專利名稱：金紅石型煅燒晶種的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高活性金紅石型煅燒晶種的制備方法。
背景技術(shù)：
金紅石型煅燒晶種廣泛應(yīng)用于硫酸法生產(chǎn)金紅石型顏料鈦白過程中作TiO2金紅石化促進(jìn)劑，也可用于生產(chǎn)金紅石型納米TiO2功能粉體材料?，F(xiàn)有的金紅石型煅燒晶種的制備方法通常是將偏鈦酸與氫氧化鈉按一定比例混合，再煮沸兩個(gè)小時(shí)左右生成正鈦酸鈉，正鈦酸鈉水解后形成正鈦酸，再與一定量鹽酸反應(yīng)得到金紅石型煅燒晶種。但使用該方法制備金紅石型煅燒晶種的活性低、晶種的金紅石化率低、初品吸油量高、還由于在鹽處理時(shí)常添加鋅鹽或其氧化物作為輔助促進(jìn)劑，使銳鈦型結(jié)構(gòu)的TiO2徹底地轉(zhuǎn)化成金紅石型結(jié)構(gòu)，而鋅的引入使鈦白微粒的平均粒徑增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種金紅石化率高、初品吸油量低、平均粒徑小的金紅石型煅燒晶種的制備方法。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是金紅石型煅燒晶種的制備方法，包括以下步驟1)將偏鈦酸和濃硫酸煮沸反應(yīng)制成硫酸鈦液；2)冷卻后稀釋，加入堿液中和制成正鈦酸；3)經(jīng)過濾、洗滌和打漿后，加入濃鹽酸并加熱反應(yīng)后急冷，得到金紅石型煅燒晶種。
上述偏鈦酸的濃度為200g/l-340g/l。冷卻溫度為40℃-45℃。稀釋采用去離子水，稀釋后硫酸鈦液中含TiO2在100g/l-280g/l。堿液是氫氧化鈉溶液或氫氧化銨溶液。中和溫度為45℃-70℃。當(dāng)正鈦酸的PH值在6.0-7.5時(shí)，停止滴加堿液。正鈦酸和鹽酸的加熱溫度為80℃-110℃，加熱時(shí)間為30min-90min。急冷的溫度為60℃-70℃。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明方法所得晶種的金紅石化率不小于99％，金紅石化率高。另外由于本發(fā)明方法在鹽處理時(shí)不用鋅鹽和其它輔助促進(jìn)劑，用該晶種制得的金紅石型TiO2粉料的粒徑為幾納米，平均粒徑小。用該晶種制得的金紅石型TiO2初品粉料的吸油量不大于19g/100g。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1將偏鈦酸打漿成250g/l(以TiO2計(jì))，取400ml倒入1000ml的燒杯內(nèi)，邊攪拌邊加入濃硫酸245ml，常壓下煮沸反應(yīng)制成無懸浮物的硫酸鈦清液。冷卻至40℃-45℃后，邊攪拌邊加入540ml的去離子水稀釋。取200ml此鈦液倒入1000ml的燒杯內(nèi)，攪拌下緩慢滴加10％的NaOH溶液制成正鈦酸，控制中和溫度在50℃-65℃，當(dāng)漿液的PH值為7.0-7.5時(shí)，停止滴加堿液。然后過濾并用去離子水洗滌至洗液無SO4-2為止(用10％氯化鋇溶液滴入洗液中無白色沉淀即可)。然后將濾餅打漿成100g/l(以TiO2計(jì))，加入濃鹽酸，其中TiO2∶HCl＝1∶0.50(質(zhì)量比)，在85℃-110℃時(shí)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45min后，立即加入40ml去離子水急冷，然后慢慢降溫至室溫，制得高活性金紅石型煅燒晶種。該晶種的TiO2金紅石化率≥99％，平均粒徑為5nm-8nm。
實(shí)施例2將偏鈦酸打漿成280g/l，取357ml倒入1000ml的燒杯內(nèi)，邊攪拌邊加入濃硫酸272ml，常壓下煮沸反應(yīng)制成無懸浮物的硫酸鈦清液。冷卻至40℃-45℃時(shí)后，邊攪拌邊加入400ml的去離子水稀釋。取300ml濃度為15％的NaOH溶液倒入1000ml的燒杯內(nèi)，攪拌下緩慢滴加此鈦液制成正鈦酸，控制中和溫度在50℃-60℃，當(dāng)漿液的PH值為7.0-7.5時(shí)，停止滴加鈦液。然后過濾并用去離子水洗滌至洗液無SO4-2為止。將濾餅打漿成120g/l，加入濃鹽酸，其中TiO2∶HCl＝1∶0.55，在85℃-110℃時(shí)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)40min后，立即加入100ml去離子水急冷，然后慢慢降溫至室溫，制得高活性金紅石型煅燒晶種。該晶種的TiO2金紅石化率≥99％，平均粒徑為6nm-7nm。
實(shí)施例3將偏鈦酸打漿成320g/l，取313ml倒入1000ml的燒杯內(nèi)，邊攪拌邊加入濃硫酸255ml，常壓下煮沸反應(yīng)制成無懸浮物的硫酸鈦清液。冷卻至40℃-45℃后，邊攪拌邊加入450ml的去離子水稀釋。取200ml此鈦液倒入1000ml的燒杯內(nèi)，攪拌下緩慢滴加20％的NH4OH溶液制成正鈦酸，控制中和溫度在45℃-65℃，當(dāng)漿液的PH值為7.0-7.5時(shí)，停止滴加堿液。然后過濾并用去離子水洗滌至洗液無SO4-2為止。將濾餅打漿成140g/l，加入濃鹽酸，其中TiO2∶HCl＝1∶0.45，在85℃-110℃時(shí)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)50min后，立即加入60ml去離子水急冷，然后慢慢降溫至室溫，制得高活性金紅石型煅燒晶種。該晶種的TiO2金紅石化率≥99％，平均粒徑為5nm-10nm。
權(quán)利要求
1.金紅石型煅燒晶種的制備方法，包括以下步驟1)將偏鈦酸和濃硫酸煮沸反應(yīng)制成硫酸鈦液；2)冷卻后稀釋，加入堿液中和制成正鈦酸；3)經(jīng)過濾、洗滌和打漿后，加入濃鹽酸并加熱反應(yīng)后急冷，得到金紅石型煅燒晶種。
2.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述偏鈦酸的濃度為200g/l-340g/l。
3.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述冷卻溫度為40℃-45℃。
4.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述稀釋采用去離子水，稀釋后硫酸鈦液中含TiO2在100g/l-280g/l。
5.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述堿液是氫氧化鈉溶液或氫氧化銨溶液。
6.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述中和溫度為45℃-70℃。
7.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于當(dāng)所述正鈦酸的PH值在6.0-7.5時(shí)，停止滴加堿液。
8.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述正鈦酸和鹽酸的加熱溫度為80℃-110℃。
9.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述正鈦酸和鹽酸加熱時(shí)間為30min-90min。
10.按照權(quán)利要求1所述的金紅石型煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述急冷的溫度為60℃-70℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金紅石型煅燒晶種的制備方法，包括以下步驟1)將偏鈦酸和濃硫酸煮沸反應(yīng)制成硫酸鈦液；2)冷卻后稀釋，加入堿液中和制成正鈦酸；3)經(jīng)過濾、洗滌和打漿后，加入濃鹽酸并加熱反應(yīng)后急冷，得到金紅石型煅燒晶種。本發(fā)明方法所得晶種的金紅石化率不小于99％，金紅石化率高。另外由于本發(fā)明方法在鹽處理時(shí)不用鋅鹽和其它輔助促進(jìn)劑，用該晶種制得的金紅石型TiO
文檔編號C01G23/053GK1557721SQ20041002176
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月5日
發(fā)明者許述林, 王蘭武 申請人:攀枝花鋼鐵有限責(zé)任公司鋼鐵研究院