專利名稱：一種制備納米莫來石的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種莫來石的制備方法，尤其是涉及一種制備納米級別的莫來 石的方法。
背景技術(shù)：
莫來石是氧化鋁-氧化硅二元體系中唯一穩(wěn)定的化合物，其熔點高(1850 攝氏度)，具有優(yōu)良的耐火性能，如低的熱傳導系數(shù)和熱膨脹系數(shù)、高的抗蠕 變性和抗熱震性、優(yōu)良的電絕緣性、化學穩(wěn)定性和高溫強度等，是高溫結(jié)構(gòu)材 料、紅外透過窗口、微電子基板材料及催化劑載體的首選材料，影響其性能的 重要因素主要是莫來石晶粒大小與分布，當粒子直徑減少到納米級，不僅引起 表面原子數(shù)的迅速增加，而且納米粒子的表面積、表面能都會迅速增加，因而 納米莫來石有更加引人注目的性能，例如在顆粒增韌陶瓷的增韌機理(硅酸 鹽學報1994， 22, 259- 267) —文中報道了納米級的顆粒會使材料的強度和 韌性都有大幅度地提高；納米莫來石粉在催化加氫上的應用研究(工業(yè)催化， 2003， 2， 33-35)報道了納米莫來石在作為加氫反應的載體時比其他物理性質(zhì) 相近的載體，如氧化硅和氧化鎂，具有一定的優(yōu)越性。因此，納米莫來石曰益 受到人們的重視，但自然界卻很少存在天然莫來石原料。
目前，普遍使用的莫來石材料為人工合成材料，主要采用高溫反應法 (1700-1750°C )或電熔法合成而得，這兩種方法的缺點是成本太高，反應條 件苛刻，制備過程復雜，得到的莫來石的粒徑在微米級的范圍內(nèi)。其它方法的 報道包括在天然礦高嶺土制備莫來石復合納米晶微觀結(jié)構(gòu)表征(硅酸鹽學報 2000， 2， 68-71)中報道了采用水熱晶化法合成出莫來石為主晶相的復合納米 晶；在莫來石復合納米晶制備機理探討(IM&P化工礦物與加工2005， 3， 10-13)中也報道了煅燒處理過的高嶺土經(jīng)水熱反應后得到納米級莫來石復合 晶體，在納米莫來石粉在催化加氫上的應用研究(工業(yè)催化，2003， 2， 33-35) 中報道了溶膠-凝膠法自正硅酸乙酯和硝酸鋁經(jīng)氨水滴定、超臨界干燥后煅燒
制備納米莫來石，經(jīng)文獻檢索，目前尚未發(fā)現(xiàn)理想的納米莫來石制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種工藝步驟簡單、反應條件溫和、易于操作、成本低 的納米莫來石的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明將莫來石連續(xù)與2組試劑進行插層反應，可以獲
得納米級別的莫來石，具體采用的技術(shù)方案是
一種納米莫來石的制備方法，包括以下步驟
(1) 以莫來石粉的重量為i份的基準，按莫來石粉氫氧化鈉和/或碳酸鈉 尿素水的重量比為l : o. 2 1 : o. i o. 5 : 4 io混合，進行反應2至12
小時；
(2) 以莫來石粉的重量為l份計，再加入1 3份冰醋酸，0.02 0.2份陰離 子表面活性劑進行反應2至12小時，反應后過濾、洗滌、干燥，獲得白色粉 末狀固體；
(3) 按步驟(2)所得白色粉末二甲基亞砜dmso :碳酸鈉兩性表面活性 劑的重量比為i : 4 8 : o. i i : o. i o. 5混合反應2至12小時，過濾、洗
滌，獲得白色粉末狀固體，烘干灼燒后即得到所需的納米莫來石。 上述技術(shù)方案中，步驟(l)中所述的莫來石粉由煤系高嶺土煅燒而成。
優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(2)中所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉， 步驟(3)中所述兩性表面活性劑為十六烷基三甲基溴化胺。
所述步驟(1)和(2)的反應溫度為o'C至150'C之間，步驟(3)的反應溫度為0 'C至200'C之間。
由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點
1. 本發(fā)明采用2組試劑分別進行插層反應，實驗表明，所獲得的莫來石 中，粒徑范圍處于納米級別的莫來石比例可達70%;
2. 本發(fā)明插層步驟少，對環(huán)境污染小，原料消耗少，來源廣泛易得，操 作簡單，反應條件溫和，對設備要求低，反應時間短，可以在一天內(nèi)完成。


附圖1為本發(fā)明實施例中所用原料莫來石的掃描電鏡粒徑示意圖； 附圖2為本發(fā)明實施例一中經(jīng)步驟(2)獲得的產(chǎn)物的掃描電鏡粒徑示意圖； 附圖3為本發(fā)明實施例一中獲得的納米莫來石的掃描電鏡粒徑示意圖； 附圖4為本發(fā)明實施例二中經(jīng)步驟(2)獲得的產(chǎn)物的掃描電鏡粒徑示意附圖5為本發(fā)明實施例二中獲得的納米莫來石的掃描電鏡粒徑示意具體實施方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述-實施例一本實施例采用的莫來石由煤系高嶺土煅燒而成。 一種納米莫來石的制備方法，包括下列步驟
(D取5克莫來石，加入2. 5克氫氧化鈉、1.25克尿素、30ml去離子水在 75'C下電磁攪拌4小時；
(2) 加入10ml冰醋酸、1.25克尿素，0.1克十二垸基苯磺酸鈉繼續(xù)反應4 小時，抽濾，用熱去離子水洗滌，105'C烘干，得白色粉末；
檢測表明，所獲得的白色粉末為微米級莫來石粉末，產(chǎn)率為88%; 附圖2所示為上述微米級產(chǎn)品的掃描電鏡粒徑示意圖。
(3) 取上述步驟所得產(chǎn)物2克，加入8ml 二甲基亞砜(DMSO)、 0. 5克碳酸 鈉、lml去離子水水，在200'C下電磁攪拌4小時；
冷卻至80。C，加入0.8克十六垸基三甲基溴化胺繼續(xù)反應4小時，抽濾， 熱的去離子水洗滌，得白色粉末，80(TC灼燒后，獲得納米莫來石，產(chǎn)率為 78.5%。
附圖3所示為本實施例所獲得的納米莫來石的掃描電鏡粒徑示意圖。 實施例二
(1) 取5克莫來石，力卩5ml冰醋酸、1.25克尿素、25ml去離子水在80'C下 電磁攪拌4小時；
(2) 加入5克氫氧化鈉、1.25克尿素，0.5克十二烷基苯磺酸鈉繼續(xù)反應4 小時，抽濾，用熱去離子水洗滌，105'C烘干，得白色粉末。
檢測表明，所獲得的白色粉末為微米級莫來石粉末，產(chǎn)率為85.8%。 附圖4所示為上述微米級莫來石的掃描電鏡粒徑示意圖。 (3)取上述步驟所得產(chǎn)物2克，加入10ml二甲基亞砜(DMSO)、 0. 5克碳
酸鈉、lml去離子水，在200'C下電磁攪拌4小時；
冷卻至80。C，加入0.8克十六烷基三甲基溴化胺繼續(xù)反應4小時，抽濾，
熱的去離子水洗滌，800'C灼燒，得白色粉末，產(chǎn)率為89%。
附圖5所示為上述產(chǎn)品的掃描電鏡粒徑示意圖，所獲得的白色粉末為納米
莫來石。
權(quán)利要求
1.一種納米莫來石的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)以莫來石粉的重量為1份的基準，按莫來石粉∶氫氧化鈉和/或碳酸鈉∶尿素∶水的重量比為1∶0.2～1∶0.1～0.5∶4～10混合，進行反應2至12小時；(2)以莫來石粉的重量為1份計，再加入1～3份冰醋酸，0.02～0.2份陰離子表面活性劑進行反應2至12小時，反應后過濾、洗滌、干燥，獲得白色粉末狀固體；(3)按步驟(2)所得白色粉末∶二甲基亞砜DMSO∶碳酸鈉∶兩性表面活性劑的重量比為1∶4～8∶0.1～1∶0.1～0.5混合反應2至12小時，過濾、洗滌，獲得白色粉末狀固體，烘干灼燒后即得到所需的納米莫來石。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米莫來石的制備方法，其特征在于步驟(l)中所述的莫來石粉由煤系高嶺土煅燒而成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米莫來石的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述陰離子表面活性劑為十二垸基苯磺酸鈉，步驟(3)中所述兩性表面活性劑為十六垸基三甲基溴化胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米莫來石的制備方法，其特征在于所述步 驟(1)和(2)的反應溫度為o'C至150'C之間，步驟(3)的反應溫度為o'C至200'C之 間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米莫來石的制備方法，包括以下步驟(1)按莫來石粉∶氫氧化鈉和/或碳酸鈉∶尿素∶水的重量比為1∶0.2～1∶0.1～0.5∶4～10混合，進行反應2至12小時；(2)再加入1～3份冰醋酸，0.02～0.2份陰離子表面活性劑進行反應2至12小時，反應后過濾、洗滌、干燥，獲得白色粉末狀固體；(3)按步驟(2)所得白色粉末∶二甲基亞砜DMSO∶碳酸鈉∶兩性表面活性劑的重量比為1∶4～8∶0.1～1∶0.1～0.5混合反應2至12小時，過濾、洗滌，獲得白色粉末狀固體，烘干灼燒后即得到所需的納米莫來石。本發(fā)明所用原料來源廣泛易得，反應條件溫和，對設備要求低，對環(huán)境污染小，且反應時間短。
文檔編號C01B33/26GK101182001SQ20071013495
公開日2008年5月21日 申請日期2007年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月30日
發(fā)明者曹向前, 勇 李, 楊圣軍, 郎建平, 陸云峰, 陽 陳 申請人:蘇州大學