一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法
【專利摘要】一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，屬于釩渣提釩技術(shù)領(lǐng)域。方法：1)將釩渣破碎，使粒度≤0.074mm的釩渣的體積百分比為60～98％；2)焙燒：將釩渣與氧化鈣混合后，在820～880℃焙燒1～3h，得到的釩渣鈣化焙燒熟料研磨至粒度≤0.074mm；3)對焙燒熟料進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場；浸出完成后過濾，取浸出液，即為含釩濾液。本發(fā)明方法采用超聲波作為強(qiáng)化手段，固液傳質(zhì)較好，與傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌相比，可提高釩浸出率8～15％，超聲波強(qiáng)化產(chǎn)生的高溫可為浸出提供熱源，并將反應(yīng)時間從幾小時降低到1小時以內(nèi)，同時酸濃度及固液比都有一定程度降低,生產(chǎn)成本較低，無環(huán)境污染問題。
【專利說明】
一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于釩渣提釩技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法
【背景技術(shù)】
[0002]釩是重要的工業(yè)原料，在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位，提釩工藝水平不僅代表一個企業(yè)的技術(shù)實力，更體現(xiàn)出一個國家釩冶金技術(shù)在世界上的整體水平。釩鈦磁鐵礦作為重要的提釩原料，其提釩過程為釩鈦磁鐵礦經(jīng)高爐冶煉得到含釩生鐵，再通過氧化吹煉將釩與生鐵分離得到釩渣，繼而通過焙燒浸出等后續(xù)操作將釩提取出來。浸出過程是影響釩總回收率的關(guān)鍵步驟，只有在浸出過程中釩最大程度溶入浸出介質(zhì)中，才能為之后的凈化和沉釩提供保障。而最大程度提高浸出過程的固液傳質(zhì)又是浸出效果好壞的決定性因素。
[0003]我國從釩渣中提釩已有幾十年的歷史，工藝相對成熟。目前國內(nèi)主要的提釩工藝，鈉化焙燒水浸提釩對環(huán)境污染較嚴(yán)重且焙燒過程易燒結(jié)。因此諸如無鹽焙燒、鈣化焙燒等成為新的提釩研究方向，而此類方式生成的釩酸鹽在水中溶解度極低，若想浸出釩必須使用酸溶液或堿溶液。
[0004]目前在非鈉鹽焙燒的研究過程中，釩的浸出仍以機(jī)械攪拌作為強(qiáng)化手段，同時需通過燃料燃燒為浸出過程提供較高的反應(yīng)溫度，且反應(yīng)時間較長。這樣造成的生產(chǎn)成本與相對較低的浸出率和回收率并不成比例。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，該方法是一種釩渣提釩過程中通過強(qiáng)化浸出過程固液傳質(zhì)進(jìn)而提高釩浸出率的方法。
[0006]本發(fā)明的釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，在釩渣浸出過程中施加超聲波場作為強(qiáng)化手段，這種作用涉及到聲空化，液體聲空化過程是集中聲場能量并迅即釋放的過程;空化泡崩潰時，在極短時間內(nèi)和在空化泡周圍的極小空間內(nèi)，產(chǎn)生5000K以上的高溫和大約5.05X 18Pa的高壓，并伴生強(qiáng)烈的沖擊波和(或)時速達(dá)400km的射流，這就為在一般條件下難以實現(xiàn)或不可能實現(xiàn)的反應(yīng)提供了一種非常特殊的物理環(huán)境，開啟了新的反應(yīng)通道。
[0007]具體包括如下步驟:
[0008]步驟I，破碎:
[0009]將釩渣破碎，使粒度<0.074mm的釩渣的體積百分比為60?98% ；
[0010]步驟2，焙燒:
[0011 ] (I)按摩爾比，添加劑氧化鈣:破碎后的釩渣中的五氧化二釩=(0.25?3):1配料混合均勻，得到混合物料；
[0012](2)將混合物料，在820?880 °C焙燒I?3h，得到釩渣鈣化焙燒熟料；
[0013](3)將釩渣鈣化焙燒熟料，研磨至粒度<0.074mm;
[0014]步驟3，硫酸浸出:
[0015](I)對焙燒熟料進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場;其中，液固比為(2?10): I，浸出溫度為30?80°C，浸出時間為10?60min，超聲功率為150?550W;
[0016](2)浸出完成后過濾，取浸出液，即為含釩濾液。
[0017]所述的步驟I中，釩渣中釩品位(以V2O5計)為1 % -15 %，鐵品味(以TFe計)為30 % -40%，鉻品味(以Cr2O3計)為5%-13%。
[0018]所述的步驟3(1)中，液固比是指硫酸溶液的質(zhì)量與焙燒熟料質(zhì)量的比。
[0019]所述的步驟3(I)中，硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為5?20%。
[0020]所述的步驟3(1)中，對焙燒熟料進(jìn)行硫酸溶液浸出，在恒溫裝置中進(jìn)行;在浸出過程中施加超聲波場，超聲波通過超聲波發(fā)生器提供，將超聲波變幅桿放入裝置內(nèi)，控制溫度時間進(jìn)行超聲浸取。
[0021]本發(fā)明的釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0022]本發(fā)明采用超聲波作為強(qiáng)化手段，固液傳質(zhì)較好，與傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌相比，可提高釩浸出率8?15%，超聲波強(qiáng)化產(chǎn)生的高溫可為浸出提供熱源，并將反應(yīng)時間從幾小時降低至IJl小時以內(nèi)，同時酸濃度及固液比都有一定程度降低。生產(chǎn)成本較低，無環(huán)境污染問題。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，當(dāng)然下述實施實例不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
[0024]實施例1
[0025]—種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，包括如下步驟:
[0026]步驟I，破碎:
[0027]將釩渣破碎，使粒度<0.074mm的釩渣的體積百分比為60?98%;其中，釩渣含有成分的質(zhì)量百分含量為:V2O5:10.34%，Si02:14.62% ,Al2O3:1.30%，CaO: 1.57% ,Cr2O3:9.19%，Ti02:14.66%，F(xiàn)eO: 23.56%，Mn: 5.17% ;釩渣中TFe 33.82%，釩渣中釩品位為10.34%，鉻品味為9.19%
[0028]步驟2，焙燒:
[0029](I)按摩爾比，添加劑氧化鈣:破碎后的釩渣中的五氧化二釩=0.25: I配料混合均勻，得到混合物料；
[0030](2)將混合物料，在850 °C焙燒2h，得到釩渣鈣化焙燒熟料；
[0031](3)將釩渣鈣化焙燒熟料，研磨至粒度<0.074mm;
[0032]步驟3，硫酸浸出:
[0033](I)將焙燒熟料放入恒溫裝置，進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場;其中，液固比(nHi容顢l/1?應(yīng)驗槲)為10:1，硫酸溶液體積分?jǐn)?shù)為20 %，浸出溫度為80 °C，浸出時間為60min，超聲功率為550W;
[0034](2)浸出完成后過濾，取浸出液，即為含釩濾液。
[0035]本實施例制得的含釩濾液，檢測其釩含量，釩浸出率為92.55%，與相同條件施加機(jī)械攪拌相比，浸出率提高12.61 %。
[0036]實施例2
[0037]—種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，包括如下步驟:
[0038]步驟I，破碎:
[0039]將釩渣破碎，使粒度<0.074mm的釩渣的體積百分比為60?98%;其中，釩渣含有成分的質(zhì)量百分含量為:V2O5:14.46%，Si02:10.53% ,Al2O3: 3.40%，CaO: 1.25% ,Cr2O3:8.78%，Ti02:10.30%，F(xiàn)eO: 27.56%，Mn: 5.72% ;釩渣中TFe 37.55%，釩渣中釩品位為14.46%，鉻品味為8.78%
[0040]步驟2，焙燒:
[0041 ] (I)按摩爾比，添加劑氧化鈣:破碎后的釩渣中的五氧化二釩=1.25: I配料混合均勻，得到混合物料；
[0042](2)將混合物料，在820 °C焙燒Ih，得到釩渣鈣化焙燒熟料；
[0043](3)將釩渣鈣化焙燒熟料，研磨至粒度<0.074mm；
[0044]步驟3，硫酸浸出:
[0045](I)將焙燒熟料放入恒溫裝置，進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場;其中，液固比(m?酸容頗l/卿麵驗#4)為2:1，硫酸溶液體積分?jǐn)?shù)為5 %，浸出溫度為30°C，浸出時間為lOmin，超聲功率為150W;
[0046](2)浸出完成后過濾，取浸出液，即為含釩濾液。
[0047]本實施例制得的含釩濾液，檢測其釩含量，釩浸出率為84.66%,與相同條件施加機(jī)械攪拌相比，浸出率提高9.37%。
[0048]實施例3
[0049]—種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，包括如下步驟:
[0050]步驟I，破碎:
[0051 ]將釩渣破碎，使粒度<0.074mm的釩渣的體積百分比為60?98% ;其中，釩渣含有成分的質(zhì)量百分含量為:￥205:12.47%，5102:13.35%41203:2.44%<30:1.78%，Cr2O3:6.57%，T12:11.33%，F(xiàn)eO:28.35%，Mn:6.17釩渣中TFe 36.22%，釩渣中釩品位為12.47%，鉻品味為6.57%
[0052]步驟2，焙燒:
[0053](I)按摩爾比，添加劑氧化鈣:破碎后的釩渣中的五氧化二釩=2:1配料混合均勻，得到混合物料；
[0054](2)將混合物料，在880 °C焙燒3h，得到釩渣鈣化焙燒熟料；
[0055](3)將釩渣鈣化焙燒熟料，研磨至粒度<0.074mm；
[0056]步驟3，硫酸浸出:
[0057](I)將焙燒熟料放入恒溫裝置，進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場;其中，液固比為7:1，硫酸溶液體積分?jǐn)?shù)為10%，浸出溫度為50°C，浸出時間為20min，超聲功率為420W;
[0058](2)浸出完成后過濾，取浸出液，即為含釩濾液。
[0059]本實施例制得的含釩濾液，檢測其釩含量，釩浸出率為95.12%，與相同條件施加機(jī)械攪拌相比，浸出率提高14.28 %。
[0060]實施例4
[0061 ] 一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，包括如下步驟:
[0062]步驟I，破碎:
[0063]將釩渣破碎，使粒度<0.074mm的釩渣的體積百分比為60?98%;其中，釩渣含有成分的質(zhì)量百分含量為:￥205:13.72%，5102:10.98%41203:3.12%<&0:2.33%，(>203:12.54% ,Ti02:9.36% ,FeO 22.77% ,Mn 6.15%;釩渣中 TFe 30.82%，釩渣中釩品位為13.72%，鉻品味為 12.54%
[0064]步驟2，焙燒:
[0065](I)按摩爾比，添加劑氧化鈣:破碎后的釩渣中的五氧化二釩=3:1配料混合均勻，得到混合物料；
[0066](2)將混合物料，在850 °C焙燒3h，得到釩渣鈣化焙燒熟料；
[0067](3)將釩渣鈣化焙燒熟料，研磨至粒度<0.074mm；
[0068]步驟3，硫酸浸出:
[0069](I)將焙燒熟料放入恒溫裝置，進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場;其中，液固比為5:1，硫酸溶液體積分?jǐn)?shù)為15%，浸出溫度為40°C，浸出時間為40min，超聲功率為380W;
[0070](2)浸出完成后過濾，取浸出液，即為含釩濾液。
[0071]本實施例制得的含釩濾液，檢測其釩含量，釩浸出率為90.44%，與相同條件施加機(jī)械攪拌相比，浸出率提高9.68 %。
【主權(quán)項】
1.一種釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟I，破碎: 將釩渣破碎，使粒度<0.074mm的釩渣的體積百分比為60?98% ; 步驟2，焙燒: (1)按摩爾比，添加劑氧化鈣:破碎后的釩渣中的五氧化二釩=(0.25?3):1配料混合均勻，得到混合物料； (2)將混合物料，在820?880°C焙燒I?3h，得到釩渣鈣化焙燒熟料； (3)將釩渣鈣化焙燒熟料，研磨至粒度<0.074mm; 步驟3，硫酸浸出: (1)對焙燒熟料進(jìn)行硫酸溶液浸出，并在浸出過程中施加超聲波場;其中，液固比為(2?10): I，浸出溫度為30?80°C，浸出時間為10?60min，超聲功率為150?550 W； (2)浸出完成后過濾，取浸出液，S卩為含釩濾液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，其特征在于，所述的步驟I中，釩渣中釩品位(以V2O5計)為10%-15%，鐵品味(以TFe計)為30%-40%，鉻品味(以Cr2O3計)為 5%-13%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩渣超聲波強(qiáng)化浸取釩的方法，其特征在于，所述的步驟3(1)中，硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為5?20%。
【文檔編號】C22B7/04GK106011492SQ201610560475
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月15日
【發(fā)明人】姜濤, 溫婧, 薛向欣, 高慧陽, 段培寧
【申請人】東北大學(xué)