一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金的制備方法，屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將銅粉、鈦粉、鋯份以及鎳粉進行混合球磨后，與將廢棄椰殼炭化得到的椰殼多孔碳顆粒進行混合攪拌壓制，最后利用放電燒結(jié)法對其進行燒結(jié)，即可得放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金。本發(fā)明放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金韌性高，不易斷裂，抗拉強度為1650～1700MPa。
【專利說明】
一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金的制備方法，屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]非晶合金又稱金屬玻璃，是將液態(tài)金屬在極短的時間內(nèi)(10—7?10—2 s)凝固而制得的固體金屬材料。組成非晶合金的原子在空間結(jié)構(gòu)上沒有晶態(tài)金的周期性和平移對稱性，原子的長程有序受到破壞，在快速凝固過程中，由于原子間的相互關(guān)聯(lián)作用，使金屬在小于1.5 nm的幾個原子間距的范圍內(nèi)具有液態(tài)金屬的形貌和組分。非晶態(tài)合金在凝固過程中保持了液態(tài)金屬長程無序、短程有序的結(jié)構(gòu)特性，其結(jié)構(gòu)和成分比晶態(tài)金屬材料更加均勻，因而具有獨特而優(yōu)異的性能。作為一種性能優(yōu)良的金屬材料，非晶合金已經(jīng)在電子工業(yè)、醫(yī)療器械、磁性材料等很多領(lǐng)域得到了實際應(yīng)用，在使用過程中表現(xiàn)出了比晶態(tài)材料更加優(yōu)異的性能，而且還在軍事工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]近年來，還采用焊接方法來實現(xiàn)同質(zhì)、異質(zhì)非晶合金的連接以及非晶合金和晶態(tài)合金的連接，從而大大擴展非晶合金的尺寸和應(yīng)用，非晶合金焊接過程中的最大問題是晶化問題，晶化導致非晶合金性能的下降，為了避免晶化，一是在熔化焊接中盡量選取具有高的玻璃形成能力的合金成分，采用高能量密度的焊接方法;二是在固相焊中選取合理的焊接參數(shù)，把非晶合金加熱到過冷液相區(qū)，利用其在過冷液相區(qū)的超塑性進行連接，然而，采用焊接技術(shù)獲得大尺寸塊體非晶合金還存在諸如焊接界面面積限制、焊接工藝復雜等問題。雖說與晶態(tài)合金相比，非晶合金具有強度高、硬度高等優(yōu)點，但由于沒有類似晶態(tài)合金的晶界、相界和位錯等結(jié)構(gòu)，致使其在室溫條件下的失效表現(xiàn)為脆性斷裂，通常會發(fā)生剪切帶的失穩(wěn)擴展導致災難性斷裂，在很大程度上制約了非晶合金作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用和發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對非晶合金在焊接過程中會出現(xiàn)晶化問題，導致非晶合金性能下降，韌性低，易斷裂，穩(wěn)定性差，很大程度限制了其應(yīng)用和發(fā)展的問題，提供了一種通過將椰殼炭化制備多孔碳，隨后隨后通過多孔碳對金屬粉末進行吸附，使其在多孔碳表面形成金屬粉末層，隨后放電燒結(jié)后，通過通氧除去內(nèi)核炭，再在富氫條件下，還原氧化非晶合金的方法。本發(fā)明制備的非晶合金韌性高，不易斷裂，且相關(guān)性能較優(yōu)越，可廣泛適用于磁性材料等領(lǐng)域。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(I)收集廢棄椰殼，將其洗凈并晾干，在250?300°C下預炭化處理2?3h，待預炭化處理完成后，按10°C/min緩慢升溫至650?700°C，保溫炭化I?2h后，靜置冷卻至室溫，收集炭化椰殼，將其置于球磨機中，以水為分散介質(zhì)，球磨3?5h后過篩，制備得80?100目椰殼多孔碳顆粒，備用； (2)按重量份數(shù)計，分別稱量40?50份銅粉、30?40份鈦粉、10?15份鋯粉和5?10份鎳粉置于球磨機中，控制上述金屬粉末大小均為60?80目，隨后對球磨罐中抽真空并通入氬氣，排除空氣后，再以甲苯為分散劑，球磨處理2?3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并過篩，再在65?800C下干燥6?8h，制備得140?150目混合粉末；
(3)按質(zhì)量比1:8，將步驟(I)制備的椰殼多孔碳顆粒與上述制備的混合粉末置于高速攪拌機中，在1800?3500r/min下攪拌混合10?15min，收集椰殼炭混合顆粒，將其置于模具中，在20?25MPa下雙向壓制10?20s，隨后將其置于400?450°C下預熱I?2h;
(4)待預熱完成后，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中，控制放電電極與模具間距離為20?30cm，隨后對放電等離子燒結(jié)爐中通氧氣排出空氣，在550?600V下放電燒結(jié)2?5h，待燒結(jié)完成后，靜置冷卻至室溫，對其通入氫氣排除氧氣，在氫氣氣氛下，對其施加200?300V下放電還原燒結(jié)I?2h，靜置冷卻至室溫后，即可制備得一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金。
[0006]本發(fā)明制備的放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金飽和磁感為1.56?1.88T，矯頑力低于3A/m，電阻率為135?140μΩ.cm，抗拉強度為1650?1700MPa，厚度為25?30μπι。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金韌性高，不易斷裂，抗拉強度為1650?1700MPa；
(2)本發(fā)明制備的放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先收集廢棄椰殼，將其洗凈并晾干，在250?300°C下預炭化處理2?3h，待預炭化處理完成后，按10°C/min緩慢升溫至650?700°C，保溫炭化I?2h后，靜置冷卻至室溫，收集炭化椰殼，將其置于球磨機中，以水為分散介質(zhì)，球磨3?5h后過篩，制備得80?100目椰殼多孔碳顆粒，備用;再按重量份數(shù)計，分別稱量40?50份銅粉、30?40份鈦粉、10?15份鋯粉和5?10份鎳粉置于球磨機中，控制上述金屬粉末大小均為60?80目，隨后對球磨罐中抽真空并通入氬氣，排除空氣后，再以甲苯為分散劑，球磨處理2?3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并過篩，再在65?80°C下干燥6?8h，制備得140?150目混合粉末;接著按質(zhì)量比1:8，將制備的椰殼多孔碳顆粒與上述制備的混合粉末置于高速攪拌機中，在1800?3500r/min下攪拌混合10?15min，收集椰殼炭混合顆粒，將其置于模具中，在20?25MPa下雙向壓制10?20s，隨后將其置于400?450 °C下預熱I?2h;最后待預熱完成后，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中，控制放電電極與模具間距離為20?30cm，隨后對放電等離子燒結(jié)爐中通氧氣排出空氣，在550?600V下放電燒結(jié)2?5h，待燒結(jié)完成后，靜置冷卻至室溫，對其通入氫氣排除氧氣，在氫氣氣氛下，對其施加200?300V下放電還原燒結(jié)I?2h，靜置冷卻至室溫后，即可制備得一種放電燒結(jié)空心Cu基微球彳_晶合金。
[0009]實例I
首先收集廢棄椰殼，將其洗凈并晾干，在300 0C下預炭化處理3h，待預炭化處理完成后，按10°C/min緩慢升溫至700°C，保溫炭化2h后，靜置冷卻至室溫，收集炭化椰殼，將其置于球磨機中，以水為分散介質(zhì)，球磨5h后過篩，制備得100目椰殼多孔碳顆粒，備用;再按重量份數(shù)計，分別稱量50份銅粉、40份鈦粉、15份鋯粉和10份鎳粉置于球磨機中，控制上述金屬粉末大小均為80目，隨后對球磨罐中抽真空并通入氬氣，排除空氣后，再以甲苯為分散劑，球磨處理3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并過篩，再在80 °C下干燥Sh，制備得150目混合粉末;接著按質(zhì)量比1:8，將制備的椰殼多孔碳顆粒與上述制備的混合粉末置于高速攪拌機中，在3500r/min下攪拌混合15min，收集椰殼炭混合顆粒，將其置于模具中，在25MPa下雙向壓制20s，隨后將其置于450°C下預熱2h;最后待預熱完成后，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中，控制放電電極與模具間距離為30cm，隨后對放電等離子燒結(jié)爐中通氧氣排出空氣，在600V下放電燒結(jié)5h，待燒結(jié)完成后，靜置冷卻至室溫，對其通入氫氣排除氧氣，在氫氣氣氛下，對其施加300V下放電還原燒結(jié)2h，靜置冷卻至室溫后，即可制備得一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金。
[0010]經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金飽和磁感為1.88T，矯頑力為2.6A/m，電阻率為140μΩ.cm，抗拉強度為1700MPa，厚度為30μπι。
[0011]實例2
首先收集廢棄椰殼，將其洗凈并晾干，在250 °C下預炭化處理2h，待預炭化處理完成后，按10°C/min緩慢升溫至650°C，保溫炭化Ih后，靜置冷卻至室溫，收集炭化椰殼，將其置于球磨機中，以水為分散介質(zhì)，球磨3h后過篩，制備得80目椰殼多孔碳顆粒，備用;再按重量份數(shù)計，分別稱量40份銅粉、30份鈦粉、10份鋯粉和5份鎳粉置于球磨機中，控制上述金屬粉末大小均為60目，隨后對球磨罐中抽真空并通入氬氣，排除空氣后，再以甲苯為分散劑，球磨處理2h，待球磨完成后，收集球磨粉末并過篩，再在65°C下干燥6h，制備得140目混合粉末;接著按質(zhì)量比1:8，將制備的椰殼多孔碳顆粒與上述制備的混合粉末置于高速攪拌機中，在1800r/min下攪拌混合1min，收集椰殼炭混合顆粒，將其置于模具中，在20MPa下雙向壓制10s，隨后將其置于400°C下預熱Ih;最后待預熱完成后，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中，控制放電電極與模具間距離為20cm，隨后對放電等離子燒結(jié)爐中通氧氣排出空氣，在550V下放電燒結(jié)2h，待燒結(jié)完成后，靜置冷卻至室溫，對其通入氫氣排除氧氣，在氫氣氣氛下，對其施加200V下放電還原燒結(jié)Ih，靜置冷卻至室溫后，即可制備得一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金。
[0012]本發(fā)明制備的放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金飽和磁感為1.56T，矯頑力為2.4A/m，電阻率為135μΩ.cm，抗拉強度為1650MPa，厚度為25μπι。
[0013]實例3
首先收集廢棄椰殼，將其洗凈并晾干，在270 °C下預炭化處理2h，待預炭化處理完成后，按10°C/min緩慢升溫至670°C，保溫炭化Ih后，靜置冷卻至室溫，收集炭化椰殼，將其置于球磨機中，以水為分散介質(zhì)，球磨4h后過篩，制備得90目椰殼多孔碳顆粒，備用;再按重量份數(shù)計，分別稱量45份銅粉、35份鈦粉、12份鋯粉和7份鎳粉置于球磨機中，控制上述金屬粉末大小均為70目，隨后對球磨罐中抽真空并通入氬氣，排除空氣后，再以甲苯為分散劑，球磨處理2h，待球磨完成后，收集球磨粉末并過篩，再在700C下干燥7h，制備得145目混合粉末;接著按質(zhì)量比1:8，將制備的椰殼多孔碳顆粒與上述制備的混合粉末置于高速攪拌機中，在1900r/min下攪拌混合12min，收集椰殼炭混合顆粒，將其置于模具中，在22MPa下雙向壓制15s，隨后將其置于420°C下預熱Ih;最后待預熱完成后，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中，控制放電電極與模具間距離為25cm，隨后對放電等離子燒結(jié)爐中通氧氣排出空氣，在570V下放電燒結(jié)3h，待燒結(jié)完成后，靜置冷卻至室溫，對其通入氫氣排除氧氣，在氫氣氣氛下，對其施加250V下放電還原燒結(jié)Ih，靜置冷卻至室溫后，即可制備得一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金。
[0014]本發(fā)明制備的放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金飽和磁感為1.77T，矯頑力為2.7A/m，電阻率為137μΩ.cm，抗拉強度為1650?1700MPa，厚度為27μπι。
【主權(quán)項】
1.一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金的制備方法，其特征在于具體制備步驟: (I)收集廢棄椰殼，將其洗凈并晾干，在250?300 0C下預炭化處理2?3h，待預炭化處理完成后，按10°C/min緩慢升溫至650?700°C，保溫炭化I?2h后，靜置冷卻至室溫，收集炭化椰殼，將其置于球磨機中，以水為分散介質(zhì)，球磨3?5h后過篩，制備得80?100目椰殼多孔碳顆粒，備用； (2 )按重量份數(shù)計，分別稱量40?50份銅粉、30?40份鈦粉、1?15份鋯粉和5?1份鎳粉置于球磨機中，控制上述金屬粉末大小均為60?80目，隨后對球磨罐中抽真空并通入氬氣，排除空氣后，再以甲苯為分散劑，球磨處理2?3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并過篩，再在65?800C下干燥6?8h，制備得140?150目混合粉末； (3)按質(zhì)量比1:8，將步驟(I)制備的椰殼多孔碳顆粒與上述制備的混合粉末置于高速攪拌機中，在1800?3500r/min下攪拌混合10?15min，收集椰殼炭混合顆粒，將其置于模具中，在20?25MPa下雙向壓制10?20s，隨后將其置于400?450°C下預熱I?2h; (4)待預熱完成后，將其置于放電等離子燒結(jié)爐中，控制放電電極與模具間距離為20?30cm，隨后對放電等離子燒結(jié)爐中通氧氣排出空氣，在550?600V下放電燒結(jié)2?5h，待燒結(jié)完成后，靜置冷卻至室溫，對其通入氫氣排除氧氣，在氫氣氣氛下，對其施加200?300V下放電還原燒結(jié)I?2h，靜置冷卻至室溫后，即可制備得一種放電燒結(jié)空心Cu基微球非晶合金。
【文檔編號】C22C45/00GK105908103SQ201610477106
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】董曉, 薛培龍, 高玉剛
【申請人】董曉