專利名稱：用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法。
二、技術(shù)背景軟磁全名為軟磁鐵氧體，它廣泛應(yīng)用于電力工業(yè)、電訊工業(yè)中的許多技術(shù)領(lǐng)域，尤其是尖端技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用推動(dòng)著高新技術(shù)的快速發(fā)展。鐵紅是生產(chǎn)軟磁的主要原料，目前，國內(nèi)生產(chǎn)鐵紅的方法是以生產(chǎn)搪瓷、自行車配件的下腳料為原料的方法，此方法由于技術(shù)落后，原料受到限制，它存在物耗、能耗大，生產(chǎn)成本高，價(jià)格昂貴，產(chǎn)品質(zhì)量的一致性差，產(chǎn)品純度低等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)氧化鐵紅方法存在缺陷而設(shè)計(jì)一種新的生產(chǎn)高純鐵紅的方法，該方法具有工藝簡單，原料來源穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量的一致性穩(wěn)定，無三廢污染等許多優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)方案本發(fā)明用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法的特征是工藝方法為硫酸浸取、鐵片還原、一次凈化、二次凈化、碳氨合成、過濾干燥、煅燒七個(gè)工序即得產(chǎn)品；工藝條件為硫酸浸取工序中硫酸加入量為礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種金屬元素全部溶入硫酸溶液中理論值的0.8-1.5倍，浸取工序的浸取時(shí)間為0.5-6小時(shí)，浸取工序的浸取溫度為50-114℃；鐵片還原工序中的鐵片加入量為理論值的0.8-1.8倍，還原反應(yīng)溫度為30-95℃；一次凈化工序中用NH3·H2O水調(diào)節(jié)溶液的PH值為3.5-8.0；二次凈化工序中NH3·H2O水調(diào)節(jié)溶液PH值為1.0-6.0，一次凈化、二次凈化的溫度為50-98℃；碳氨合成工序的反應(yīng)溫度為35-95℃，加料速度為100-450ml/小時(shí)，攪拌速度為50-650轉(zhuǎn)/分；煅燒工序的煅燒溫度為250-1200℃，煅燒時(shí)間為18-150分鐘。硫酸浸取工序是在一定條件下，用磁鐵礦粉與硫酸水溶液反應(yīng)生成FeSO4和Fe2(SO4)3的過程，同時(shí)也將一些Ca、Mg、Al等雜質(zhì)離子也轉(zhuǎn)移到溶液中。硫酸浸取工序中的硫酸加入量、浸取時(shí)間、浸取溫度為重要的工藝條件，它的最佳工藝條件應(yīng)為硫酸加入量為礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種金屬元素全部溶入硫酸溶液中理論值的1.0-1.20倍，浸取溫度為70-104℃。硫酸加入量中的理論值確定是先經(jīng)化驗(yàn)測試礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種元素的含量，再用理論計(jì)算方法得出的硫酸加入量為理論值，這些測試和計(jì)算均為現(xiàn)有技術(shù)，這里不再多述。浸取后過濾棄渣，保留浸取液留用。鐵片還原工序是用鐵片單質(zhì)把浸取后的溶液中的大量的Fe3+還原反應(yīng)的過程。鐵片還原工序的鐵片加入量和還原反應(yīng)溫度為重要的工藝條件，它的最佳工藝條件應(yīng)為鐵片加入量為理論值的1.0-1.6倍，還原反應(yīng)溫度為40-80℃。鐵片的加入量對(duì)還原反應(yīng)的速度影響較大，反應(yīng)后剩余的鐵片可重復(fù)使用。鐵片加入量的理論值的確定也是實(shí)測浸取液中Fe3+的平均含量后再用化學(xué)反應(yīng)公式進(jìn)行計(jì)算得出，反應(yīng)方程式為。一次凈化工序的目的是除去硫酸亞鐵溶液中的Al和Si，為了不引進(jìn)其它金屬離子，選用NH3水作中和劑，調(diào)節(jié)溶液的PH最佳值為5.0-5.9，加入適當(dāng)絮凝劑，過濾可除去Al和SiO2。二次凈化的目的是除去一次凈化液中的懸浮物，此工序先加一定量的添加劑如NH3·H2O水，調(diào)節(jié)溶液的PH最佳值為2.0-3.5，加入適量的絮凝劑，如硫酸鋁、氫氧化鋁、高聚合鋁鐵絮凝劑等，過濾可得凈化液。碳氨合成工序是在二次凈化過濾后的FeSO4溶液中加入NH4HCO3，得FeCO3沉淀和(NH4)2SO4的溶液的過程，合成反應(yīng)是在有高位槽的反應(yīng)器中進(jìn)行的。碳氨合成工序的最佳反應(yīng)溫度為50-80℃，最佳加料速度為180-300ml/小時(shí)，最佳攪拌速度為100-500轉(zhuǎn)/分。過濾干燥工序是將FeCO3沉淀分離洗滌后將溶液及洗液排掉，將FeCO3固體干燥去水，以利于后面煅燒。煅燒工序是將FeCO3高溫下分解氧化為Fe2O3的過程，煅燒的最佳溫度為650-950℃。冷卻后檢驗(yàn)即為合格產(chǎn)品，此工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品Fe2O3的含量大于99.2％。
此方法具有工藝簡單，原料來源廣不受限制，可大規(guī)模生產(chǎn)，物耗、能耗小，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高且一致性穩(wěn)定，經(jīng)濟(jì)效益好，無三廢污染等許多優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式1、實(shí)驗(yàn)室實(shí)施原礦為青海都蘭縣海寺鐵礦四號(hào)礦體采集，原礦經(jīng)磁選后，四氧化三鐵含量93.4％，鐵片采用普通低碳鋼；NH4HCO3中含N量17％，氨水為工業(yè)級(jí)，含氨20％；淡水為自來水，凈化絮凝劑為氫氧化鋁溶液；硫酸水溶液的濃度為25％。硫酸浸取工序硫酸的加入量為理論值的1.05倍，浸取溫度為95℃，浸取時(shí)間為4小時(shí)，其浸出率達(dá)96％。鐵片還原工序鐵片加入量為理論值的1.4倍，還原反應(yīng)溫度為70℃，一次凈化工序中用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值至4.8-S.2，二次凈化用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值2.0-2.5，一次凈化、二次凈化溫度為70±5℃。碳氨合成的反應(yīng)溫度60±5℃，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，加料速度為200ml/小時(shí)。煅燒溫度為750±50℃，煅燒時(shí)間50分鐘后冷卻后即得產(chǎn)品。
2、擴(kuò)大中間試驗(yàn)，仍選用青海都蘭縣海寺鐵礦四礦體采集原礦，原礦Fe3O4含量62.8％，磨細(xì)后磁選Fe3O4含量93.4％，得精礦2噸。硫酸98％工業(yè)級(jí)，鐵片為冷軋板邊角料，氨水為20％，碳酸氫銨含氮量17％。在1m3反應(yīng)釜中，先加入一定量底水，在攪拌下投磁鐵礦粉，加濃硫酸，升溫到105℃，恒溫4小時(shí)，酸浸結(jié)束。用自來水稀釋到一定體積約800升，停止攪拌，慢慢加入理論值的1.2倍鐵片，在80℃溫度下還原反應(yīng)，終點(diǎn)PH值為2.5-4.0，得FeSO4溶液。一次凈化用氨水將溶液PH值調(diào)到5.4，加入絮凝劑，升溫95℃再過濾，棄渣，二次凈化用氨水調(diào)PH值至3.0，加絮凝劑，攪拌10分鐘過濾，棄渣。將二次凈化液加熱至70℃，攪拌速度180轉(zhuǎn)/分、碳氨加料速250ml/小時(shí)。過濾干燥得黑色FeCO3半成品，900℃焙燒窯中煅燒40分鐘取出冷卻得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法、其特征是工藝方法為硫酸浸取、鐵片還原、一次凈化、二次凈化、碳氨合成、過濾干燥、煅燒七個(gè)工序即得產(chǎn)品；工藝條件為硫酸浸取工序中硫酸加入量為礦石中Fe、CaMg、Al四種金屬元素全部溶入硫酸溶液中理論值的0.8-1.5倍，浸取工序的浸取時(shí)間為0.5-6小時(shí)，浸取序的浸取溫度為50-114℃；鐵片還原工序中的鐵片加入量為理論值的0.8-1.8倍，還原反應(yīng)溫度為30-95℃；一次凈化工序中用NH3·H2O水調(diào)節(jié)溶液的PH值為3.5-8.0，二次凈化工序中NH3·H2O水調(diào)節(jié)溶液PH值為1.0-6.0，一次凈化、二次凈化的溫度為50-98℃；碳氨合成工序的反應(yīng)溫度為35-95℃，加料速度為100-450ml/小時(shí)，攪拌速度為50-650轉(zhuǎn)/分；煅燒工序的煅燒溫度為250-1200℃，煅燒時(shí)間為18-150分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是硫酸浸取工序中硫酸加入量為礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種金屬元素全部溶入硫酸溶液中理論值的1.0-1.10倍，浸取溫度為70-104℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是鐵片還原工序中的鐵片加入量為理論值的1.0-1.6倍，還原反應(yīng)溫度為40-80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是碳氨合成工序的反應(yīng)溫度為50-80℃，加料速度為180-300ml/小時(shí)，攪拌速度為100-500轉(zhuǎn)/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是煅燒工序的煅燒溫度為650-950℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。尤其涉及一種用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法。該方法的工藝為硫酸浸取、鐵片還原、一次凈化、二次凈化、碳氨合成、過濾干燥、煅燒七個(gè)工序,在一定的工藝條件下即得含量在99.3%以上的三氧化二鐵產(chǎn)品。此方法具有工藝簡單可靠,原料不受限制,物耗、能耗小,生產(chǎn)成本低。產(chǎn)品質(zhì)量高,一致性好,無三廢污染等許多優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G49/02GK1374255SQ0210490
公開日2002年10月16日 申請(qǐng)日期2002年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月7日
發(fā)明者李邦民, 楊站君, 童成舉 申請(qǐng)人:青海省地質(zhì)調(diào)查院