專利名稱：改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進的制備硫酸鉀的方法，特別是涉及一種改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
申請?zhí)枮?00410038989.1、名稱為《一種用鉀混鹽制取硫酸鉀的方法》的中國發(fā)明專利申請公開了一種用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，該現(xiàn)有方法存在著下述缺陷1.工藝穩(wěn)定性差；該現(xiàn)有方法進行過兩次中試，分別以春秋冬季制成的鉀混鹽和夏季制成的鉀混鹽作為原料鉀混鹽，所得出的工藝指標截然不同，前者指標很差，鉀離子綜合回收率低，耗水量、礦耗量大；后者的指標相比就要好得多；其中用春秋冬季制成的鉀混鹽為原料制成的硫酸鉀的噸硫酸鉀成品礦耗量為14.26噸，水耗量為14.92噸，鉀離子綜合回收率為31.78％；而用夏季制成的鉀混鹽為原料制成的硫酸鉀的噸硫酸鉀成品礦耗量為8.82噸，水耗量為10.23噸，鉀離子綜合回收率為41.19％；上述工藝指標的差異究其原因是因為其原料鉀混鹽的物理性質(zhì)差別所致，春秋冬季制成的鉀混鹽由于是在氣溫較低的狀態(tài)下結(jié)晶析出的，其結(jié)晶速度慢，時間長，這使得其結(jié)晶致密，強度大，所以其在生產(chǎn)過程中不容易被溶解，轉(zhuǎn)化反應(yīng)速度慢；而夏季制成的鉀混鹽由于是在氣溫較高的狀態(tài)下結(jié)晶析出的，其結(jié)晶速度快，時間短，這使其結(jié)晶疏松，強度低，所以其在生產(chǎn)過程中很容易被溶解，轉(zhuǎn)化反應(yīng)速度快。
2.工藝耗水量大、鉀離子綜合回收率低；因為該現(xiàn)有方法是以加水的化學法除去氯化鈉雜質(zhì)的，要想除去氯化鈉只有多加水，如果加水不夠，在其后段的二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的硫酸鉀的質(zhì)量就無法得到保證，該現(xiàn)有方法噸硫酸鉀成品水耗量在9～12噸之間，平均在10噸以上；另外，加水越多，意味著溶入液相中的鉀離子也越多，這會導(dǎo)致鉀離子綜合回收率也越低，該現(xiàn)有方法用春秋冬季制成的鉀混鹽作為原料鉀混鹽時，鉀離子綜合回收率為31.78％，而用夏季制成的鉀混鹽作為原料鉀混鹽時，鉀離子綜合回收率為41.19％；3.硫酸鉀成品中的不溶物含量高；該現(xiàn)有方法由于全程都是以加水轉(zhuǎn)化完成整個工藝的，并沒有物理分選過程，所以原料鉀混鹽中由鹽田自然灘曬過程中沉積的沙塵等形成的不溶物是不可能被除去的，其中試中硫酸鉀成品中的不溶物含量在2～3％左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝穩(wěn)定性好、水耗量少、礦耗量少、鉀離子綜合回收率高和硫酸鉀成品中的不溶物含量低的改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，其包括以下步驟①將含鉀硫酸鎂亞型鹵水注入氯化鈉階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準的氯化鈉階段鹽田鹵水后，將氯化鈉階段鹽田鹵水注入鉀混鹽階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準的鉀混鹽階段鹽田鹵水后，將鉀混鹽階段鹽田鹵水注入老鹵階段鹽田；鉀混鹽階段鹽田中曬出的結(jié)晶析出物即為鉀混鹽，該鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比應(yīng)控制在2.45～3.0的范圍內(nèi)；鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準是以氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)為標準的，其具體數(shù)值應(yīng)根據(jù)曬出的鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比來確定；鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準是以鉀混鹽階段鹽田鹵水中鉀離子的重量百分數(shù)為標準的，其數(shù)值應(yīng)小于等于0.3％；②將從鉀混鹽階段鹽田中采出的不含液體的鉀混鹽進行破碎和磨礦，磨礦細度控制在小于等于80目英制篩目的鉀混鹽的重量大于等于鉀混鹽總重量的80％；③按鉀混鹽∶淡水或微咸水＝1∶0.2～0.5的重量比，將淡水或微咸水及全部的二轉(zhuǎn)母液加入經(jīng)步驟②破碎和磨礦后的鉀混鹽中，制成一段轉(zhuǎn)化料漿后，在10～27℃和攪拌的條件下，使一段轉(zhuǎn)化料漿進行一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)；當一段轉(zhuǎn)化料漿中的固體部分進行鏡像檢測時，其中的光鹵石及鉀石鹽的含量之和小于等于2％時，一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)結(jié)束；步驟②磨礦時，為磨礦所需加入的淡水或微咸水的量應(yīng)在本步驟應(yīng)加入的淡水或微咸水的總量中扣除；④將上步所得完成一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的一段轉(zhuǎn)化料漿與浮選藥劑充分混勻制成浮選料漿進行浮選；浮選出的泡沫為精礦，要求精礦中的固體部分進行鏡像檢測時，其中的軟鉀鎂礬含量大于等于95％；將精礦固液分離后，得固體精礦和一轉(zhuǎn)母液；浮選出的底部礦漿經(jīng)固液分離后得浮選礦渣和一轉(zhuǎn)母液；浮選料漿進入浮選工序時的入選濃度應(yīng)小于等于20％，如果浮選料漿的濃度高于20％，則用一轉(zhuǎn)母液進行稀釋，多余的一轉(zhuǎn)母液回送鉀混鹽階段鹽田；⑤按固體精礦∶淡水或微咸水＝1∶1.0～1.5的重量比，將淡水或微咸水與步驟④所得固體精礦混合成二段轉(zhuǎn)化料漿后，在50～60℃和攪拌的條件下，使二段轉(zhuǎn)化料漿進行二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當二段轉(zhuǎn)化料漿中的固體部分中的鉀離子的重量百分數(shù)大于等于27.4％時，二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成；⑥將上步完成二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的二段轉(zhuǎn)化料漿進行固液分離得到濕硫酸鉀和二轉(zhuǎn)母液，將濕硫酸鉀干燥至其中水含量的重量百分數(shù)小于等于5％后，即得硫酸鉀成品，二轉(zhuǎn)母液全部回送到步驟③中使用。
由于本發(fā)明所述方法中增加了對原料鉀混鹽進行破碎和磨礦的工藝步驟，原料鉀混鹽經(jīng)過破碎和磨礦之后，春秋冬季制成的鉀混鹽和夏季制成的鉀混鹽因結(jié)晶析出溫度和時間的差異而造成的物理性質(zhì)的差別就基本不存在了，所以破碎和磨礦增加了本發(fā)明所述方法的工藝穩(wěn)定性，同時也為后序的浮選工藝提供了必要的浮選條件；由于本發(fā)明所述方法中，是以浮選方法，即以物理方法除去其中的氯化鈉雜質(zhì)的，所以只需加足夠進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)所需的水就夠了，用本發(fā)明所述方法制成的硫酸鉀的噸硫酸鉀成品的礦耗量在9噸左右、水耗量在8噸左右；另外，由于本發(fā)明所述方法因加水量少，所以其鉀離子綜合回收率在45％以上；由于本發(fā)明所述方法中增加了浮選這一工藝步驟，在浮選時，大部分不溶物會和浮選出的底部礦漿一同被除去，所以用本發(fā)明所述方法可以解決硫酸鉀成品中不溶物多的問題，其硫酸鉀成品中的不溶物含量在0.5％以下。
另外，本發(fā)明所述方法還具有鹽田工藝簡單的特點。
本發(fā)明所述方法與現(xiàn)有方法的相關(guān)性能參數(shù)對比如表1所示。
表1本發(fā)明所述方法與現(xiàn)有方法的相關(guān)性能參數(shù)對比



下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的詳細描述圖1為本發(fā)明所述方法的工藝流程圖
圖2為用于說明本發(fā)明所述方法第①步中鹽田工藝用的25℃ Na+、K+、Mg2+‖Cl-、SO42--H2O五元體系介穩(wěn)相3為用于說明本發(fā)明所述方法第⑤步中二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)機理用的25℃及55℃K+、Mg2+‖Cl-、SO42--H2O四元水鹽體系陽光相4為本發(fā)明所述方法第③步中一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的反應(yīng)方程式圖5為本發(fā)明所述方法第⑤步中二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的反應(yīng)方程式圖3中1-MgCl2·6H2O 6-K2SO4·MgSO4·4H2O2-MgSO4·4H2O 7-55℃相圖3-MgSO4·5H2O 8-25℃相圖4-MgSO4·6H2O Re-MgSO4·7H2O5-KCl·MgSO4·3H20(Ka)Sc-K2SO4·MgSO4·6H2O具體實施方式
一種改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，其包括以下步驟①將含鉀硫酸鎂亞型鹵水注入氯化鈉階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準的氯化鈉階段鹽田鹵水后，將氯化鈉階段鹽田鹵水注入鉀混鹽階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準的鉀混鹽階段鹽田鹵水后，將鉀混鹽階段鹽田鹵水注入老鹵階段鹽田；鉀混鹽階段鹽田中曬出的結(jié)晶析出物即為鉀混鹽，該鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比應(yīng)控制在2.45～3.0的范圍內(nèi)；鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準是以氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)為標準的，其具體數(shù)值應(yīng)根據(jù)曬出的鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比來確定；鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準是以鉀混鹽階段鹽田鹵水中鉀離子的重量百分數(shù)為標準的，其數(shù)值應(yīng)小于等于0.3％；因為含鉀硫酸鎂亞型鹵水是泛指一種類型的鹵水，從不同礦源中采出的含鉀硫酸鎂亞型鹵水的具體組成不盡相同，所以本發(fā)明所述方法中的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準，即氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)必須針對所用具體的含鉀硫酸鎂亞型鹵水進行調(diào)整，其調(diào)整的依據(jù)就是不論是何種具體的含鉀硫酸鎂亞型鹵水，用其曬出的鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比應(yīng)控制在2.45～3.0的范圍內(nèi)；也就是說不論是何種具體的含鉀硫酸鎂亞型鹵水，只要依本發(fā)明所述方法用其曬出的鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比落在2.45～3.0的范圍內(nèi)，其就可以做為本發(fā)明所述方法后續(xù)步驟的原料；
上述過程中的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準，即氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)可以通過下述方法獲得首先將含鉀硫酸鎂亞型鹵水注入試驗鹽田，做試驗鹽田蒸發(fā)模擬小試；當含鉀硫酸鎂亞型鹵水在氯化鈉階段鹽田中經(jīng)過氯化鈉段析鹽后，取含鉀硫酸鎂亞型鹵水的液相系統(tǒng)點和該含鉀硫酸鎂亞型鹵水自然灘曬至鉀石鹽開始析出時的液相系統(tǒng)點的鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)的中間值為預(yù)定的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準；含鉀硫酸鎂亞型鹵水的液相系統(tǒng)點和該含鉀硫酸鎂亞型鹵水自然灘曬至鉀石鹽開始析出時的液相系統(tǒng)點可以在圖2所示的25℃ Na+、K+、Mg2+‖Cl-、SO42--H2O五元體系介穩(wěn)相圖之上通過作圖求得；將上步所得氯化鈉階段鹽田鹵水注入鉀混鹽階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準的鉀混鹽階段鹽田鹵水后，將鉀混鹽階段鹽田鹵水注入老鹵階段鹽田；經(jīng)對鉀混鹽階段鹽田中結(jié)晶析出的鉀混鹽進行化學分析之后，若其中的硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比落在2.45～3.0的范圍中時，則表明前面預(yù)定的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準，即預(yù)定的氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)是合適的；若鉀混鹽中的硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比大于3.0，則表明前面預(yù)定的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準，即預(yù)定的氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)過小，需要將其調(diào)大；若鉀混鹽中的硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比小于2.45，則表明前面預(yù)定的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準，即預(yù)定的氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)過大，需要將其調(diào)小；經(jīng)過反復(fù)數(shù)次這樣的小試，就可以針對具體的含鉀硫酸鎂亞型鹵水得到精準的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準。
本發(fā)明實施例中的鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準，即氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)就是通過上述方法獲得的。
上述鉀混鹽為含鉀混合復(fù)鹽；因為本發(fā)明步驟①的主要目的是在鉀混鹽階段鹽田中獲得做為后續(xù)步驟原料的鉀混鹽；而氯化鈉階段鹽田和老鹵階段鹽田中的結(jié)晶析出物可以做什么用與本發(fā)明的目的無關(guān)，所以本發(fā)明對其沒有進行具體的限定和描述。
下面我們以本發(fā)明實施例中所用的一種具體的含鉀硫酸鎂亞型鹵水的化學分析數(shù)據(jù)來論述本發(fā)明所述含鉀硫酸鎂亞型鹵水的析鹽過程；本發(fā)明實施例中所用的含鉀硫酸鎂亞型鹵水的成分見表2
表2本發(fā)明實施例中所用的含鉀硫酸鎂亞型鹵水的成分

經(jīng)計算，表2所述含鉀硫酸鎂亞型鹵水的耶內(nèi)克指數(shù)為鉀離子K+3.78，鎂離子Mg2+59.37；如圖2所示，其液相系統(tǒng)點位于25℃ Na+、K+、Mg2+‖Cl-、SO42--H2O五元體系介穩(wěn)相圖的瀉利鹽區(qū)域中K點附近；這表明該含鉀硫酸鎂亞型鹵水在隨著自然蒸發(fā)而析鹽的過程中，將先析出氯化鈉固相，液相系統(tǒng)點固定于K點，液相僅僅析出單一的氯化鈉鹽，此階段的析鹽過程我們稱之為氯化鈉段；然后在瀉利鹽飽和后析出瀉利鹽固相，含鉀硫酸鎂亞型鹵水在蒸發(fā)過程中，其液相系統(tǒng)點將按以下所述的方向移動，先沿瀉利鹽固相點A相背的方向，沿AK方向向上漂移，至鉀石鹽與瀉利鹽的共飽線CD線，與CD交于B點，液相開始同時析出氯化鈉、鉀石鹽與瀉利鹽固相，液相在從K到B階段同時析出氯化鈉與瀉利鹽，此階段的析鹽過程我們稱之為瀉利鹽段；然后液相系統(tǒng)點開始沿BD線向D點漂移，至D點后，開始析出光鹵石固相，停止析出鉀石鹽，液相在從B到D階段同時析出氯化鈉與瀉利鹽和鉀石鹽，此階段的析鹽過程我們稱之為鉀石鹽段；然后液相系統(tǒng)點開始沿DE線向E點漂移，液相開始同時析出氯化鈉、瀉利鹽和光鹵石；至E點之后，液相的水氯鎂石達到飽和，開始析出水氯鎂石，液相在從D到E階段同時析出氯化鈉與瀉利鹽和光鹵石，此階段的析鹽過程我們稱之為光鹵石段；E點之后，液相開始析出水氯鎂石，液相進入老鹵區(qū)，同時析出氯化鈉、水氯鎂石、光鹵石和瀉利鹽；此階段的析鹽過程我們稱之為老鹵段。
②將從鉀混鹽階段鹽田中采出的不含液體的鉀混鹽進行破碎和磨礦，磨礦細度控制在小于等于80目英制篩目的鉀混鹽的重量大于等于鉀混鹽總重量的80％；磨礦的目的是為了消除不同季節(jié)結(jié)晶析出的鉀混鹽因結(jié)晶溫度和結(jié)晶時間的不同而帶來的物理性質(zhì)的不同，從而增加本發(fā)明所述方法的工藝穩(wěn)定性；將鉀混鹽階段鹽田中結(jié)晶析出的鉀混鹽采出的方法有旱采法和水采法兩種；
旱采法是指曬好鉀混鹽之后，排干鉀混鹽階段鹽田，將挖掘機開進鉀混鹽階段鹽田內(nèi)，采集其中不含液體的鉀混鹽，再用翻斗運礦車將挖掘機挖出的鉀混鹽運至鉀混鹽堆場；水采法是指曬好鉀混鹽之后，排干鉀混鹽階段鹽田，再將氯化鈉階段鹽田中符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準的氯化鈉階段鹽田鹵水注入鉀混鹽階段鹽田中后，將采鹽船開進鉀混鹽階段鹽田中，將鉀混鹽階段鹽田中的鉀混鹽和鉀混鹽階段鹽田鹵水一同用采鹽船上的泵和輸送管道采出，再經(jīng)固液分離后得不含液體的鉀混鹽和鉀混鹽階段鹽田鹵水；③按鉀混鹽∶淡水或微咸水＝1∶0.2～0.5的重量比，將淡水或微咸水及全部的二轉(zhuǎn)母液加入經(jīng)步驟②破碎和磨礦后的鉀混鹽中，制成一段轉(zhuǎn)化料漿后，在10～27℃和攪拌的條件下，使一段轉(zhuǎn)化料漿進行一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)；當一段轉(zhuǎn)化料漿中的固體部分進行鏡像檢測時，其中的光鹵石及鉀石鹽的含量之和小于等于2％時，一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)結(jié)束；步驟②磨礦時，為磨礦所需加入的淡水或微咸水的量應(yīng)在本步驟應(yīng)加入的淡水或微咸水的總量中扣除；一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)中加淡水或微咸水的目的是為了增加一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的反應(yīng)動力，其是一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)進行的必備條件，淡水或微咸水加入量的大小需要根據(jù)返回的二轉(zhuǎn)母液的多少來調(diào)節(jié)；本發(fā)明所述工藝系統(tǒng)剛啟動時，在沒有返回的二轉(zhuǎn)母液或返回的二轉(zhuǎn)母液不足的情況下，則需要將淡水或微咸水的加入量調(diào)大；當本發(fā)明所述工藝系統(tǒng)穩(wěn)定運行后，返回的二轉(zhuǎn)母液充足時，則可以將淡水或微咸水的加入量調(diào)?。灰欢无D(zhuǎn)化反應(yīng)過程的化學反應(yīng)方程式如圖4所示；④將上步所得完成一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的一段轉(zhuǎn)化料漿與浮選藥劑充分混勻制成浮選料漿進行浮選；浮選出的泡沫為精礦，要求精礦中的固體部分進行鏡像檢測時，其中的軟鉀鎂礬含量大于等于95％；將精礦固液分離后，得固體精礦和一轉(zhuǎn)母液；浮選出的底部礦漿經(jīng)固液分離后得浮選礦渣和一轉(zhuǎn)母液；浮選料漿進入浮選工序時的入選濃度應(yīng)小于等于20％，如果浮選料漿的濃度高于20％，則用一轉(zhuǎn)母液進行稀釋，多余的一轉(zhuǎn)母液回送鉀混鹽階段鹽田；本發(fā)明所述工藝系統(tǒng)剛啟動時，在沒有一轉(zhuǎn)母液的情況下，可以使用淡水或微咸水對浮選料漿進行稀釋；浮選的目的是用于除去氯化鈉、剩余的瀉利鹽和大部分不溶物；浮選時，分子式為K2SO4·Mg2SO4·6H2O的軟鉀鎂礬隨泡沫上升被選出，而氯化鈉、剩余的瀉利鹽和不溶物則隨底部礦漿被選出；⑤按固體精礦∶淡水或微咸水＝1∶1.0～1.5的重量比，將淡水或微咸水與步驟④所得固體精礦混合成二段轉(zhuǎn)化料漿后，在50～60℃和攪拌的條件下，使二段轉(zhuǎn)化料漿進行二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當二段轉(zhuǎn)化料漿中的固體部分中的鉀離子的重量百分數(shù)大于等于27.4％時，二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成；二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程的化學反應(yīng)方程式如圖5所示；二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程的反應(yīng)機理可以用圖3所示的25℃及55℃ K+、Mg2+‖Cl-、SO42--H2O四元水鹽體系陽光相圖來表述；圖3中pi所在的點為工藝中生產(chǎn)出的軟鉀鎂礬所在的系統(tǒng)點，經(jīng)50度以上高溫作用后發(fā)生分解反應(yīng)，生成Ac點硫酸鉀成品和E3點的二轉(zhuǎn)母液；以上過程中的反應(yīng)我們稱之為二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)，所產(chǎn)生的母液稱之為二轉(zhuǎn)母液。
⑥將上步完成二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的二段轉(zhuǎn)化料漿進行固液分離得到濕硫酸鉀和二轉(zhuǎn)母液，將濕硫酸鉀干燥至其中水含量的重量百分數(shù)小于等于5％后，即得硫酸鉀成品，二轉(zhuǎn)母液全部回送到步驟③中使用。
本發(fā)明所述方法步驟④中的浮選藥劑可以為十二烷基磺酸鈉，其使用量為50～100克/噸鉀混鹽。
本發(fā)明所述方法步驟④中的浮選藥劑也可以為正辛酸，其使用量為150～250克/噸鉀混鹽。
本發(fā)明所述方法步驟④中的浮選藥劑也可以是其它適用的對軟鉀鎂礬有捕收作用的浮選藥劑。
本發(fā)明所述方法中使用的微咸水是指其中無機鹽及不溶物含量之和不大于10克/升的水。
硫酸鉀成品的質(zhì)量標準見表3；
表3硫酸鉀成品的質(zhì)量標準

本發(fā)明所述方法的實施例詳見表4，實施例中所用的含鉀硫酸鎂亞型鹵水的成分如表2所示；
表4實施例

權(quán)利要求
1.一種改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，其特征在于其包括以下步驟①將含鉀硫酸鎂亞型鹵水注入氯化鈉階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準的氯化鈉階段鹽田鹵水后，將氯化鈉階段鹽田鹵水注入鉀混鹽階段鹽田中自然灘曬成符合鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準的鉀混鹽階段鹽田鹵水后，將鉀混鹽階段鹽田鹵水注入老鹵階段鹽田；鉀混鹽階段鹽田中曬出的結(jié)晶析出物即為鉀混鹽，該鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比應(yīng)控制在2.45～3.0的范圍內(nèi)；鉀混鹽階段鹽田的鹵水注入標準是以氯化鈉階段鹽田鹵水中鎂離子的耶內(nèi)克指數(shù)為標準的，其具體數(shù)值應(yīng)根據(jù)曬出的鉀混鹽中硫酸根離子與鉀離子的重量百分數(shù)之比來確定；鉀混鹽階段鹽田的鹵水排出標準是以鉀混鹽階段鹽田鹵水中鉀離子的重量百分數(shù)為標準的，其數(shù)值應(yīng)小于等于0.3％；②將從鉀混鹽階段鹽田中采出的不含液體的鉀混鹽進行破碎和磨礦，磨礦細度控制在小于等于80目英制篩目的鉀混鹽的重量大于等于鉀混鹽總重量的80％；③按鉀混鹽∶淡水或微咸水＝1∶0.2～0.5的重量比，將淡水或微咸水及全部的二轉(zhuǎn)母液加入經(jīng)步驟②破碎和磨礦后的鉀混鹽中，制成一段轉(zhuǎn)化料漿后，在10～27℃和攪拌的條件下，使一段轉(zhuǎn)化料漿進行一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)；當一段轉(zhuǎn)化料漿中的固體部分進行鏡像檢測時，其中的光鹵石及鉀石鹽的含量之和小于等于2％時，一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)結(jié)束；步驟②磨礦時，為磨礦所需加入的淡水或微咸水的量應(yīng)在本步驟應(yīng)加入的淡水或微咸水的總量中扣除；④將上步所得完成一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的一段轉(zhuǎn)化料漿與浮選藥劑充分混勻制成浮選料漿進行浮選；浮選出的泡沫為精礦，要求精礦中的固體部分進行鏡像檢測時，其中的軟鉀鎂礬含量大于等于95％；將精礦固液分離后，得固體精礦和一轉(zhuǎn)母液；浮選出的底部礦漿經(jīng)固液分離后得浮選礦渣和一轉(zhuǎn)母液；浮選料漿進入浮選工序時的入選濃度應(yīng)小于等于20％，如果浮選料漿的濃度高于20％，則用一轉(zhuǎn)母液進行稀釋，多余的一轉(zhuǎn)母液回送鉀混鹽階段鹽田；⑤按固體精礦∶淡水或微咸水＝1∶1.0～1.5的重量比，將淡水或微咸水與步驟④所得固體精礦混合成二段轉(zhuǎn)化料漿后，在50～60℃和攪拌的條件下，使二段轉(zhuǎn)化料漿進行二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)，當二段轉(zhuǎn)化料漿中的固體部分中的鉀離子的重量百分數(shù)大于等于27.4％時，二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成；⑥將上步完成二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)的二段轉(zhuǎn)化料漿進行固液分離得到濕硫酸鉀和二轉(zhuǎn)母液，將濕硫酸鉀干燥至其中水含量的重量百分數(shù)小于等于5％后，即得硫酸鉀成品，二轉(zhuǎn)母液全部回送到步驟③中使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，其特征在于浮選藥劑為十二烷基磺酸鈉，其使用量為50～100克/噸鉀混鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，其特征在于浮選藥劑為正辛酸，其使用量為150～250克/噸鉀混鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，其特征在于微咸水是指其中無機鹽及不溶物含量之和不大于10克/升的水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改進的用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀的方法，包括以下步驟①將含鉀硫酸鎂亞型鹵水灘曬成鉀混鹽；②將鉀混鹽破碎和磨礦；③按鉀混鹽∶淡水或微咸水＝1∶0.2～0.5的重量比，將淡水或微咸水及二轉(zhuǎn)母液加入鉀混鹽中制成一段轉(zhuǎn)化料漿后，進行一段轉(zhuǎn)化反應(yīng)；④將一段轉(zhuǎn)化料漿與浮選藥劑混勻制成浮選料漿進行浮選，選得固體精礦；⑤按固體精礦∶淡水或微咸水＝1∶1.0～1.5的重量比，將淡水或微咸水與固體精礦混合成二段轉(zhuǎn)化料漿后，進行二段轉(zhuǎn)化反應(yīng)；⑥固液分離二段轉(zhuǎn)化料漿得濕硫酸鉀，濕硫酸鉀干燥后得硫酸鉀成品；本發(fā)明具有工藝穩(wěn)定性好、水耗量和礦耗量少、鉀離子綜合回收率高和硫酸鉀成品中不溶物含量低的特點。
文檔編號C01D5/00GK1810644SQ20061000878
公開日2006年8月2日 申請日期2006年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月11日
發(fā)明者馬金奎 申請人:新疆新雅泰化工有限公司