專利名稱：一種磁性納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性納米材料的制備方法。具體地講，本發(fā)明通過化學(xué)修飾制備鐵氧體納米粒子的方法。
背景技術(shù)：
被譽(yù)為21世紀(jì)重要材料的納米材料由于其尺寸效應(yīng)和量子表面效應(yīng)所賦予的奇特性質(zhì)越來越引起科學(xué)工作者的關(guān)注。鐵氧體納米粒子在磁密封、航天潤滑、微印刷、磁記錄和生物體的藥物釋放等方面已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。關(guān)于磁性納米材料在生物方面的應(yīng)用始于20世紀(jì)90年代初，尤其最近在這方面的應(yīng)用倍受科學(xué)研究工作者的重視，如磁共振成像、生物分離、藥物輸送和治療等等。同時(shí)，我們必須清楚的認(rèn)識(shí)到，由于鐵氧體磁性納米粒子之間存在較強(qiáng)的磁偶極作用極易團(tuán)聚形成較大的聚集體，加上鐵氧體粒子不能在酸性條件下使用，這樣就大大限制了磁性納米鐵氧體在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。解決這個(gè)問題目前最常用和行之有效的辦法是對(duì)鐵氧體納米粒子進(jìn)行化學(xué)修飾，以提高其化學(xué)惰性和抗氧化能力和抗酸堿能力。
化學(xué)修飾能有效的實(shí)現(xiàn)鐵氧體納米粒子在其它介質(zhì)中的穩(wěn)定分散性，同時(shí)也能賦予鐵氧體納米粒子更強(qiáng)的化學(xué)惰性，不易與環(huán)境發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而使其化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化以致使其失去原來的物理化學(xué)性能，保持了穩(wěn)定的長久物理化學(xué)特性。到目前為止，國內(nèi)外許多研究者在這方面進(jìn)行了諸多不懈的探索和研究。申請(qǐng)?zhí)枮?3111351.6公開了一種未經(jīng)任何表面處理的鐵氧體納米粒子通過二氧化硅化學(xué)修飾而產(chǎn)生具有許多多核結(jié)構(gòu)的鐵氧體-二氧化硅核殼微粒的制備方法。該微粒磁性物質(zhì)含量高，具有很強(qiáng)的磁性。申請(qǐng)?zhí)枮?00310106519公開了一種經(jīng)過二氧化硅修飾的磁性碳納米管的制備方法。這種磁性碳納米管可很好的應(yīng)用于生物檢測(cè)，醫(yī)學(xué)治療和臨床檢驗(yàn)。目前，利用無機(jī)的二氧化硅來包覆鐵氧體納米顆粒受到越來越多的關(guān)注，主要是因?yàn)槎趸杌瘜W(xué)修飾有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)(1)二氧化硅可在鐵氧體納米粒子表面形成連續(xù)層，因而不會(huì)出現(xiàn)包覆層脫落的現(xiàn)象；(2)二氧化硅具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，能減緩一些易氧化粒子的氧化速度和提高粒子的相對(duì)抗酸堿能力；(3)不同的硅烷化試劑可以在二氧化硅表面化學(xué)修飾上各種有機(jī)官能團(tuán)，能增加鐵氧體的生物相溶性。
通過二氧化硅對(duì)鐵氧體納米粒子進(jìn)行化學(xué)修飾以提高其化學(xué)惰性的同時(shí)，也存在較差的水溶性，這很大程度上限制了鐵氧體納米粒子在分析化學(xué)、納米材料學(xué)、合成化學(xué)、生物分析化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。因此如何增加鐵氧體納米粒子的水溶性就成為擴(kuò)大其在工業(yè)應(yīng)用的一個(gè)迫在眉睫的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原位修飾鐵氧體納米粒子的方法，制備出顆粒尺寸較小，保持納米粒子有著良好的生物相容性和較好的化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)具有較強(qiáng)的磁性和較小體積和良好的水溶性。
一種磁性納米材料的制備方法，其特征在于，將含有FeCl3、FeCl2的水溶液，聚乙二醇的乙醇溶液NH4OH的水溶液，在劇烈攪拌和N2保護(hù)下，加到NH4OH的水溶液中，進(jìn)行常壓反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束，分離出沉淀物，經(jīng)過水洗、真空干燥，得到鐵氧體磁性納米粒子。
以上所述含有FeCl3、FeCl2的水溶液中，F(xiàn)eCl3與FeCl2的摩爾比為1∶0.4-0.6。
本發(fā)明利用有機(jī)物原位包覆的方法，在溫和的反應(yīng)條件下，通過簡(jiǎn)單的工藝過程合成了鐵氧體磁性納米粒子，該粒子具有如下特點(diǎn)1)磁性內(nèi)核的數(shù)目比較多，磁性物質(zhì)的含量高，磁性較大，且顆粒直徑為5-10nm；2)磁性納米粒子的化學(xué)惰性提高，抗氧化能力增強(qiáng)；3)無赤裸的磁性納米粒子存在，且具有較好的抗漏能力；4)微粒表面的化學(xué)成分為PEO，有利于進(jìn)一步功能化和化學(xué)修飾，用不同官能團(tuán)的化學(xué)物質(zhì)修飾能得到不同功能基團(tuán)的表面。
本發(fā)明制備的鐵氧體磁性納米粒子可廣泛的應(yīng)用于生物領(lǐng)域，如生物分離、藥物運(yùn)輸、生物標(biāo)記、磁共振成像和生物芯片的磁記錄等，也可用于摩擦副部件的磁性密封和記錄材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11、把二價(jià)鐵鹽和三價(jià)鐵鹽配成一個(gè)混合溶液，其步驟如下1)分別稱取一定量的0.425g(1.65mmol)FeCl3.6H2O和0.15g FeCl2.4H2O(0.75mmol)；2)在N2的保護(hù)下將上述稱好的混合鐵鹽溶解到200ml的去離子水中，劇烈攪拌，以確?；旌翔F鹽充分溶解；3)放置到陰涼處，備用。
2、配制200ml 1.5mol/l的NH4OH的水溶液和200ml 0.15mmol/l的聚乙二醇的乙醇溶液。
3、在劇烈攪拌和N2保護(hù)下，把鐵鹽溶液和聚乙二醇的乙醇溶液同時(shí)緩慢的滴加到NH4OH的水溶液中，等反應(yīng)充分，用磁鐵將沉淀物分離出來，再用去離子水洗滌3次，最后用離心機(jī)高速分離并在真空中干燥，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。
實(shí)施例21、把二價(jià)鐵鹽和三價(jià)鐵鹽配成一個(gè)混合溶液，其步驟如下1)分別稱取一定量的0.85g(3.3mmol)FeCl3.6H2O和0.30g FeCl2.4H2O(1.5mmol)；2)在N2的保護(hù)下將上述稱好的混合鐵鹽溶解到200ml的去離子水中，劇烈攪拌，以確保混合鐵鹽充分溶解；3)放置到陰涼處，備用。
2、配制200ml 0.75mol/l的NH4OH的水溶液和200ml 0.75mmol/l的聚乙二醇的乙醇溶液。
3、在劇烈攪拌和N2保護(hù)下，把鐵鹽溶液和聚乙二醇的乙醇溶液同時(shí)緩慢的滴加到NH4OH的水溶液中，等反應(yīng)充分，用磁鐵將沉淀物分離出來，再用去離子水洗滌3次，最后用離心機(jī)高速分離并在真空中干燥，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。
實(shí)施例31、把二價(jià)鐵鹽和三價(jià)鐵鹽配成一個(gè)混合溶液，其步驟如下1)分別稱取一定量的0.425g(1.65mmol)FeCl3.6H2O和0.15g FeCl2.4H2O(0.75mmol)；2)在N2的保護(hù)下將上述稱好的混合鐵鹽溶解到200ml的去離子水中，劇烈攪拌，以確?；旌翔F鹽充分溶解；3)放置到陰涼處，備用。
2、配制100ml 1.5mol/l的NH4OH的水溶液和100ml 0.15mmol/l的聚乙二醇的乙醇溶液。
3、在劇烈攪拌和N2保護(hù)下，把鐵鹽溶液和聚乙二醇的乙醇溶液同時(shí)緩慢的滴加到NH4OH的水溶液中，等反應(yīng)充分，用磁鐵將沉淀物分離出來，再用去離子水洗滌3次，最后用離心機(jī)高速分離并在真空中干燥，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種磁性納米材料的制備方法，其特征在于，將含有FeCl3、FeCl2的水溶液，聚乙二醇的乙醇溶液NH4OH的水溶液，在劇烈攪拌和N2保護(hù)下，加到NH4OH的水溶液中，進(jìn)行常壓反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束，分離出沉淀物，經(jīng)過水洗、真空干燥，得到鐵氧體磁性納米粒子。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于FeCl3與FeCl2的摩爾比為1∶0.4-0.6。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磁性納米材料的制備方法。具體地講，本發(fā)明通過化學(xué)修飾制備鐵氧體納米粒子的方法。該方法將含有FeCl
文檔編號(hào)C01G49/02GK101092250SQ20061004301
公開日2007年12月26日 申請(qǐng)日期2006年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月20日
發(fā)明者劉維民, 郭志光 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所