碳源制備碳納米管及碳納米纖維技術(shù)中存在的不足，為碳納米管及碳納米纖維制備技術(shù)提供了新的方法和思路。圖1為本發(fā)明中生長(zhǎng)有碳納米管及碳納米纖維的基體材料的實(shí)物圖;圖2為本發(fā)明中制得的碳納米管及碳納米纖維的掃描電鏡圖；圖3為本發(fā)明中碳納米管及碳納米纖維能譜成分分析圖譜。具體實(shí)施方式實(shí)施例表1原料理化指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>1.按照表1所示原料理化指標(biāo)選取各原料。稱(chēng)取1Kg的氧化鋁粉，將15g硝酸鎳配加入95g蒸餾水制成質(zhì)量百分濃度為10%水溶液后加入氧化鋁粉中并充分混合；2.混合物置于11(TC的干燥箱中干燥48小時(shí)將其中的水分排除，并將干燥產(chǎn)物在球磨機(jī)中研磨30分鐘后備用；3.稱(chēng)取30g酚酵樹(shù)脂在8(TC的水浴中加熱15分鐘后加入到步驟2中研磨好的氧化鋁粉中，在攪拌機(jī)中充分混合20分鐘后，將混合物于萬(wàn)能壓力機(jī)上壓制成體積密度為2.8±0.1g/cm3，尺寸為4)50mmX50mm的塊狀物料；4.將成型后的塊狀物料置于18(TC的干燥箱中干燥24小時(shí)后，埋入裝有焦碳粒的匣缽中，在電阻爐中加熱到1200°C，保溫4小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將產(chǎn)物置于掃描電鏡下觀(guān)察，即可觀(guān)測(cè)到在氧化鋁基體上生長(zhǎng)出數(shù)量大、生長(zhǎng)良好的碳納米管或碳納米纖維。實(shí)施例2實(shí)施步驟如下1.按照表1所示原料理化指標(biāo)選取各原料。稱(chēng)取1Kg的鱗片石墨，稱(chēng)取20g硝酸鎳溶于180蒸餾水中配制成質(zhì)量百分濃度為10%水溶液后加入鱗片石墨中并充分混合；將混合物置于11(TC的干燥箱中干燥48小時(shí)將其中的水分排除；2.稱(chēng)取150g酚醛樹(shù)脂在8(TC的水浴中加熱15分鐘后加入到上述鱗片石墨中，在攪拌機(jī)中充分混合20分鐘后，將混合物用萬(wàn)能壓力機(jī)壓制成體積密度為1.5±0.1g/cm3，尺寸為4)50mmX50mm的塊狀物料；3.將成型后的塊狀物料置于18(TC的干燥箱中干燥24小時(shí)后，埋入裝有焦碳粒的匣缽中，在電阻爐中加熱到1300°C，保溫4小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將產(chǎn)物置于掃描電鏡下觀(guān)察，即可觀(guān)測(cè)到在石墨基體表面生長(zhǎng)出數(shù)量大、生長(zhǎng)良好的碳納米管或碳納米纖維。實(shí)施例3實(shí)施步驟如下1.按照表1所示原料理化指標(biāo)選取各原料。稱(chēng)取800g的氧化鋁粉和200g鱗片石墨充分混合，將30g硝酸鎳溶于270g蒸餾水中配制成質(zhì)量百分濃度為10%水溶液后加入到氧化鋁粉與鱗片石墨的混合物中，并充分混合均勻；2.將混合物置于11(TC的干燥箱中干燥48小時(shí)使其中的水分排除，并將干燥產(chǎn)物在球磨機(jī)中研磨30分鐘后備用；3.稱(chēng)取80g酚醛樹(shù)脂在8(TC的水浴中加熱15分鐘后加入到上述干燥產(chǎn)物中，在攪拌機(jī)中充分混合20分鐘后，將混合物用萬(wàn)能壓力機(jī)壓制成體積密度為2.5±0.1g/cm3，尺寸為4)50鵬X50mm的塊狀物料；4.將成型后的塊狀物料置于18(TC的干燥箱中干燥24小時(shí)后，埋入裝有焦碳粒的匣缽中，在電阻爐中加熱到145(TC，保溫4小時(shí)后，自然冷卻至室溫。將產(chǎn)物置于掃描電鏡下觀(guān)察，即可觀(guān)測(cè)到在基體表面生長(zhǎng)出數(shù)量大、生長(zhǎng)良好的碳納米管或碳納米纖維。權(quán)利要求1.一種以酚醛樹(shù)脂做碳源制備碳納米管及碳納米纖維的方法，其特征是將占基體材料重量百分比為1～3％硝酸鎳配制成質(zhì)量百分濃度為10％水溶液后與基體材料充分混合，基體材料是氧化鋁粉和鱗片石墨中的至少一種，并對(duì)其進(jìn)行烘干以除去其中的水分；然后將占基體材料重量百分比3～15％酚醛樹(shù)脂加入到這些混有催化劑硝酸鎳的基體材料中，充分混合后將混合物于100～200MPa的壓力下壓制成塊狀物料；將成型后的塊狀物料置于干燥箱烘干至水分含量為1.0-2.0wt％，在電阻爐中埋碳加熱到1200℃～1450℃，保溫4～5小時(shí)后，冷卻至0℃到45℃之間，即可在氧化鋁和石墨基體上生長(zhǎng)出碳納米管或碳納米纖維。全文摘要本發(fā)明涉及一種以酚醛樹(shù)脂做碳源制備碳納米管及碳納米纖維的方法，其特征是將占基體材料重量百分比為1～3％硝酸鎳配制成質(zhì)量百分濃度為10％水溶液后與基體材料充分混合，基體材料是氧化鋁粉和鱗片石墨中的至少一種，并對(duì)其進(jìn)行烘干以除去其中的水分；然后將占基體材料重量百分比3～15％酚醛樹(shù)脂加入到這些混有催化劑硝酸鎳的基體材料中，充分混合后將混合物于100～200MPa的壓力下壓制成塊狀物料；將成型后的塊狀物料置于干燥箱烘干至水分含量為1.0-2.0wt％，在電阻爐中埋碳加熱到1200℃～1450℃，保溫4～5小時(shí)后，冷卻至0℃到45℃之間，即可在氧化鋁和石墨基體上生長(zhǎng)出碳納米管或碳納米纖維。其優(yōu)點(diǎn)是制備方法簡(jiǎn)便，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，各項(xiàng)工藝參數(shù)易于控制；用于制備碳納米管及碳納米纖維的碳源為耐火材料用結(jié)合劑酚醛樹(shù)脂，價(jià)格低廉且易于獲得；所制得的碳納米管及碳納米纖維數(shù)量多，在基體材料上呈從狀生長(zhǎng)，生長(zhǎng)良好，直徑為50nm～400nm，長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)十微米，掃描電鏡照片顯示了其清晰的中空結(jié)構(gòu)。文檔編號(hào)C01B31/02GK101254911SQ20071016020公開(kāi)日2008年9月3日申請(qǐng)日期2007年12月14日優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日發(fā)明者安勝利,宋希文,張建旗,趙文廣,趙永旺,巍郭,郭貴寶申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古科技大學(xué)