本發(fā)明涉及釩化工冶金技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種含釩鋼渣加壓強(qiáng)化提釩的方法。
背景技術(shù):
含釩鋼渣是冶煉釩鈦磁鐵礦的副產(chǎn)品,是含釩鐵水煉鋼所形成的含v2o5在2-10%的鋼渣(與釩渣相比其鈣含量大),其產(chǎn)生過(guò)程有兩種途徑,一種是半鋼中殘存的釩經(jīng)煉鋼后氧化進(jìn)入渣中,另一種是未經(jīng)吹煉釩渣的鐵水直接煉鋼得到含釩鋼渣。含釩鋼渣具有如下特點(diǎn):(1)cao和鐵含量高,結(jié)晶完善,質(zhì)地密實(shí),解離度差;(2)成分復(fù)雜,且波動(dòng)較大;(3)釩含量較低,釩彌散分布于多種礦相中,賦存狀態(tài)復(fù)雜?;谝陨咸攸c(diǎn),如何對(duì)含釩鋼渣進(jìn)行有效提釩仍然是冶金領(lǐng)域的一個(gè)難題。
我國(guó)每年排放的含釩鋼渣近百萬(wàn)噸,不僅污染環(huán)境,且造成有價(jià)元素釩的損失。目前,含釩鋼渣提釩主要有2種途徑,一是含釩鋼渣返回?zé)掕F富集釩,煉出高含釩渣,再進(jìn)一步提釩,即將含釩鋼渣作為熔劑添加在燒結(jié)礦中進(jìn)入高爐冶煉,釩熔于鐵水中,經(jīng)吹釩得到高品位釩渣,作為提釩或冶煉釩鐵合金的原料。該工藝雖然能回收鐵、錳等有價(jià)元素,同時(shí)降低鐵鋼比的能耗,但易造成磷在鐵水中循環(huán)富集,加重鋼渣脫磷任務(wù);且鋼渣雜質(zhì)多,有效cao含量相對(duì)較低,會(huì)降低燒結(jié)礦品位,增加煉鐵過(guò)程能耗,因此該方法未能得到推廣。另一種含釩鋼渣的處理方法是直接提釩法,有鈉化焙燒、鈣化焙燒、降鈣焙燒和直接酸浸等工藝。鈉化焙燒是以食鹽或蘇打?yàn)樘砑觿ㄟ^(guò)焙燒將低價(jià)釩氧化為5價(jià)釩的可溶性鈉鹽,采用水或碳酸化浸出。該工藝釩的轉(zhuǎn)浸率較低,鈉鹽耗量大,焙燒過(guò)程污染空氣、難以治理,且該工藝不適合v2o5含量低、cao含量高的轉(zhuǎn)爐鋼渣。鈣化焙燒是以石灰等作焙燒熔劑,采用碳酸化浸出等浸出釩。此法對(duì)物料有一定的選擇性,對(duì)一般鋼渣存在轉(zhuǎn)化率偏低、成本偏高等問(wèn)題,不適于規(guī)?;a(chǎn)。降鈣焙燒是由amiri提出的,其目的是為了解決含釩鋼渣中cao含量高造成釩難浸出的問(wèn)題。降鈣焙燒是將鋼渣與na3po4、na2co3混合焙燒,na3po4與cao結(jié)合形成ca3(po4)2,釩與鈉生成水溶性的釩酸鈉,然后水浸即可溶出釩。但該法只停留在實(shí)驗(yàn)室研究階段,且磷酸鹽的配比大,成本高,目前還沒(méi)有工業(yè)化推廣。直接酸浸是指未經(jīng)焙燒工序,完全濕法提釩,但由于鋼渣中cao含量高,酸耗較大,成本較高;酸浸過(guò)程需在強(qiáng)酸溶液中進(jìn)行,得到的浸出液雜質(zhì)較多,難以進(jìn)行后續(xù)分離。
cn102071321a中提出了用高堿度的氫氧化鉀介質(zhì)從含釩鋼渣中提取釩、鉻的方法,此方法不需要高溫焙燒,反應(yīng)溫度降低到160-240℃,濕法提釩鉻,過(guò)程中有效杜絕了c12、hcl、so2、粉塵等大氣污染物,并降低了廢水產(chǎn)生量和排放量;缺點(diǎn)是koh介質(zhì)價(jià)格昂貴,而koh與鋼渣的質(zhì)量比為3:1到5:1、反應(yīng)堿濃度為60%-90%,則損耗的koh介質(zhì)較多,導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高,產(chǎn)品效益降低。
cn102094123a提出了一種用高濃度的氫氧化鈉介質(zhì)從含釩鋼渣中提取釩的方法,該方法反應(yīng)溫度為180-240℃,濕法提釩,過(guò)程中無(wú)廢氣、粉塵污染;缺點(diǎn)是堿濃度偏高,堿度為65%-90%,則導(dǎo)致介質(zhì)循環(huán)利用時(shí)的蒸發(fā)濃縮需要的熱量較高,則生產(chǎn)成本較高,且終渣中殘余的v量較高,浸出率不高,終渣中v含量為0.3%-0.5%。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的提供一種含釩鋼渣加壓強(qiáng)化提釩的方法,實(shí)現(xiàn)了從含釩鋼渣中高效的提釩,釩的浸出率≥85%,最高可達(dá)97%,且提釩過(guò)程中無(wú)廢水廢氣排出,是一種高效、清潔的提釩方法。
為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
本發(fā)明提供一種含釩鋼渣加壓強(qiáng)化提釩的方法,所述方法包括以下步驟:
(1)將碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液與含釩鋼渣混合,在加熱加壓的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng),反應(yīng)完成后得到混合漿料;
(2)將步驟(1)得到的混合漿料固液分離,得到尾渣和含釩浸出液。
含釩鋼渣主要成分為硅酸鈣、鐵酸鈣、氧化鐵及鈦磁鐵礦,其中釩主要包裹在硅酸鈣和鐵酸鈣中,所以實(shí)現(xiàn)釩提取的關(guān)鍵是強(qiáng)化分解硅酸鈣和鐵酸鈣。硅酸鹽在強(qiáng)堿性溶液中有很好的分解特性,而同樣濃度下,氫氧化鈉較碳酸鈉堿度更強(qiáng),硅酸鈣的分解性能更佳。因此,在碳酸鈉浸出含釩鋼渣的反應(yīng)體系中加入一定量的氫氧化鈉,可以顯著提高介質(zhì)堿度,改善硅酸鹽的分解性能;同時(shí)碳酸鈉中的碳酸根與鈣結(jié)合,碳酸鈉/氫氧化鈉混合介質(zhì)對(duì)于提高鋼渣釩轉(zhuǎn)化率、減少鈉鹽使用量、降低生產(chǎn)成本具有重要的意義。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(1)所述混合溶液中碳酸鈉的濃度為10-20wt%,例如可以是10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%或20wt%,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(1)所述混合溶液中氫氧化鈉的濃度為5-20wt%,例如可以是5wt%、8wt%、10wt%、12wt%、15wt%、18wt%、20wt%、23wt%、25wt%、27wt%或30wt%,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(1)所述混合溶液和含釩鋼渣的液固比為(3-8):1,例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
本發(fā)明所述液固比的單位為ml/g。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(1)所述浸出反應(yīng)的壓力為0.3-1.5mpa,例如可以是0.3mpa、0.4mpa、0.5mpa、0.6mpa、0.7mpa、0.8mpa、0.9mpa、1.0mpa、1.1mpa、1.2mpa、1.3mpa、1.4mpa或1.5mpa,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(1)所述浸出反應(yīng)的溫度為120-200℃,例如可以是120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(1)所述浸出反應(yīng)的時(shí)間為0.5-3h,例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h、2.7h或3h,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
根據(jù)本發(fā)明,步驟(2)所述固液分離的溫度為60-100℃,例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃,以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值,限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮,本發(fā)明不再窮盡列舉。
本發(fā)明所述固液分離選用本領(lǐng)域公知的手段進(jìn)行,例如可以是過(guò)濾、抽濾以及離心等手段,但非僅限于此。
根據(jù)本發(fā)明,對(duì)步驟(2)中得到的含釩浸出液進(jìn)行沉釩操作,得到釩產(chǎn)品和含有碳酸鈉和氫氧化鈉的沉釩后液,將所得沉釩后液返回至步驟(1)中循環(huán)用于對(duì)含釩鋼渣進(jìn)行浸出。
任選地,可以向步驟(2)中得到的含釩浸出液中加入碳酸鈉和氫氧化鈉后,將其返回至步驟(1)中循環(huán)用于對(duì)含釩鋼渣進(jìn)行浸出。當(dāng)含釩浸出液中v的濃度大于等于20g/l時(shí),停止循環(huán)處理,直接對(duì)含釩浸出液進(jìn)行后續(xù)沉釩操作,得到釩產(chǎn)品。此方法有利于提高浸出液中v的濃度,在后續(xù)沉釩時(shí)大大節(jié)省了水的消耗。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案,本發(fā)明所述含釩鋼渣加壓強(qiáng)化提釩的方法包括以下步驟:
(1)按(3-8):1的液固比將碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液與含釩鋼渣混合,在0.3-1.5mpa的壓力下,120-200℃的溫度下進(jìn)行浸出反應(yīng)0.5-3h,反應(yīng)完成后得到混合漿料;
(2)將步驟(1)得到的混合漿料在60-100℃下固液分離,得到尾渣和含釩浸出液;將得到的含釩浸出液中進(jìn)行沉釩操作,得到釩產(chǎn)品和含有碳酸鈉和氫氧化鈉的沉釩后液,將所得沉釩后液返回至步驟(1)中循環(huán)用于對(duì)含釩鋼渣進(jìn)行浸出。
與現(xiàn)有技術(shù)方案相比,本發(fā)明至少具有以下有益效果:
(1)本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)從含釩鋼渣中高效提釩,釩的浸出率≥85%,最高可達(dá)97%。
(2)本發(fā)明采用直接加壓浸出的方法提取釩原料中的釩,與焙燒提釩的方法相比,不僅可以節(jié)約焙燒過(guò)程能耗,而且無(wú)焙燒有害窯氣產(chǎn)生。
(3)本發(fā)明得到的含釩浸出液提釩后可循環(huán)用于浸出鋼渣,整個(gè)過(guò)程無(wú)廢水排放,是一種清潔的提釩方法。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明一種具體實(shí)施方式提供的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
如圖1所示,本發(fā)明一種具體實(shí)施方式的工藝流程可以是:將碳酸鈉和氫氧化鈉的混合液與含釩鋼渣混合,在加壓的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng);將反應(yīng)得到的混合漿料進(jìn)行固液分離,得到尾渣和含釩浸出液;將得到的含釩浸出液進(jìn)行結(jié)晶分離,得到釩酸鈉產(chǎn)品以及結(jié)晶后液,所得結(jié)晶后液可循環(huán)用于含釩鋼渣的浸出。
為更好地說(shuō)明本發(fā)明,便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案,本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下:
實(shí)施例1
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為10%,氫氧化鈉濃度為20%,溶液與含釩鋼渣的液固比為8:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為120℃,浸出反應(yīng)壓力0.6mpa,反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至60℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為85%。
實(shí)施例2
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為12%,氫氧化鈉濃度為16%,溶液與含釩鋼渣的液固比為7:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為140℃,浸出反應(yīng)壓力0.5mpa,反應(yīng)時(shí)間1.5h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至75℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為91%。
將含釩鋼渣與氫氧化鈉/碳酸鈉混合溶液加入壓力反應(yīng)釜中,碳酸鈉溶液濃度為12%,氫氧化鈉濃度為16%,溶液與釩渣的液固比為7:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為140℃,浸出反應(yīng)壓力0.5mpa,反應(yīng)時(shí)間1.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至75℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液,浸出液分離釩酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出。鋼渣的浸出率為91%。
實(shí)施例3
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為18%,氫氧化鈉濃度為18%,溶液與含釩鋼渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為120℃,浸出反應(yīng)壓力0.4mpa,反應(yīng)時(shí)間1.8h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至60℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為95%。
實(shí)施例4
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為20%,氫氧化鈉濃度為15%,溶液與含釩鋼渣的液固比為5:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為200℃,浸出反應(yīng)壓力1.5mpa,反應(yīng)時(shí)間2h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至95℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為96%。
實(shí)施例5
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為18%,氫氧化鈉濃度為15%,溶液與含釩鋼渣的液固比為8:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為190℃,浸出反應(yīng)壓力1.2mpa,反應(yīng)時(shí)間2.7h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至75℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為94%。
實(shí)施例6
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為20%,氫氧化鈉濃度為10%,溶液與含釩鋼渣的液固比為3:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為130℃,浸出反應(yīng)壓力0.3mpa,反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至100℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為95%。
實(shí)施例7
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為16%,氫氧化鈉濃度為9%,溶液與含釩鋼渣的液固比為8:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為150℃,浸出反應(yīng)壓力0.6mpa,反應(yīng)時(shí)間1h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為88%。
實(shí)施例8
將氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,混合溶液中碳酸鈉溶液濃度為15%,氫氧化鈉濃度為10%,溶液與含釩鋼渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為195℃,浸出反應(yīng)壓力1.4mpa,反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為96%。
實(shí)施例9
將實(shí)施例8中得到的含釩浸出液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,同時(shí)補(bǔ)加一定量的碳酸鈉和氫氧化鈉,使其碳酸鈉濃度達(dá)到14%,氫氧化鈉濃度為15%,溶液與含釩鋼渣的液固比為4:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為170℃,浸出反應(yīng)壓力0.8mpa,反應(yīng)時(shí)間2.4h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率為97%。
對(duì)比例1
將碳酸鈉溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,碳酸鈉溶液濃度為15%,溶液與含釩鋼渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為195℃,浸出反應(yīng)壓力1.4mpa,反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率僅為56%。本對(duì)比例除未加入氫氧化鈉外,其他條件與實(shí)施例8完全相同,但轉(zhuǎn)化率明顯低于實(shí)施例8,可見(jiàn),氫氧化鈉的加入對(duì)于強(qiáng)化鋼渣分解,提高釩的轉(zhuǎn)化率至關(guān)重要。
對(duì)比例2
將碳酸鈉溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,碳酸鈉溶液濃度為25%,溶液與含釩鋼渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為195℃,浸出反應(yīng)壓力1.4mpa,反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率僅為77%。本對(duì)比例在對(duì)比例1的基礎(chǔ)上雖然提高了碳酸鈉的濃度,但由于沒(méi)有氫氧化鈉的加入,釩轉(zhuǎn)化率仍然低于實(shí)施例8,可見(jiàn),氫氧化鈉的加入對(duì)于強(qiáng)化鋼渣分解,提高釩的轉(zhuǎn)化率至關(guān)重要。
對(duì)比例3
將氫氧化鈉溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,氫氧化鈉溶液濃度為10%,溶液與含釩鋼渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為195℃,浸出反應(yīng)壓力1.4mpa,反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率僅為40%。本對(duì)比例除未加入碳酸鈉外,浸出反應(yīng)條件與實(shí)施例8相同,釩轉(zhuǎn)化率明顯低于實(shí)施例8,可見(jiàn),單獨(dú)的氫氧化鈉溶液無(wú)法有效浸出含釩鋼渣,碳酸鈉是含釩鋼渣無(wú)可或缺的浸取劑。
對(duì)比例4
將氫氧化鈉溶液與含釩鋼渣加入壓力反應(yīng)釜中,氫氧化鈉溶液濃度為25%,溶液與含釩鋼渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封,然后加熱加壓進(jìn)行浸出反應(yīng),浸出反應(yīng)溫度為195℃,浸出反應(yīng)壓力1.4mpa,反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻降溫,降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜,將混合漿料過(guò)濾分離得到含釩浸出液;將含釩浸出液結(jié)晶分離后得到釩酸鈉產(chǎn)品,得到的結(jié)晶后液循環(huán)用于鋼渣浸出。
經(jīng)過(guò)檢測(cè),含釩鋼渣中釩的浸出率僅為60%。本對(duì)比例在對(duì)比例3的基礎(chǔ)上雖然提高了氫氧化鈉溶液的濃度,但由于沒(méi)有碳酸鈉的加入,釩轉(zhuǎn)化率明顯低于實(shí)施例8,可見(jiàn),單獨(dú)的氫氧化鈉溶液無(wú)法有效浸出含釩鋼渣,碳酸鈉是含釩鋼渣無(wú)可或缺的浸取劑。
以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型,這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
另外需要說(shuō)明的是,在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合,為了避免不必要的重復(fù),本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。
此外,本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。