專利名稱：一種水合硅酸鋁的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工技術領域，具體涉及一種用高爐水淬渣制備水合硅酸鋁的制備方法。
技術背景目前，水合硅酸鋁的制備方法可歸結為以下兩種傳統(tǒng)制備方法采用硫酸鋁(工業(yè)無鐵級)和硅酸鈉(控制模數為3.0 3.3)為原料直 接合成;采用此類原料的制備方法現(xiàn)已十分成熟，是國內外普遍采用的技術?；瘜W沉淀原位改性法具體可見文獻"水合高純硅酸鋁生產新工藝研究"(《化工礦物與加工》，2002， (4)， pp:8 10)，此法是一種較為新穎的制備方法，它是在采用傳統(tǒng)制備方法 制備水合硅酸鋁的過程中同時進行了改性，使之可以得到高分散性的粉體水合硅酸鋁產品。綜上可見，目前水合硅酸鋁的制備方法單一，且現(xiàn)有技術均是直接采用特殊要求的化工 原料來制得水合硅酸鋁產品，生產成本較高。 發(fā)明內容為了克服水合硅酸鋁現(xiàn)有制備方法單一，生產成本高的缺點，本發(fā)明根據一種工業(yè)固廢 ——高爐水淬渣中含有大量的鋁和硅組元的特性，提供一種原料豐富易得，工藝流程簡單， 產品成本低的制備水合硅酸鋁的方法，同時還解決了固廢排放占地的問題?，F(xiàn)將本發(fā)明所涉及的原料與水合硅酸鋁的具體制備方法介紹如下1、主要制備原料一高爐水淬渣的理化特性本發(fā)明所涉及的主要制備原料為高爐水淬渣。此渣中的鋁、硅是以玻璃態(tài)非穩(wěn)定礦物為 主要存在形式，玻璃態(tài)的產生是由于熔渣經水淬急冷時，來不及形成礦物結晶而把其中的化 學能儲存于其中而形成的，因而具有較高的化學活性，酸解后易形成含鋁鹽與硅酸相等混合 的溶液體系；高爐渣典型的化學成分如表l所示表l高爐水淬渣的主要化學成分成分Si02A1203Ca0TFeMgO S其它質量比％31. 8614. 7740.02Q. 329.05 0.923. 062、具體制備方法按預定目標產物水合硅酸鋁的成分要求，將粉狀高爐水淬渣加入水中制成懸浮溶液，按 確定比例加入硫酸酸解，反應結束后過濾分離得到以硅酸和鋁鹽為主的混合溶液。再將混合 溶液與適量水玻璃進行水合硅酸鋁的合成反應，水玻璃的合適加入量通過pH值加以確定，合成反應的過程中加入少量鋁片防止溶液中亞鐵的氧化。后經陳化、聚合、過濾、分離、干燥 最終制得水合硅酸鋁產品。制備方法的具體步驟如下(1) 將確定量的粉狀高爐水淬渣和水(按質量比W^ W*《l: 10)放入反應釜中混合形 成懸浮液。(2) 按酸與渣反應所需的化學計量[見以下反應式(1)和(2)]的1.2 1.5倍，量取98 % (質量百分濃度)的濃硫酸并配制成15% 20% (質量百分濃度)的稀硫酸溶液。(3) 將配制好的稀酸溶液緩慢倒入反應釜中，對渣進行酸解，并不斷攪拌，待酸解體系 pH值到達在1.8 2.2之間，且反應體系無氣泡產生，認為反應到達終點。其間，通過恒溫 水浴控制酸解溫度在6(TC 9(TC范圍。(4) 將上述酸解反應產物過濾去除沉淀物(主要為石膏和酸不溶物)，得濾液(主要為鋁 鹽和單體硅酸為主的混合溶液)，備用。(5) 將工業(yè)品水玻璃溶液(Na20*nSi02， n為水玻璃模數)用水稀釋成含硅酸鈉為15% 20% (質量百分濃度)的溶液，備用。(6) 將稀釋為￥=15% 20%的水玻璃溶液加熱到8(TC恒溫，再將提取高爐渣酸解液得到的 濾液緩慢加入稀釋后的水玻璃溶液中，并不斷攪拌，使之反應，直到體系的pH值達到4.0左 右，停止加入濾液。過程中加入少量鋁片防止體系中亞鐵的氧化，并控制體系溫度不低于65 。C，然后在7(TC左右對體系進行陳化約30min，使之充分反應、聚合。(7) 將上述反應后的體系進行過濾、將分離得到的濾餅，反復用水攪勻清洗、抽濾，以除 去雜質離子，得固相物質，將該固相物質干燥、粉碎后可得白色固體，即為本發(fā)明目標產品 水合硅酸鋁。3、制備過程的主要化學反應 反應式(1):(n!Si02, n2Al203, n3CaO， n4MgO, n5Fe203， n6FeO) + (3n2+n3+n4+3n5+n6)H2S04二n凡Si03 + 2ri2Ari+十 n3CaS04 I +n4Mg2++2n5Fe3++n6Fe2++(3n2+n4+3n5+ n6) SO/—+ (—m+3n2+n3+n4+3n5+n6) H20 反應式(2):2A13++ (x-n) H2Si03+Na20 nSi02+ (b+n+3-a) H20 =Na20 A1203 aSi02 bH20+6H+ (a為9 11， b為4 6) 本發(fā)明是以高爐水淬渣作為主要原料生產高附加值產品水合硅酸鋁，所制得的水合硅酸 鋁是一種優(yōu)質的化工助劑，可適用于涂料、油墨、造紙等領域。由于制備所用的主要原料是 高爐廢渣，減少了資源浪費，同時也減輕了其直接排放入環(huán)境中所造成的污染。該制備方法 成本低廉，過程簡單，合理利用了資源，具有顯著的經濟社會效益。
具體實施方式
實施例l:先配置好質量百分濃度為15%的稀硫酸溶液，備用。稱取預處理成粉狀的50 g高爐渣粉末加入500mL水中，混合、攪拌，制成懸浮溶液，再加入15。"硫酸溶液約430mL， 加入的順序是將預配好的稀硫酸溶液緩慢加入高爐渣懸浮溶液中，并不斷攪拌，待酸解體系 pH值達2.0左右，且反應體系無氣泡產生時，高爐渣酸解完全，過程中控制酸解反應體系溫 度在60'C。將其進行抽濾，然后將濾液取出置于燒杯中，備用。將工業(yè)品水玻璃溶液用水稀 釋成含硅酸鈉為15% (質量百分濃度)的溶液，備用。量取120 mL預配好的水玻璃溶液加熱 到80'C恒溫，再將分離酸解產物得到的濾液加入到水玻璃溶液中，不斷攪拌；當體系pH值 達到4.0左右時停止滴加濾液，過程中加入少量鋁片(約5g)，并控制體系溫度為7(TC，然后 將體系在此溫度下進行陳化約30min，再過濾分離，將得到的濾餅反用水攪勻清洗、抽濾(重 復三次，每次用水約400mL)，以除去雜質離子，.得固相物質。將固相物質置于25(TC的烘箱 屮烘干，粉碎后即得水合硅酸鋁產品(Na20 A1203 aSi02 bH20， a為9 11， b為4 6)。實施例2:先配置好質量百分濃度為20%的稀硫酸溶液，備用。稱取預處理成粉狀的50 g高爐渣粉末加入500mL水中，混合、攪拌，制成懸浮溶液，再加入20X硫酸溶液約370mL， 加入的順序是將預配好的稀硫酸溶液緩慢加入高爐渣懸浮溶液中，并不斷攪拌，待酸解體系 pH值達2.0左右，且反應體系無氣泡產生時，高爐渣酸解完全，過程中控制酸解反應體系溫 度在7(TC。將其進行抽濾，然后將濾液取出置于燒杯中，備用。將工業(yè)品水玻璃溶液用水稀 釋成含硅酸鈉為15% (質量百分濃度)的溶液，備用。量取120 mL預配好的水玻璃溶液加熱 到80'C恒溫，再將分離酸解產物得到的濾液加入到水玻璃溶液中，不斷攪拌，當體系pH值 達到4.0左右吋停止滴加濾液，過程中加入少量鋁片(約5g)，控制體系溫度為7(TC，并將體 系在此溫度下進行陳化(約30min)，再過濾分離，將得到的濾餅反用水攪勻清洗、抽濾(重 復三次，每次用水約400mL)，以除去雜質離子，得固相物質。將固相物質置于25(TC的烘箱 中烘干，粉碎后即得水合硅酸鋁產品(Na20 A1203 aSi02 bH20， a為9 11， b為4 6)。實施例3:先配置好濃度為20%的稀硫酸溶液，備用。稱取預處理成粉狀的50 g高爐渣 粉末加入500mL水中，混合、攪拌，制成懸浮溶液，再加入20%硫酸溶液約370mL，加入的 順序是將預配好的稀硫酸溶液緩慢加入高爐渣懸浮溶液中，并不斷攪拌，待酸解體系pH值達 2.0左右，且反應體系無氣泡產生時，高爐渣酸解完全，過程中控制酸解反應體系溫度在90 °C。將其進行抽濾，然后將濾液取出置于燒杯中，備用。將工業(yè)品水玻璃溶液用水稀釋成含 硅酸鈉為15% (質量百分濃度)的溶液，備用。量取120mL預配好的水玻璃溶液加熱到80。C 恒溫，再將分離酸解產物得到的濾液加入到水玻璃溶液中，不斷攪拌；當體系pH值達到4.0 左右時停止滴加濾液，過程中加入少量鋁片(約5g)，并控制體系溫度為7(TC，然后將體系在 此溫度下進行陳化約30min，再過濾分離，將得到的濾餅反用水攪勻清洗、抽濾(重復三次， 每次用水約400mL)，以除去雜質離子，得固相物質。將固相物質置于25(TC的烘箱中烘干， 粉碎后即得水合硅酸鋁產品(Na20 A1203 aSi02 bH20， a為9 11， b為4 6)。
權利要求
1、一種水合硅酸鋁的制備方法，其特征在于以高爐水淬渣為原料，制備方法由下列步驟組成(1)將確定量的預處理成粉狀的高爐水淬渣和水，按渣和水質量比小于等于1∶10放入反應釜中，混合形成懸浮液；(2)根據高爐水淬渣的化學組成，按酸與渣反應所需的化學計量的1.2～1.5倍，量取質量百分濃度98％的濃硫酸并配置成質量百分濃度15％～20％的稀硫酸溶液；(3)將酸溶液緩慢倒入反應釜中，并不斷攪拌，待反應體系無氣泡產生，并且體系pH值在1.8～2.2之間，酸解反應結束，其間，酸解溫度控制在60℃～90℃范圍；(4)將上述酸解反應產物過濾去除沉淀物，得濾液，備用；(5)將工業(yè)品水玻璃溶液Na2O·nSiO2，n為水玻璃模數，用水稀釋成含硅酸鈉質量百分濃度為15％～20％的溶液，備用；(6)將上述質量百分濃度為15％～20％的水玻璃溶液加熱到80℃恒溫，再將步驟(4)酸解反應產物過濾得到的濾液緩慢加入稀釋后的水玻璃溶液中，并不斷攪拌，使之反應，直到體系的pH值達到4.0左右，停止加入濾液，過程中加入少量鋁片防止體系中亞鐵的氧化，并控制體系溫度不低于65℃，然后在70℃左右對體系進行陳化約30min，使之充分反應、聚合；(7)將上述反應后的體系進行過濾，將分離得到的濾餅，反復用水攪勻清洗、抽濾，得固相物質，將該固相物質干燥、粉碎后可得白色固體，即為水合硅酸鋁產品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種水合硅酸鋁的制備方法，屬于化工技術領域。該制備方法是以高爐水淬渣作為主要原料，將粉狀高爐水淬渣加入水中制成懸浮溶液，按確定比例加入硫酸酸解，反應結束后過濾分離得到以硅酸和鋁鹽為主的混合溶液，再將混合溶液與適量水玻璃進行水合硅酸鋁的合成反應，后經陳化、聚合、過濾、分離、干燥最終制得水合硅酸鋁產品。由于制備所用的主要原料是高爐廢渣，減少了資源浪費，同時也減輕了其直接排放入環(huán)境中所造成的污染，該制備方法成本低廉，過程簡單，合理利用了資源，具有顯著的經濟社會效益。
文檔編號C01B33/00GK101148258SQ20071013092
公開日2008年3月26日 申請日期2007年8月31日 優(yōu)先權日2007年8月31日
發(fā)明者李洪花, 李遼沙, 平 王, 董元篪 申請人:安徽工業(yè)大學