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二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法

文檔序號:3467183閱讀:293來源:國知局
專利名稱:二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種多孔氧化物氣凝膠薄膜材料,具體是指一種二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法。
背景技術(shù)
氣凝膠是一種新型的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料,具有納米結(jié)構(gòu)可控、折射率可調(diào)、比表面積大等特點,是目前折射率最小,可調(diào)范圍很大,熱導(dǎo)率、聲傳播速度極低的固體材料。氣凝膠薄膜幾乎繼承了塊體氣凝膠材料的所有優(yōu)異特性,它可用作寬帶減反射、防眩光涂層,高效絕熱層,聲阻抗耦合材料,低介電常數(shù)絕緣層,以及超高速集成電路基片等,因此在光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、電學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
溶膠-凝膠方法是制備氣凝膠薄膜材料最常用的方法之一。然而通常的溶膠-凝膠工藝在薄膜的干燥過程中,孔洞內(nèi)溶劑揮發(fā)所引發(fā)的毛細管張力將導(dǎo)致薄膜結(jié)構(gòu)收縮、塌陷。因此該方法制備的薄膜結(jié)構(gòu)致密、孔洞率極低,為干凝膠膜,不具備氣凝膠的優(yōu)異特性。接著,人們又發(fā)明了超臨界工藝,通過高溫、高壓消除薄膜孔內(nèi)溶劑的表面張力來提高孔洞率。然而,此法工藝復(fù)雜、成本高昂,加工過程中的高溫、高壓具有潛在的危險性,以及薄膜制備的不連續(xù)性使其實際應(yīng)用受到很大的限制。近年來,利用基團的表面修飾方法在常壓下制備氣凝膠薄膜已取得了突破性進展,通過非活性的烷基替代膠粒表面的活性羥基,實現(xiàn)薄膜在干燥過程中的結(jié)構(gòu)反彈,進而保持凝膠膜原有的多孔結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)反彈的技術(shù)思想,為氣凝膠薄膜的商業(yè)應(yīng)用帶來了曙光,具體參閱UnitedStates Patent 5,948,482。但是用該方法得到的前軀體溶液不穩(wěn)定、易分層,造成工藝重復(fù)困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種操作方法簡單,合成的前驅(qū)體溶液穩(wěn)定,材料孔洞率高的二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法。
為達到上述目的,本發(fā)明通過采用酸/堿兩步催化的溶膠-凝膠工藝結(jié)合膠粒的有機硅烷化過程,并通過化學(xué)添加劑而實現(xiàn)在室溫下可穩(wěn)定存放9個月以上的前驅(qū)體溶膠,并在大氣環(huán)境下制備高孔洞率的二氧化硅氣凝膠薄膜。
其具體的制備過程如下1.前驅(qū)體溶液的制備酸/堿兩步催化法第一步,將正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去離子水(H2O)、無水乙醇(CH3CH2OH)和鹽酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩爾比混合,采用水浴加熱在50-70℃下水解/縮聚反應(yīng)80-100分鐘并不斷攪拌;第二步,將無水乙醇、氨水(NH4OH)和去離子水的混合液緩慢加入到上述溶液中,使正硅酸乙酯、去離子水、無水乙醇、鹽酸和氨水的摩爾比為0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022,整個溶液在室溫下攪拌25-35分鐘,然后置于50-60℃的恒溫箱中老化和凝膠80-100小時。
膠粒的有機硅烷化過程首先,用無水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝膠,時間2-4小時,以除去酸/堿催化劑等多余物質(zhì);然后,用正庚烷浸泡凝膠3-5小時置換凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的無水乙醇;接著,將凝膠浸于含4-7%三甲基氯硅烷體積比的庚烷溶液中進行硅烷化的表面修飾,時間為18-24小時;最后,用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小時,除去硅烷化反應(yīng)過程中的副產(chǎn)物。以上的浸泡清洗和硅烷化過程均在50-60℃的恒溫箱中進行。
對經(jīng)過浸泡清洗和硅烷化后的凝膠采用正庚烷稀釋,凝膠和正庚烷的體積比為1∶0.7-0.9,并添加適量的穩(wěn)定劑,凝膠和穩(wěn)定劑的體積比為1∶0.5-0.6,用超聲儀器對其進行超聲振碎,使其成為流動性的溶膠,超聲功率為200-250W,時間為20-30分鐘,該溶膠可在室溫下穩(wěn)定存放9個月以上。
所說的穩(wěn)定劑為乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)。
2薄膜材料的制備采用旋涂法鍍膜,基片為單晶硅片。轉(zhuǎn)速為1500-4000轉(zhuǎn)/分,時間為20-30秒,旋涂后的薄膜經(jīng)400-500℃慢速退火60-80分鐘,升溫和降溫速率為5-10℃/分。重復(fù)上述過程可制得所需厚度的氣凝膠薄膜。
本發(fā)明方法制備的SiO2氣凝膠薄膜材料,具有如下的效果1.配制的前驅(qū)體溶液性能穩(wěn)定,可以存放9個月以上;2.制備的氣凝膠薄膜成本低,有利于商業(yè)應(yīng)用;3.制備的氣凝膠薄膜孔洞率高,可用于集成器件的低介電常數(shù)絕緣層以及高效隔熱層。


圖1為本發(fā)明方法制備的SiO2氣凝膠薄膜的型貌圖,a圖為表面型貌圖,b圖為氣凝膠薄膜的截面型貌圖。
具體實施方法實施例1.SiO2前驅(qū)體溶液的配制將30.5毫升正硅酸乙酯、30.5毫升無水乙醇、2.4毫升去離子水和濃度為1摩爾/升的0.1毫升鹽酸依次加入一燒瓶中,室溫攪拌30分鐘,然后60℃水浴加熱90分鐘。取上述溶液10毫升,加入44毫升無水乙醇和濃度為0.05摩爾/升的1毫升氨水,室溫攪拌30分鐘。將整個溶液置于50℃的恒溫箱中老化和凝膠化96小時。
由上述方法得到的凝膠先用無水乙醇浸泡清洗3小時,然后用正庚烷浸泡4小時,接著將凝膠浸泡于含三甲基氯硅烷體積比為5%的正庚烷溶液中20小時,最后用正庚烷浸泡清洗凝膠2小時。以上過程均在50℃的恒溫箱中進行。最后,用40毫升的正庚烷和30毫升的乙酰丙酮的混合液超聲振蕩稀釋凝膠,超聲功率250W,超聲時間25分鐘,即可成為適合于薄膜制備的流動性溶膠。
2.SiO2氣凝膠薄膜的制備采用旋涂法制備SiO2氣凝膠薄膜。用膠頭滴管取SiO2前驅(qū)體溶液約0.5毫升,滴在旋轉(zhuǎn)的基片上,轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分,時間20秒。將得到凝膠膜置于一慢速退火爐中,450℃退火60分鐘,升溫和降溫速率均為8℃/分。重復(fù)上述過程獲得所需厚度薄膜。
3.材料鑒定本方法制備的SiO2氣凝膠薄膜的型貌圖見圖1,a圖為表面型貌圖,b圖為氣凝膠薄膜的截面型貌圖。
性能參數(shù)如下折射率1.06-1.08;孔洞率85-89%;熱導(dǎo)率(W·m-1·K-1)(300K時) 0.019-0.025;介電常數(shù)1.46-1.54。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法,其特征在于該制備方法依次包括如下步驟A.前驅(qū)體溶液的制備第一步,將正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去離子水(H2O)、無水乙醇(CH3CH2OH)和鹽酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩爾比混合,采用水浴加熱在50-70℃下水解/縮聚反應(yīng)80-100分鐘并不斷攪拌;第二步,將無水乙醇、氨水(NH4OH)和去離子水的混合液緩慢加入到上述溶液中,使正硅酸乙酯、去離子水、無水乙醇、鹽酸和氨水的摩爾比為0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022,整個溶液在室溫下攪拌25-35分鐘,然后置于50-60℃的恒溫箱中老化和凝膠80-100小時;然后,用無水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝膠,時間2-4小時;再用正庚烷浸泡凝膠3-5小時置換凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的無水乙醇;接著,將凝膠浸于含4-7%三甲基氯硅烷體積比的庚烷溶液中進行硅烷化的表面修飾,時間為18-24小時;最后,用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小時;以上過程均在50-60℃的恒溫箱中進行;對經(jīng)過浸泡清洗和硅烷化后的凝膠采用正庚烷稀釋,凝膠和正庚烷的體積比為1∶0.7-0.9,并添加適量的穩(wěn)定劑,凝膠和穩(wěn)定劑的體積比為1∶0.5-0.6,用超聲儀器對其進行超聲振碎,使其成為流動性的溶膠,超聲功率為200-250W,時間為20-30分鐘;B.薄膜材料的制備采用旋涂法鍍膜,基片為單晶硅片,轉(zhuǎn)速為1500-4000轉(zhuǎn)/分,時間為20-30秒,旋涂后的薄膜經(jīng)400-500℃慢速退火60-80分鐘,升溫和降溫速率為5-10℃/分,重復(fù)上述過程可制得所需厚度的氣凝膠薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法,其特征在于所說的穩(wěn)定劑為乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化硅氣凝膠薄膜材料的制備方法,該方法是通過采用酸/堿兩步催化的溶膠-凝膠工藝結(jié)合膠粒的有機硅烷化過程,并通過化學(xué)添加劑而實現(xiàn)的。本發(fā)明方法的最大優(yōu)點是配制的前驅(qū)體溶液性能穩(wěn)定,可以存放9個月以上;制備的氣凝膠薄膜成本低,有利于商業(yè)應(yīng)用;制備的氣凝膠薄膜孔洞率高,可用于集成器件的低介電常數(shù)絕緣層以及高效隔熱層。
文檔編號C01B33/00GK1544324SQ20031010872
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月20日
發(fā)明者褚君浩, 馬建華, 孟祥建, 孫璟蘭, 王根水 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所
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