專(zhuān)利名稱(chēng)：導(dǎo)電金剛石的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種人造金剛石的工業(yè)合成方法，特別是涉及一種導(dǎo)電金剛石的工業(yè)合成方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電金剛石由于具有高耐熱性、高強(qiáng)度、高韌性、高熱穩(wěn)定性以及獨(dú)特的導(dǎo)電性能。根據(jù)目前的發(fā)展情況，可以預(yù)期，導(dǎo)電金剛石將會(huì)進(jìn)一步拓展金剛石的應(yīng)用范圍。目前生產(chǎn)導(dǎo)電金剛石的方法主要有1、在原材料中添加無(wú)定形硼該工藝需要使用純硼作為原料，由于純硼的價(jià)格較貴，造成了導(dǎo)電金剛石的生產(chǎn)成本較高，不易推廣應(yīng)用。
2、在原材料中添加硼化物該工藝一般添加氧化硼、硼酸等硼化物，由于它們?cè)诤铣蛇^(guò)程中分解出的氧會(huì)與觸媒形成金屬氧化物，從而會(huì)影響導(dǎo)電金剛石的質(zhì)量，降低金剛石的質(zhì)量。
由此可以看出，上述兩種工藝中都存在一定的缺陷，影響導(dǎo)電金剛石的工業(yè)生產(chǎn)與應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的克服現(xiàn)有工藝中存在的缺陷，提出一種高效低成本的導(dǎo)電金剛石的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是本發(fā)明提供一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，主要包括以下步驟按照一般工業(yè)合成金剛石的生產(chǎn)方法進(jìn)行原材料的稱(chēng)量與混合、壓制成型、組裝、焙燒、高溫高壓合成，最后將合成產(chǎn)物進(jìn)行常規(guī)提純處理，即可得到產(chǎn)品導(dǎo)電金剛石，其中a.所述原材料是以碳化硼粉為硼源，以觸媒粉和石墨粉為合成原材料；碳化硼粉的純度＞95％，觸媒粉的純度＞95％，石墨粉純度＞98％；b.所述原材料的重量比例為碳化硼∶觸媒粉∶石墨粉＝0.1～20∶20～80∶80～20；c.所述高溫高壓合成時(shí)，其中壓力控制在4.5～6.0GPa，溫度控制在1150～1900℃。
所述導(dǎo)電金剛石的合成方法，其中原材料的重量比例為碳化硼∶觸媒粉∶石墨粉＝1～10∶30～70∶70～30。
所述導(dǎo)電金剛石的合成方法，其中所述觸媒粉為鐵基合金觸媒粉，鐵為基本元素，其含量為30～100wt％；合金中其它金屬元素可以是一種或多種元素，其含量為余量。
所述導(dǎo)電金剛石的合成方法，其中所述其它金屬元素為鎳，或?yàn)殄i，或?yàn)殁?，或?yàn)殇X，或?yàn)殂t，或?yàn)殁挕?br> 本發(fā)明在合成工藝中對(duì)合成產(chǎn)物破碎后進(jìn)行提純處理，該處理工藝與通常的工業(yè)金剛石處理工藝完全相同。
關(guān)于本發(fā)明對(duì)導(dǎo)電金剛石的檢測(cè)方法為(1)、金剛石產(chǎn)量檢測(cè)用感量為0.1g的天平稱(chēng)量提純后的金剛石，通過(guò)計(jì)算得到金剛石單產(chǎn)。
(2)、電阻檢測(cè)由于金剛石的形狀不規(guī)則，粒度細(xì)，采用通常的電阻測(cè)量?jī)x器無(wú)法進(jìn)行測(cè)量其電阻率，所以采用堆積電阻測(cè)量的方法，即將一定重量(0.2g)的金剛石裝入φ10mm的絕緣氧化鋁管，兩端用金屬棒封堵，并施加一定壓力(980N)，測(cè)量其電阻，然后根據(jù)電阻率公式ρ＝R*S/L計(jì)算金剛石堆積電阻率。
(3)、磁化率檢測(cè)金剛石磁化率反映了金剛石內(nèi)部金屬包裹體含量的相對(duì)多少，利用磁化率檢測(cè)儀對(duì)金剛石進(jìn)行磁化率檢測(cè)。
(4)、金剛石內(nèi)部雜質(zhì)檢測(cè)將金剛石在空氣中1200℃下焙燒90分鐘，檢測(cè)焙燒后的殘余重量，以殘余量的百分含量作為金剛石內(nèi)部雜質(zhì)含量的參考標(biāo)準(zhǔn)。
通過(guò)對(duì)該合成方法的研究發(fā)現(xiàn)碳化硼添加量對(duì)金剛石的產(chǎn)量、導(dǎo)電性能、磁化率以及內(nèi)部雜質(zhì)含量等性能都有著規(guī)律性影響，在Fe70Ni30∶石墨＝70∶30，合成壓力5.2GPa，合成溫度1350℃的條件下，不同碳化硼添加量對(duì)上述性能的影響如附圖1～4(其中圖2的縱坐標(biāo)為堆積電阻率(Ω.cm)的對(duì)數(shù))。這些數(shù)據(jù)表明，隨著碳化硼添加量的增加，金剛石導(dǎo)電性能迅速提高，產(chǎn)量逐漸降低，磁化率逐漸降低，內(nèi)部雜質(zhì)逐漸減少。
本發(fā)明的積極有益效果1、本發(fā)明的合成工藝操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本價(jià)格低。
本發(fā)明是以碳化硼粉、鐵基合金觸媒粉和石墨粉為原材料，合成導(dǎo)電金剛石，此方法無(wú)需對(duì)原有的合成設(shè)備進(jìn)行任何改造，大幅度降低了原材料的成本(碳化硼價(jià)格為0.1～0.2元/克，硼為60～100元/克)。與現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)相比，本發(fā)明導(dǎo)電金剛石的生產(chǎn)成本可以減少1元/克拉。
2、本發(fā)明的合成工藝中不引入有害雜質(zhì)，保證了合成體系不受污染，提高了產(chǎn)品導(dǎo)電金剛石的質(zhì)量。
3、本發(fā)明根據(jù)碳化硼對(duì)金屬觸媒的選擇性，優(yōu)選了合適的金屬觸媒即鐵基合金觸媒，利用該觸媒合成的導(dǎo)電金剛石導(dǎo)電性能好，產(chǎn)量高，成本低。
四

圖1為本發(fā)明合成方法中碳化硼添加量與金剛石產(chǎn)量的關(guān)系2為本發(fā)明合成方法中碳化硼添加量與電阻率的關(guān)系3為本發(fā)明合成方法中碳化硼添加量與磁化率的關(guān)系4為本發(fā)明合成方法中碳化硼添加量與雜質(zhì)含量的關(guān)系圖五具體實(shí)施方式
實(shí)施例一一種導(dǎo)電金剛石的合成方法一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，主要包括以下步驟按照一般工業(yè)合成金剛石的生產(chǎn)方法進(jìn)行原材料的稱(chēng)量與混合、壓制成型、組裝、焙燒、高溫高壓合成，最后將合成產(chǎn)物進(jìn)行常規(guī)提純處理，即可得到產(chǎn)品導(dǎo)電金剛石，其詳細(xì)步驟如下稱(chēng)取Fe70Ni30觸媒粉30克，石墨粉70克，碳化硼粉1克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.2±0.2GPa，溫度為1350±50℃，經(jīng)提純處理，得到純凈導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)46.7克拉。
實(shí)施例二一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni30觸媒粉30克，石墨粉70克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.2±0.2GPa，溫度為1350±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)37.8克拉。
實(shí)施例三一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni30觸媒粉30克，石墨粉70克，碳化硼7克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.2±0.2GPa，溫度為1350±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)30.8克拉。
實(shí)施例四一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni30觸媒粉30克，石墨粉70克，碳化硼10克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.2±0.2GPa，溫度為1350±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)17.1克拉。
實(shí)施例五一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni30觸媒粉30克，石墨粉70克，碳化硼15克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.2±0.2GPa，溫度為1350±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)2.7克拉。
實(shí)施例六一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于
稱(chēng)取Fe70Ni30觸媒粉20克，石墨粉80克，碳化硼0.5克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.5±0.2GPa，溫度為1550±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)35.8克拉。
實(shí)施例七一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe20Ni70觸媒粉80克，石墨粉20克，碳化硼0.1克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.4±0.2GPa，溫度為1320±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)33.2克拉。
實(shí)施例八一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取鐵粉30克為觸媒粉，石墨粉70克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力5.7±0.2GPa，溫度1750±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)25克拉。
實(shí)施例九一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取鎳粉30克為觸媒粉，石墨粉70克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.4±0.2GPa，溫度為1320±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后沒(méi)有得到金剛石。
實(shí)施例十一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Ni30Mn50Co20觸媒粉30克，石墨粉70克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成溫度控制在1200～1350℃，合成壓力控制在5.0～5.5GPa，，合成塊經(jīng)提純處理后沒(méi)有得到金剛石。
實(shí)施例十一一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于取Fe70Co30觸媒粉60克，石墨粉40克，碳化硼10克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成溫度為1390±50℃、壓力5.4±0.2GPa，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)29.4克拉。
實(shí)施例十二一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于取Fe70Ni30觸媒粉50克，石墨粉50克，碳化硼10克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成溫度1200±50℃、壓力5.5±0.2GPa，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)27.5克拉。
實(shí)施例十三一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Mn30觸媒粉70克，石墨粉30克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.0±0.2GPa，溫度為1200±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)17.3克拉。
實(shí)施例十四一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni25Mn5觸媒粉70克，石墨粉30克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.3±0.2GPa，溫度為1350±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)41.2克拉。
實(shí)施例十五一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Co25Mn5觸媒粉70克，石墨粉30克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.3±0.2GPa，溫度為1350±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)33.5克拉。
實(shí)施例十六一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni25Cr5觸媒粉70克，石墨粉30克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.5±0.2GPa，溫度為1450±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)10.2克拉。
實(shí)施例十七一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni28Al2觸媒粉70克，石墨粉30克，碳化硼4克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為4.8±0.2GPa，溫度為1150±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)5.2克拉。
實(shí)施例十八一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，同實(shí)施例一基本相同，相同之處不再敘述，不同之處在于稱(chēng)取Fe70Ni28Ti2觸媒粉60克，石墨粉40克，碳化硼2克均勻混合，混合后壓制成φ30×27的合成棒，放入傳壓介質(zhì)葉臘石-白云石復(fù)合塊，在六面頂壓機(jī)上高溫高壓合成，合成壓力為5.2±0.2GPa，溫度為1550±50℃，合成塊經(jīng)提純處理后，最后得到純凈的導(dǎo)電金剛石，單產(chǎn)6.2克拉。
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)電金剛石的合成方法，主要包括以下步驟按照一般工業(yè)合成金剛石的生產(chǎn)方法進(jìn)行原材料的稱(chēng)量與混合、壓制成型、組裝、焙燒、高溫高壓合成，最后將合成產(chǎn)物進(jìn)行常規(guī)提純處理，即可得到產(chǎn)品導(dǎo)電金剛石，其特征是a.所述原材料是以碳化硼粉為硼源，以觸媒粉和石墨粉為合成原材料；碳化硼粉的純度＞95％，觸媒粉的純度＞95％，石墨粉純度＞98％；b.所述原材料的重量比例為碳化硼∶觸媒粉∶石墨粉＝0.1～20∶20～80∶80～20；c.所述高溫高壓合成時(shí)，其中壓力控制在4.5～6.0GPa，溫度控制在1150～1900℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金剛石的合成方法，其特征是所述原材料的重量比例為碳化硼∶觸媒粉∶石墨粉＝1～10∶30～70∶70～30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電金剛石的合成方法，其特征是所述觸媒粉為鐵基合金觸媒粉，鐵為基本元素，其含量為30～100wt％；合金中其它金屬元素可以是一種或多種元素，其含量為余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電金剛石的合成方法，其特征是所述其它金屬元素為鎳，或?yàn)殄i，或?yàn)殁?，或?yàn)殇X，或?yàn)殂t，或?yàn)殁挕?br> 全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種導(dǎo)電金剛石的工業(yè)合成方法。該方法以碳化硼粉為硼源，以觸媒粉和石墨粉為合成原材料，原材料的重量比例為碳化硼∶觸媒粉∶石墨粉＝0.1～20∶20～80∶80～20；本發(fā)明按照一般工業(yè)合成金剛石的生產(chǎn)方法進(jìn)行原材料的稱(chēng)量與混合、壓制成型、組裝、焙燒、高溫高壓合成，最后將合成產(chǎn)物進(jìn)行常規(guī)提純處理，即可得到產(chǎn)品導(dǎo)電金剛石。本發(fā)明原材料成本低，合成工藝簡(jiǎn)單，并且在合成過(guò)程中不會(huì)引入有害雜質(zhì)，提高了導(dǎo)電金剛石的質(zhì)量，通過(guò)本發(fā)明合成的導(dǎo)電金剛石導(dǎo)電性能好、產(chǎn)量高、成本低、耐熱性好。
文檔編號(hào)C01B31/06GK101028585SQ200610128330
公開(kāi)日2007年9月5日 申請(qǐng)日期2006年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月4日
發(fā)明者王裕昌, 李建華 申請(qǐng)人:河南黃河旋風(fēng)股份有限公司