專利名稱:采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域,涉及采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法。
背景技術(shù):
納米二氧化鈦粉末是一種重要的功能材料,在光催化降解方面有著誘人的應(yīng)用前景。由于納米材料結(jié)構(gòu)的特異性,導(dǎo)致了它具有原材料所不具有的四大效應(yīng),即小尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng),從而使納米二氧化鈦材料產(chǎn)生了與普通尺寸二氧化鈦所不具備的特殊的功能。以溶膠-凝膠法為基礎(chǔ)的納米二氧化鈦粉末的制備方法是目前運(yùn)用較多的納米材料制備方法,但溶膠-凝膠法直接獲得的二氧化鈦多數(shù)為無定型相,若想得到具備特殊功能的各種二氧化鈦納米晶相,一般都需要進(jìn)行后續(xù)熱處理,而且熱處理的溫度都比較高。這既浪費(fèi)了大量的能源,又使納米二氧化鈦在較高的熱處理溫度條件下顆粒迅速長(zhǎng)大并可能發(fā)生團(tuán)聚,從而影響納米二氧化鈦的性能。在專利號(hào)為200610030158.9,名稱為《具有光催化活性的納米二氧化鈦催化劑的制備方法》的專利申請(qǐng)中,公開了一種利用非水溶膠-凝膠法制備具有可見光催化活性的納米二氧化鈦催化劑的方法。該方法包括在室溫?cái)嚢钘l件下,將四氯化鈦滴加到醇類溶劑中,滴加完畢后繼續(xù)陳化0.5-100h,然后在一定的溫度條件下烘干得到的二氧化鈦粉末,再經(jīng)300-1000℃高溫煅燒,即得二氧化鈦納米催化劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法,使納米二氧化鈦在制備過程中在外加電場(chǎng)的作用下促進(jìn)形核并經(jīng)過較低的熱處理溫度就可以獲得所需的晶相。電場(chǎng)熱處理是一種特殊的材料制備工藝,在電場(chǎng)和加熱條件的共同作用下材料的微觀結(jié)構(gòu)會(huì)產(chǎn)生獨(dú)特的變化。
本發(fā)明的技術(shù)方案是采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法,其特征在于,該方法是通過在溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦粉末的后續(xù)熱處理工藝中,對(duì)二氧化鈦干凝膠施加不同強(qiáng)度的外電場(chǎng),來實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化鈦形核、相變的控制,步驟如下(1)按照重量百分比將10%-30%的鈦酸酯、40%-60%的醇類溶劑、10%-30%穩(wěn)定劑、0.5%-1%的表面活性劑倒入反應(yīng)器具中攪拌,然后在室溫下將2%-5%的氨水倒入反應(yīng)器具的溶液中并攪拌1-6小時(shí),制得所需的溶膠;(2)將溶膠在80-100℃干燥12-24小時(shí)獲得干凝膠;(3)將所得干凝膠放入電場(chǎng)熱處理裝置中進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,熱處理溫度為180-380℃,電場(chǎng)強(qiáng)度為200-5000V/cm,電場(chǎng)熱處理時(shí)間為0.5-2小時(shí)。
(4)自然冷卻到室溫,即制得所需的高光催化活性的納米二氧化鈦粉末。
優(yōu)選熱處理溫度為180-380℃,電場(chǎng)強(qiáng)度為200-5000V/cm,電場(chǎng)熱處理時(shí)間為0.5-2小時(shí)。
所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯或鈦酸乙酯,所述的醇類溶劑為乙醇、丙醇或異丙醇。所述的表面活性劑為油酸、山梨醇酐單硬脂酸酯。
對(duì)溶膠-凝膠法獲得的二氧化鈦粉末進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,利用外加電場(chǎng)形成諸多動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)力,促進(jìn)納米二氧化鈦晶相的形核過程,從而降低納米二氧化鈦粉末的熱處理溫度,避免納米氧化物粉末的迅速長(zhǎng)大。電場(chǎng)熱處理控制二氧化鈦粉末相變行為的主要原因可以歸結(jié)于以下三個(gè)方面一是電場(chǎng)影響納米二氧化鈦的形核活化能;二是電場(chǎng)將影響二氧化鈦中帶電離子的擴(kuò)散路徑和速度;三是電場(chǎng)可能造成局部離子濃度的偏聚。
本發(fā)明的有益效果是,提供了一種能夠在較低熱處理溫度下制備出高光催化活性的納米二氧化鈦粉末的方法,即采用電場(chǎng)熱處理工藝來控制納米二氧化鈦的形核與相變,制備出的二氧化鈦粉末具有光催化活性高的特性。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)按照重量百分比將20%的鈦酸四丁酯、55%的乙醇、20%的乙酰丙酮、1%油酸倒入反應(yīng)器具中,在室溫下攪拌0.5-1小時(shí);再將4%的氨水慢慢倒入制得的溶液中,在室溫下攪拌1-2小時(shí)制得所需的溶膠;(2)將溶膠在80℃干燥24小時(shí)獲得干凝膠(3)對(duì)所得干凝膠進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,熱處理溫度為280℃,電場(chǎng)強(qiáng)度為5000V/cm,電場(chǎng)熱處理時(shí)間為1小時(shí)。
(4)自然冷卻到室溫,制得二氧化鈦粉末。
實(shí)施例2(1)TiO2干凝膠的制備同實(shí)施例1中的步驟(1)、步驟(2)制備;(2)對(duì)所得干凝膠進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,熱處理溫度為280℃,電場(chǎng)強(qiáng)度為2000V/cm,電場(chǎng)熱處理時(shí)間為1小時(shí)。
(3)自然冷卻到室溫,制得二氧化鈦粉末。
實(shí)施例3(1)TiO2干凝膠的制備同實(shí)施例1中的步驟(1)、步驟(2)制備;
(2)對(duì)所得干凝膠進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,熱處理溫度為280℃,不對(duì)樣品施加電場(chǎng),即電場(chǎng)強(qiáng)度為0V/cm,熱處理時(shí)間為1小時(shí)。
(3)自然冷卻到室溫,制得二氧化鈦粉末。
實(shí)施例4(1)TiO2干凝膠的制備同實(shí)施例1中的步驟(1)、步驟(2)制備;(2)對(duì)所得干凝膠進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,熱處理溫度為350℃,不對(duì)樣品施加電場(chǎng),即電場(chǎng)強(qiáng)度為0V/cm,熱處理時(shí)間為1小時(shí)。
(3)自然冷卻到室溫,制得二氧化鈦粉末。
將實(shí)施例1、2、3、4得到的樣品分別編號(hào)為1#,2#,3#,4#,對(duì)粉末進(jìn)行X射線衍射分析,結(jié)果顯示,1#樣品的二氧化鈦膜為金紅石相和銳鈦礦相的混晶;2#樣品的二氧化鈦膜主要為銳鈦礦相;3#樣品的二氧化鈦膜主要為無定型相;4#樣品的二氧化鈦膜主要為銳鈦礦相。以上表明,對(duì)二氧化鈦干凝膠樣品進(jìn)行電場(chǎng)熱處理促進(jìn)了納米二氧化鈦的形核與相變。
為了檢驗(yàn)粉末的光催化降解性能,本發(fā)明選用甲基橙作為光催化降解對(duì)象。對(duì)四種樣品分別進(jìn)行光催化降解性能測(cè)試,測(cè)試儀器使用HP8452A型紫外可見光分光光度計(jì)。將樣品浸到10ml濃度為20mg/L的甲基橙水溶液的試管中,將試管分別放在紫外光下照射2小時(shí),其間用氣泵向溶液中通入空氣,其流量為200ml/min,測(cè)定甲基橙濃度變化,計(jì)算出分解效率,結(jié)果表明(見下表1),電場(chǎng)熱處理?xiàng)l件下獲得的二氧化鈦粉末就可以體現(xiàn)出光催化降解效率高的性能。
表1 甲基橙分解效率對(duì)照表
權(quán)利要求
1.采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法,其特征在于,通過在溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦粉末的后續(xù)熱處理工藝中,對(duì)二氧化鈦干凝膠施加不同強(qiáng)度的外電場(chǎng),來實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化鈦形核、相變的控制,步驟如下(1)按照重量百分比將10%-30%的鈦酸酯、40%-60%的醇類溶劑、10%-30%穩(wěn)定劑、0.5%-1%的表面活性劑倒入反應(yīng)器具中攪拌,然后在室溫下將2%-5%的氨水倒入反應(yīng)器具的溶液中并攪拌1-6小時(shí),制得所需的溶膠;(2)將溶膠在80-100℃干燥12-24小時(shí)獲得干凝膠;(3)將所得干凝膠放入電場(chǎng)熱處理裝置中進(jìn)行電場(chǎng)熱處理,熱處理溫度為180-380℃,電場(chǎng)強(qiáng)度為200-5000V/cm,電場(chǎng)熱處理時(shí)間為0.5-2小時(shí)。(4)自然冷卻到室溫,即制得所需的高光催化活性的納米二氧化鈦粉末。
2.、根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法,其特征在于,所述的熱處理溫度為180-380℃,電場(chǎng)強(qiáng)度為200-5000V/cm,電場(chǎng)熱處理時(shí)間為0.5-2小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法,其特征在于,所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯或鈦酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法,其特征在于,所述的醇類溶劑為乙醇、丙醇或異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法方法,其特征在于,所述的表面活性劑為油酸、山梨醇酐單硬脂酸酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用電場(chǎng)熱處理制備高光催化活性納米二氧化鈦粉末的方法。通過對(duì)樣品在制備過程中施加外電場(chǎng),促進(jìn)了納米二氧化鈦的形核和相變,并經(jīng)過較低的熱處理溫度就可以獲得具有高光催化活性的納米二氧化鈦粉末。本發(fā)明提供一種能夠在較低熱處理溫度下制備出高光催化活性的納米二氧化鈦粉末的方法,即采用電場(chǎng)熱處理工藝來控制納米二氧化鈦的形核與相變,制備出的二氧化鈦粉末具有光催化活性高的特性。
文檔編號(hào)C01G23/08GK101045556SQ20071001113
公開日2007年10月3日 申請(qǐng)日期2007年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日
發(fā)明者周鋒 申請(qǐng)人:大連海事大學(xué)