專利名稱：碳化硼粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳化硼粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼是最近十幾年研究發(fā)展的新興技術(shù)材料，它是最硬的人造物質(zhì)之一，其莫氏硬度為9.36，僅次于金剛石和立方氮化硼?？箟簭?qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和韌性均優(yōu)于碳硅硼和碳化硅，磨削效率和研磨質(zhì)量?jī)H次于金剛石，極適用于各種硬質(zhì)合金、寶石等硬質(zhì)材料的磨削、研磨、鉆孔、拋光。碳化硼化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，與稀酸和堿溶液不起反應(yīng)，和鉻、銅、鐵、鎳、鈷、硅、鈦等金屬熔融物沒有反應(yīng)或反應(yīng)不大，具有制造極優(yōu)的耐火材料和特殊要求的化學(xué)裝置材料的寶貴性質(zhì)。此外利用碳化硼高化學(xué)位，中子吸收功能以及耐磨，半導(dǎo)體導(dǎo)電性等特殊性質(zhì)，可在金屬硼化物的制取，冶金，原子反應(yīng)，精密測(cè)量，精密電氣儀表制造和特殊焊接等尖端技術(shù)上獲得應(yīng)用。
碳熱還原法是工業(yè)上制備碳化硼的基本方法，成都科技大學(xué)出版社出版的《硼化合物的生產(chǎn)和應(yīng)用》一書中詳細(xì)的闡述該制備方法，但反應(yīng)所需要的溫度高(大于2400℃)、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(3-5小時(shí))，且所得到的樣品塊體較大，由于碳化硼具有很高的硬度，極難破碎，細(xì)顆粒的碳化硼粉末的制造成本高。而普通的碳鎂還原法，反應(yīng)溫度高(大于1200℃)，效率低。迄今為止，尚無(wú)低溫下制備碳化硼粉末的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳化硼粉末的合成方法，通過機(jī)械合金化技術(shù)和自蔓延高溫合成技術(shù)實(shí)現(xiàn)碳化硼粉末的低溫快速合成。
本發(fā)明采用氧化硼、鎂粉以及碳粉為原料，采用機(jī)械合金化裝置，通過球的撞擊、剪切、摩擦等方式，將宏觀的動(dòng)能提供給體系，實(shí)現(xiàn)原料的充分混合和高活性化；在較低的溫度下燃燒高活性混合粉末，依靠反應(yīng)自身放出的能量，使固相燃燒反應(yīng)充分的進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)碳化硼粉末的合成。機(jī)械合金化裝置提供的能量大，得到的混合粉末反應(yīng)活性高，在較低的溫度下容易被點(diǎn)燃。該方法具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、可直接得到細(xì)顆粒粉末等特點(diǎn)。
本發(fā)明的過程是選擇粒度小于50目，純度大于98％的氧化硼、粒度小于100目，純度大于99％的鎂粉以及粒度小于300目，純度大于99％的碳粉，按原子比2∶6∶1稱量，將其加入高能球磨罐中，罐的直徑是54毫米，高是54毫米，磨罐和磨球均為碳素鋼材質(zhì)。球料比為15∶1，氬氣保護(hù)下密封，球磨罐轉(zhuǎn)速為950-1550轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為2-4小時(shí)；再將球磨過的混合粉料裝入鐵坩堝中，氬氣保護(hù)下放入溫度為510-1000℃馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間2-30分鐘。產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂。
產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射證實(shí)為碳化硼。顯微觀察粉末粒度為10-100um。堿中和容量法分析，產(chǎn)物純度為95-99％。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下實(shí)施例1將氧化硼，粒度小于50目，純度大于98％、與鎂粉，粒度小于100目，純度大于99％以及碳粉，粒度小于300目，純度大于99％，按原子比2∶6∶1稱量，原料重量10克，鋼球150克，氬氣保護(hù)下放入高能球磨罐中密封。球磨罐沿垂直方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間2小時(shí)；將得到的混料裝入鐵坩堝中，再將坩堝放入1000℃的馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間30分鐘。產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂，洗成中性，烘干。經(jīng)粉末X射線分析，產(chǎn)物為碳化硼。顯微觀察，產(chǎn)物粒度小于100um。堿中和容量法分析，產(chǎn)物純度大于95％。
實(shí)施例2將氧化硼、鎂粉以及碳粉，粒度、純度同前，按原子比2∶6∶1稱量，原料總量10克，球料比15∶1，氬氣保護(hù)下密封。球磨罐沿垂直方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為1280轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間2.5小時(shí)；將得到的混料裝入鐵坩堝中，再將坩堝放入850℃的馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間22分鐘。產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂，洗成中性，烘干。經(jīng)粉末X射線分析，產(chǎn)物為碳化硼。顯微觀察，產(chǎn)物粒度小于83um。堿中和容量法分析，產(chǎn)物純度大于95％。
實(shí)施例3將氧化硼、鎂粉以及碳粉，粒度、純度同前，按原子比2∶6∶1稱量，原料總量10克，球料比15∶1，氬氣保護(hù)下密封。球磨罐沿垂直方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為1400轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間3.5小時(shí)；將得到的混料裝入鐵坩堝中，再將坩堝放入600℃的馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間10分鐘。產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂，洗成中性，烘干。經(jīng)粉末X射線分析，產(chǎn)物為碳化硼。顯微觀察，產(chǎn)物粒度小于35um。堿中和容量法分析，產(chǎn)物純度大于97％。
實(shí)施例4將氧化硼、鎂粉以及碳粉，粒度、純度同前，按原子比2∶6∶1稱量，原料總量10克，球料比15∶1，氬氣保護(hù)密封。球磨罐沿垂直方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為1550轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間4小時(shí)；將得到的混料裝入鐵坩堝中，再將坩堝放入510℃的馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間2分鐘。產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂，洗成中性，烘干。經(jīng)粉末X射線分析，產(chǎn)物為碳化硼。顯微觀察，產(chǎn)物粒度小于10um。堿中和容量法分析，產(chǎn)物純度大于99％。
權(quán)利要求
1.一種碳化硼粉末的制備方法，其特征在于選擇粒度小于50目，純度大于98％的氧化硼、粒度小于100目，純度大于99％的鎂粉以及粒度小于300目，純度大于99％的碳粉，按原子比2∶6∶1稱量，將其加入高能球磨罐中，球料比為15∶1，氬氣保護(hù)下密封，球磨罐轉(zhuǎn)速為950-1550轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為2-4小時(shí)；再將球磨過的混合粉料裝入鐵坩堝中，氬氣保護(hù)下放入溫度為510-1000℃馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間2-30分鐘；產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂；產(chǎn)物純度為95-99％。
全文摘要
本發(fā)明屬于碳化硼粉末的制備方法，選擇粒度小于50目，純度大于98％的氧化硼、粒度小于100目，純度大于99％的鎂粉以及粒度小于300目，純度大于99％的碳粉，按原子比2∶6∶1稱量，將其加入高能球磨罐中，球料比為15∶1，氬氣保護(hù)下密封，球磨罐轉(zhuǎn)速為950－1550轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為2－4小時(shí)；再將球磨過的混合粉料裝入鐵坩堝中，氬氣保護(hù)下放入溫度為510－1000℃馬沸爐中，反應(yīng)時(shí)間2－30分鐘，產(chǎn)物用2mol/L的鹽酸除去生成的氧化鎂，產(chǎn)物純度為95－99％。
文檔編號(hào)C01B31/36GK1408639SQ0213096
公開日2003年4月9日 申請(qǐng)日期2002年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月23日
發(fā)明者湯華國(guó), 馬賢峰, 趙偉, 閻學(xué)偉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所