專利名稱：雙塔低溫精餾制備高純氧方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低溫精餾制氧領(lǐng)域，具體地涉及雙塔低溫精餾制備高純氧方法。
背景技術(shù)：
采用低溫精餾的方法制備高純氧是己經(jīng)很成熟的工業(yè)方法，但目前都是附 著在大型空分設(shè)備冷箱之內(nèi)，采用單塔精餾制備高純氧，還沒有獨立的用普通 工業(yè)氧制備純化氧的設(shè)備。由于采用的是單塔精餾，其純度技術(shù)指標僅能達到
GB丌14599-93《高純氧》的規(guī)定，氧純度^99.9997。。其他雜質(zhì)含量為N2 《5ppm; CH4《0.5ppm; H2〇《2.5ppm; Ar《2ppm。這種高純氧滿足不 了電子工業(yè)級對氧純度的技術(shù)要求。
采用常溫吸附法制取高純氧，其技術(shù)指標可達到電子級用高純氧的要求， 但對原料氧要求比較高，氧含量》99.95歹。， 一般的工業(yè)氧是達不到的；選用 的吸附材料價格很高，且產(chǎn)品生產(chǎn)規(guī)模比較小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種雙塔低溫精餾制備高純氧方法。直接用工業(yè)液氧 (含氧量為99.6%)為原料，經(jīng)過兩只規(guī)整填料塔低溫精餾制備電子工業(yè)級技 術(shù)標準的高純液態(tài)氧。高純氧的指標為氧純度>99.9998%。其他雜質(zhì)含量 為N2《0.5ppm; CH4《0.1ppm; H2O《0.1ppm; Ar《0.5卯m。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是 一種低溫精餾制備高純氧的方法，其特 征在于為雙塔低溫精餾制備高純氧方法，它包括
a、 精餾塔采用頂部帶冷凝器下部帶蒸發(fā)器的規(guī)整填料塔。分為I精餾塔和 II精餾塔，每個精餾塔分為上、中、下三個精餾段，精餾塔外設(shè)置主換熱器;
b、 將壓力0. 2MPa溫度約95K的工業(yè)液氧原料直接進入精餾塔I的中段， 在塔內(nèi)通過低溫精餾，產(chǎn)生的含氬7.5%的組分氣從塔頂排出，產(chǎn)生的含CH4、 C2H2等雜質(zhì)的液體從塔底被排出塔外，在塔的下部獲得的去除大部分CH4、 C2H2、氬、氮等組分的氧餾份；
c、將氧餾分從精餾塔I導出，送入精餾塔II中部，在塔內(nèi)通過進一步低溫
精餾，熘分中的CnHm再次被冷凝下來，濃縮后為含CnHm液餾分從塔底排出塔 外，產(chǎn)生的含氮、氬組分氣從塔頂排出，在塔的下部獲得含氧量》99.9998%， 含氬量〈0.5ppm,CH4O.lppm的高純液氧；
d、將來自于主換熱器B的中壓飽和氮氣分為兩部分，分別進入I精餾塔及 I工精餾塔的蒸發(fā)器，與塔內(nèi)的液體換熱，被冷凝成液氮，該液氮引入塔頂?shù)?冷凝器冷凝塔頂?shù)难跽羝瑸榫s塔提供回流液體，精餾過程控制回流比在 13 18范圍內(nèi)，該部分液氮同時被蒸發(fā)為飽和氮氣，該部分飽和蒸汽在主換熱 器中與來自氮壓機的壓力氮氣進行熱交換，被復熱后的低壓氮氣進入氮氣壓縮 機中被壓縮到0.5MPa的壓力，經(jīng)過冷卻后，返回主換熱器。
e、將外部液氮分為兩部分，分別引入I精餾塔及II精餾塔上部的冷凝器 補充系統(tǒng)冷損。
上述制備高純氧的方法b中，將壓力0.2MPa、溫度95K的工業(yè)液氧原料 直接進入精餾塔I的中段，在塔內(nèi)通過低溫精餾，產(chǎn)生的壓力0. 13MPa、溫度 93}(含氬7.5%的組分氣從塔頂排出，產(chǎn)生的壓力0. 14MPa、溫度94K含CH4 、 C2H2雜質(zhì)的液體從塔底排出塔外，在塔的下部獲得壓力0. 137MPa、溫度94K 的去除了大部分CH4、 C2H2、氬、氮組分的氧餾份。
上述制備高純氧的方法d中，將來自于主換熱器的壓力0. 5MPa，溫度96K 的中壓飽和氮氣，分別導入I精餾塔和II精餾塔的蒸發(fā)器，與塔內(nèi)的液體換 熱，被冷凝成壓力0. 5MPa、溫度96K的液氮，該液氮引入塔頂?shù)睦淠骼淠?塔頂?shù)难跽羝?，為精餾塔提供回流液體，精餾過程控制回流比在13 18范圍內(nèi)， 該部分液氮同時被蒸發(fā)為飽和氮蒸汽，此飽和氮蒸汽壓力為0.25MPa，溫度為 89K，該部分飽和氮蒸汽在主換熱器中與來自氮壓機的壓力0. 5MPa、溫度313K 的氮氣進行熱交換，被復熱后的低壓氮氣進入氮氣壓縮機中被壓縮到0.5MPa 的壓力，經(jīng)過冷卻后，返回主換熱器。
本發(fā)明的低溫精餾制備高純氧的方法中，I精餾塔及II精餾塔中的冷凝 器和蒸發(fā)器采用高效主板式換熱器。所述的主換熱器為一臺鋁制板翅式換熱
器o
本發(fā)明制取高純氧與其他裝置的區(qū)別有以下兩點
1、采用的雙塔精餾。通過兩個精餾塔的精餾，不但去除了氧中存在的高 沸點的氬組份，也去除了氧中存在的低沸點的甲烷等組份。也正是這樣，才使
得氧中氬、甲烷等雜質(zhì)的含量達到了 PPB的級別，而采用單塔精餾時只能去 除單一 的雜質(zhì)組份，高沸點和低沸點組份不能同時去除。
2、精餾塔采用的是頂部帶冷凝器下部帶蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)形式，該形式的優(yōu) 點是可以改變精餾塔的回流比，降低精餾塔的高度，提高裝置的經(jīng)濟指標，充 分保證雜質(zhì)的去除，滿足氧純度的要求。
國內(nèi)外采用低溫精溜的方法制備高純氧設(shè)備，都是附著在大型空分設(shè)備泠 箱之內(nèi)，除氧技術(shù)指標難以達到外，其制取高純氧的冷量損失的大小，是未考 慮的，而獨立的制備高純氧的設(shè)備，必須考慮該套裝置的冷量損失大小，若冷 量損失(即需要補充的冷量)過大，導致生產(chǎn)成本很高，在實際生產(chǎn)中是不可 行的。本發(fā)明①采用了高效主板式換熱器，換熱效果良好，其冷端熱端溫差小 于3'C;②冷量得到充分利用和回收，其一氧、氮均為液相進料，冷量得到充
分利用；其二，外排的液體和氣體均通過板式換熱器回收了冷量。所以總的冷
量損失很小，因而可實現(xiàn)獨立的高氧制備系統(tǒng)。
本發(fā)明的優(yōu)點
1、 本制備高純氧的方法，原料氧來源廣，工藝流程及操作簡單，運轉(zhuǎn)平 穩(wěn)，安全可靠，可實現(xiàn)全自動控制。
2、 采用高效率規(guī)整填料塔，高純氧產(chǎn)品純度高。
3、 本制備高純氧的方法，可根據(jù)用戶需要設(shè)計裝置，而不依附于大型空
分設(shè)備，可實現(xiàn)獨立的高純氧制備系統(tǒng)，實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
4、 能量得到充分合理的利用，冷損小，能耗指標低。
5、 設(shè)備少，投資低。


圖1是本發(fā)明的雙塔低溫精餾制備高純氧的簡易流程圖 圖中標識的含義l工業(yè)液氧，2含氬7.5%的組分氣，3含CH4、 C2H2等
雜質(zhì)的液體，4氧餾份，5含CnHm液餾分，6含氮、氬組分氣，7高純液氧，
8中壓飽和氮氣，9液氮，IO飽和氮氣，11液氮，B主換熱器，C蒸發(fā)器，D
冷凝器。
具體實施例方式
下面參照實例附圖對本發(fā)明作更詳盡的討論?，F(xiàn)參見圖1 ，
雙塔低溫精餾制備高純氧的方法包括a、 兩個頂部帶冷凝器D下部帶蒸發(fā)器C的規(guī)整填料精餾塔，I精餾塔和 II精餾塔，每個精餾塔分為上、中、下三個精餾段，精餾塔外設(shè)置有主換熱
器B;
b、 將壓力0. 2MPa、溫度95K的工業(yè)液氧1原料直接進引入I精餾塔的中 段，在塔內(nèi)通過低溫精餾，產(chǎn)生的壓力0. 13MPa、溫度約93K、含氬7. 5%的組 分氣2從塔頂排出，產(chǎn)生的壓力0. 14MPa、溫度約94K含CH4、 。H2等雜質(zhì)的 液體3從塔底排出塔外，在塔的下部獲得壓力0. 137MPa、溫度約94K的去除 了大部分CH4、 C2H2、氬、氮等組分的氧餾份4;
c、 將氧餾分4從精餾塔I抽出，導入II精餾塔中部，在塔內(nèi)通過進一步 低溫精餾，餾分中的CnHm再次被冷凝下來，濃縮后為含CnHm液餾分5從塔底 排出塔外，產(chǎn)生的含氮、氬組分氣6從塔頂排出，在塔的下部獲得壓力0. 13MPa、 溫度約93K的含氧量>99.9998%，含氬量0.5ppm,CH4〈0.1 ppm的高純液
氧7;
d、 將來自于主換熱器B的壓力0.5MPa，溫度約96K的中壓飽和氮氣8， 分別導入I精餾塔和II精餾塔的蒸發(fā)器C，與塔內(nèi)的液體換熱，被冷凝成壓 力0. 5MPa、溫度約96K的液氮9，該液氮引入塔頂?shù)睦淠鱀冷凝塔頂?shù)难跽?汽，為精餾塔提供回流液體，精餾過程控制回流比在13、8范圍內(nèi)，該部分液 氮同時被蒸發(fā)為飽和氮蒸汽10 (冷流體)，蒸發(fā)后的壓力為0.25MPa，溫度為 89K，這部分飽和氮蒸汽在主換熱器B中與來自氮壓機的壓力O. 5MPa、溫度約 313K的氮氣(熱流體)進行熱交換，被復熱后的低壓氮氣進入氮氣壓縮機中 被壓縮到O. 5MPa的壓力，經(jīng)過冷卻后，返回主換熱器；
e、來自外部液氮11分為兩部分，分別引入I精餾塔和II精餾塔上部的冷 凝器D補充系統(tǒng)冷損。
本實施中，I精餾塔和II精餾塔中的冷凝器D和蒸發(fā)器C采用高效主板 式換熱器。主換熱器B為一臺鋁制板翅式換熱器。
本實施制備的高純氧，氧純度^99,9998%。其他雜質(zhì)含量為N2《0.5ppm; CH4《0.1ppm; H2O《0.1ppm; Ar《0.5ppm。超過了 GB/T14599-93《高純氧》 規(guī)定的優(yōu)等品指標。GB/T14599-93《高純氧》規(guī)定的優(yōu)等品指標為氧純度 》99.999%。其他雜質(zhì)含量為N2《5ppm; CH4《0.5ppm; H20《2.5ppm; Ar 《2ppm。
權(quán)利要求
1、一種低溫精餾制備高純氧的方法，其特征在于該方法為雙塔低溫精餾法，它包括a、精餾塔采用頂部帶冷凝器(D)下部帶蒸發(fā)器(C)的規(guī)整填料塔，分為I精餾塔及II精餾塔，每個精餾塔分為上、中、下三個精餾段，精餾塔外設(shè)置主換熱器(B)；b、將壓力0.2MPa溫度95K的工業(yè)液氧(1)原料直接引入精餾塔I的中段，在塔內(nèi)通過低溫精餾，產(chǎn)生的含氬7.5％的組分氣(2)從塔頂排出，產(chǎn)生的含CH4、C2H2雜質(zhì)的液體(3)從塔底排出塔外，在塔的下部獲得去除了大部分CH4、C2H2、氬、氮組分的氧餾份(4)；c、將氧餾份(4)從精餾塔I導出，送入精餾塔II中部，在塔內(nèi)通過進一步低溫精餾，餾分中的CnHm再次被冷凝下來，濃縮后為含CnHm液餾分(5)從塔底排出塔外，產(chǎn)生的含氮、氬組分氣(6)從塔頂排出，在塔的下部獲得含氧量≥99.9998％，含氬量＜0.5ppm，CH4＜0.1ppm的高純液氧(7)；d、將來自于主換熱器(B)的壓力0.5MPa，溫度96K的中壓飽和氮氣(8)分為兩部分，分別導入I精餾塔和II精餾塔的蒸發(fā)器(C)與塔內(nèi)的液體換熱，被冷凝成液氮(9)，該液氮引入塔頂?shù)睦淠?D)冷凝塔頂?shù)难跽羝?，為精餾塔提供回流液體，精餾過程控制回流比在13~18范圍內(nèi)，該部分液氮同時被蒸發(fā)為飽和氮蒸汽(10)，該部分飽和氮蒸汽在主換熱器(B)中與來自氮壓機的壓力氮氣進行熱交換，被復熱后的低壓氮氣進入氮氣壓縮機中被壓縮到0.5MPa的壓力，經(jīng)過冷卻后，返回主換熱器；e、將外部液氮(11)分為兩部分，分別引入I精餾塔和II精餾塔上部的冷凝器(D)補充系統(tǒng)冷損。
2、如權(quán)利要求1所述的低溫精餾制備高純氧的方法，其特征在于 所述的b中，將壓力0. 2MPa、溫度95K的工業(yè)液氧(1)原料直接進入 精餾塔I的中段，在塔內(nèi)通過低溫精餾，產(chǎn)生的壓力0. 13MPa、溫度93K、 含氬7.5%的組分氣(2)從塔頂排出，產(chǎn)生的壓力0, 14MPa、溫度94K、 含CH4、 C2H2雜質(zhì)的液體(3)從塔底排出塔外，在塔的下部獲得壓力 0. 137MPa、溫度94K的去除了大部分CH4、 C2H2、氬、氮組分的氧餾份(4)。
3、 如權(quán)利要求1所述的低溫精餾制備高純氧的方法，其特征在于 所述的d中，將來自于主換熱器(B)的壓力0. 5MPa，溫度96K的中壓 飽和氮氣(8)，分別導入I精餾塔和II精餾塔的蒸發(fā)器(C)與塔內(nèi)的 液體換熱，被冷凝成壓力0. 5MPa、溫度96K的液氮(9)，該液氮引入 塔頂?shù)睦淠?D)冷凝塔頂?shù)难跽羝?，為精餾塔提供回流液體，精餾 過程控制回流比在13 18范圍內(nèi)，該部分液氮同時被蒸發(fā)為飽和氮蒸汽(10)，此飽和氮蒸汽壓力為0. 25MPa，溫度為89K，該部分飽和蒸汽在 主換熱器(B)中與來自氮壓機的壓力0. 5MPa、溫度313K的氮氣進行 熱交換，被復熱后的低壓氮氣進入氮氣壓縮機中被壓縮到0. 5MPa的壓 力，經(jīng)過冷卻后，返回主換熱器。
4、 如權(quán)利要求1所述的低溫精餾制備高純氧的方法，其特征在于 所述的冷凝器(D)和蒸發(fā)器(C)采用高效主板式換熱器。
5、 如權(quán)利要求1所述的低溫精餾制備高純氧的方法，其特征在于 所述的主換熱器(B)為一臺鋁制板翅式換熱器。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種雙塔低溫精餾制備高純氧方法。該方法直接用含氧量為99.6％工業(yè)液氧為原料，經(jīng)過兩只規(guī)整填料塔低溫精餾制備電子工業(yè)級技術(shù)標準的高純液態(tài)氧。高純氧的指標為氧純度≥99.9998％。其他雜質(zhì)含量為N₂≤0.5ppm；CH₄≤0.1ppm；H₂O≤0.1ppm；Ar≤0.5ppm。本制備高純氧的方法，能量得到充分合理的利用，冷損小，能耗指標低，設(shè)備少，投資低，且可根據(jù)用戶需要設(shè)計裝置，而不依附于大型空分設(shè)備，可實現(xiàn)獨立的高純氧制備系統(tǒng)，實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C01B13/02GK101148252SQ20071005317
公開日2008年3月26日 申請日期2007年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月10日
發(fā)明者張世田, 魯仲水 申請人:武漢華星工業(yè)技術(shù)有限公司;河南開元空分集團有限公司