一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩堝的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，屬于熱解氮化硼坩禍技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]VGF(Vertical Gradient Freeze)i甘禍下降法是從恪體中生長(zhǎng)晶體的一種方法。將要潔凈的材料放入特定形狀的坩禍內(nèi)，于晶體爐內(nèi)加熱熔化，然后使坩禍緩慢下降，通過溫度梯度較大區(qū)域，結(jié)晶從坩禍低端開始，逐漸向上推移，進(jìn)行晶體生長(zhǎng)的方法，稱之為坩禍下降法或梯度爐法。完成生長(zhǎng)后，VGF坩禍放在甲醇超聲波中脫錠，后經(jīng)王水或堿處理，除去附在單晶上的熱解氮化硼層。
[0003]熱解氮化硼具有類似石墨的層狀結(jié)構(gòu)，脫錠后會(huì)脫掉內(nèi)層一層熱解氮化硼，假如脫錠后的VGF坩禍厚度還在合格范圍內(nèi)會(huì)在簡(jiǎn)單處理后繼續(xù)使用，一般會(huì)使用2-3次。
[0004]目前行業(yè)內(nèi)通過利用VGF坩禍層狀結(jié)構(gòu)自然脫膜連續(xù)使用，未做其他改變。當(dāng)前行業(yè)利用VGF坩禍層狀結(jié)構(gòu)自然脫膜，脫膜厚度不可控制，脫層過厚坩禍壁太薄就不能再用；而且，脫膜時(shí)如出現(xiàn)跨層脫膜，脫膜后的坩禍會(huì)嚴(yán)重影響單晶的成晶率，直接報(bào)廢。
[0005]目前，生產(chǎn)熱解氮化硼坩禍的方法多采用化學(xué)氣相沉淀法，S卩:在模具上一層一層沉積熱解氮化硼得到熱解氮化硼坩禍。中國(guó)專利文件CNl 0202 I 533A (申請(qǐng)?zhí)?201010552775.1)公開了一種制備熱解氮化硼制品用的化學(xué)氣相沉積工藝及其設(shè)備，該工藝采用氣相沉積爐，所述氣相沉積爐包括爐體、加熱體、進(jìn)氣口、出氣口以及模具，進(jìn)氣口在爐體底部或頂部，原料氣體為N2、NH3和BCl3的混合氣體，爐溫為1800?2000°C，保溫14?26h，其特征在于:氣相沉積爐的進(jìn)氣口為三同心圓進(jìn)氣口，每個(gè)同心圓進(jìn)氣口通入一種氣體，有I?36只產(chǎn)品模具在爐內(nèi)同時(shí)進(jìn)行公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)，模具在爐內(nèi)的公轉(zhuǎn)速度為I?10圈/分鐘。
[0006]然而，如果沉積過程中出現(xiàn)氣體流量的變化就會(huì)影響層間強(qiáng)度，嚴(yán)重的會(huì)產(chǎn)生分層。目前的生產(chǎn)方法得到的熱解氮化硼坩禍在VGF坩禍下降法應(yīng)用中使用次數(shù)較少，使用壽命較短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，通過調(diào)整給氣工藝，進(jìn)而調(diào)整VGF坩禍層間強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)每次脫去很薄的一層熱解氮化硼膜，均勻脫膜。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0009]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3或/和BCl3,通氣溫度為1800-2000°C，通氣時(shí)間為15-30小時(shí)，通過過程中每隔10-300分鐘，進(jìn)行1-15秒的間歇停氣。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，通氣時(shí)間為17-23小時(shí)。
[0011]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，間歇停氣的時(shí)間長(zhǎng)度為4-9秒。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，每隔15-200分鐘進(jìn)行間歇停氣，更優(yōu)選每隔25-120分鐘進(jìn)行間歇停氣。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的立體織物預(yù)制體為具有固定形狀的碳纖維立體物件，進(jìn)一步優(yōu)選的，碳纖維立體物件的形狀為圓盤狀或環(huán)形;更優(yōu)選的，碳纖維立體物件的體積密度為0.25-0.85g/cm3。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體;進(jìn)一步優(yōu)選的，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1,體積比。
[0015]本發(fā)明一種優(yōu)選的方案如下:
[0016]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)圓盤狀的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為1850-1950°C，通氣時(shí)間為15-30小時(shí)，通過過程中每隔50-150分鐘，進(jìn)行10-15秒的間歇停氣。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]1、本發(fā)明通過在化學(xué)氣相沉積過程中進(jìn)行間歇停氣，改變熱解氮化硼的層間結(jié)構(gòu)，既保持熱解氮化硼坩禍整體的一體性，又改變了停氣時(shí)沉積層的層間強(qiáng)度，使之更易于分層，每次脫錠只帶下很薄的一層，從而延長(zhǎng)使用次數(shù)。
[0019]2、本發(fā)明方法制得的熱解氮化硼坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)大幅增加，延長(zhǎng)了生產(chǎn)單晶過程中熱解氮化硼的使用壽命，在生產(chǎn)成本固定的前提下，大大提升了熱解氮化硼坩禍的性價(jià)比。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)圓盤狀的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為1950°C，通氣時(shí)間為25小時(shí)，通過過程中每隔100分鐘，進(jìn)行10秒的間歇停氣。
[0023]本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍大小為4inch。將本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍用于VGF坩禍下降法過程中的晶體生長(zhǎng)，坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)為5-7次。
[0024]實(shí)施例2
[0025]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)環(huán)形的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為1950°C，通氣時(shí)間為22小時(shí)，通過過程中每隔80分鐘，進(jìn)行10秒的間歇停氣。
[0026]本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍大小為2inch。將本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍用于VGF坩禍下降法過程中的晶體生長(zhǎng)，坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)為10-12次。
[0027]實(shí)施例3
[0028]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)圓盤狀的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比;通氣溫度為1800°C，通氣時(shí)間為30小時(shí)，通過過程中每隔10分鐘，進(jìn)行5秒的間歇停氣。
[0029]本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍大小為2inch。將本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍用于VGF坩禍下降法過程中的晶體生長(zhǎng)，坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)為11-12次。
[0030]實(shí)施例4
[0031]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)圓盤狀的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為2000°C，通氣時(shí)間為15小時(shí)，通過過程中每隔250分鐘，進(jìn)行15秒的間歇停氣。
[0032]本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍大小為2inch。將本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍用于VGF坩禍下降法過程中的晶體生長(zhǎng)，坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)為9-11次。
[0033]實(shí)施例5
[0034]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)圓盤狀的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為1850°C，通氣時(shí)間為20小時(shí)，通過過程中每隔150分鐘，進(jìn)行8秒的間歇停氣。
[0035]本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍大小為2inch。將本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍用于VGF坩禍下降法過程中的晶體生長(zhǎng)，坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)為10-11次。
[0036]對(duì)比例I
[0037]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)環(huán)形的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為1950°C，通氣時(shí)間為22小時(shí)。
[0038]本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍大小為2inch。將本實(shí)施例制得的熱解氮化硼坩禍用于VGF坩禍下降法過程中的晶體生長(zhǎng)，坩禍?zhǔn)褂么螖?shù)為4-5次。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3或/和BCl3,通氣溫度為1800-2000°c，通氣時(shí)間為15-30小時(shí)，通過過程中每隔10-300分鐘，進(jìn)行1-15秒的間歇停氣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，通氣時(shí)間為17-23小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，間歇停氣的時(shí)間長(zhǎng)度為4-9秒。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，每隔15-200分鐘進(jìn)行間歇停氣。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，每隔25-120分鐘進(jìn)行間歇停氣。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，所述的立體織物預(yù)制體為具有固定形狀的碳纖維立體物件。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，碳纖維立體物件的形狀為圓盤狀或環(huán)形。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，碳纖維立體物件的體積密度為0.25-0.85g/cm309.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，其特征在于，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體;N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比。10.—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍的制備方法，包括對(duì)圓盤狀的立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3和BCl3組成的混合氣體，N2、NH3和BCl3通氣速率比為2:3:1，體積比；通氣溫度為1850-1950°C，通氣時(shí)間為15-30小時(shí)，通過過程中每隔50-150分鐘，進(jìn)行10-15秒的間歇停氣。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩堝的制備方法，包括對(duì)立體織物預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，通入氣體為N2、NH3或/和BCl3，通氣溫度為1800-2000℃，通氣時(shí)間為15-30小時(shí)，通過過程中每隔10-300分鐘，進(jìn)行1-15秒的間歇停氣。本發(fā)明通過在化學(xué)氣相沉積過程中進(jìn)行間歇停氣，改變熱解氮化硼的層間結(jié)構(gòu)，既保持熱解氮化硼坩堝整體的一體性，又改變了停氣時(shí)沉積層的層間強(qiáng)度，使之更易于分層，每次脫錠只帶下很薄的一層，從而延長(zhǎng)使用次數(shù)。
【IPC分類】C23C16/34
【公開號(hào)】CN105603388
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610045526
【發(fā)明人】王彩華, 劉汝強(qiáng), 宋琪, 趙旭榮, 王之騰
【申請(qǐng)人】山東國(guó)晶新材料有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年1月22日