一種單批大規(guī)模合成納米銀粉生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子漿料領(lǐng)域，具體是指一種單批大規(guī)模合成納米銀粉生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前有多種銀粉生產(chǎn)技術(shù)，其生產(chǎn)機理很簡單，即硝酸銀與還原劑反應(yīng)，生成銀 粉。但關(guān)于納米銀粉的制備技術(shù)還存在較多不足，首先現(xiàn)有的納米銀粉制備技術(shù)幾乎都是 實驗室級別的合成工藝，其單批次產(chǎn)量都在幾十克到幾百克不等，持續(xù)供貨能力低，很難應(yīng) 用在工業(yè)生產(chǎn)中；其次，現(xiàn)有納米銀粉制備技術(shù)所得納米銀粉產(chǎn)品的顆粒均勻度差，有大顆 粒存在；再次，現(xiàn)有納米銀粉制備技術(shù)的生產(chǎn)及保存條件極為苛刻，無法在常規(guī)條件下使 用，還處于實驗產(chǎn)品階段，無法應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；最后，現(xiàn)有納米銀粉制備技術(shù)所 制的納米銀粉的分散性、顆粒均一度、及穩(wěn)定性都相對較差，時有團(tuán)聚的情況出現(xiàn)，很難大 規(guī)模應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種單批次產(chǎn)量大，生產(chǎn)及保存條件簡單，所制的納米銀 粉具有顆粒均勻度高，穩(wěn)定性好，分散性好，無團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生，抑郁應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn) 的單批大規(guī)模合成納米銀粉生產(chǎn)方法。
[0004] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種單批大規(guī)模合成納米銀粉生產(chǎn)方法，包括以 下步驟： (1) 使用旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體加入 去離子水中，配置成膠體溶液； (2) 將膠體溶液溫度調(diào)整至40~65°C，然后向其中加入葡萄糖，攪拌至其溶解； (3) 使用去離子水配置硝酸銀溶液，并在攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~40%的氨水溶液， 直至溶液變得澄清透明，獲得銀胺絡(luò)離子溶液； (4) 將所得銀氨絡(luò)離子溶液加入到溶解有葡萄糖的膠體溶液中，硝酸銀與葡萄糖質(zhì)量 比率為1 :〇. 〇75~0. 15,反應(yīng)完成后即得。
[0005] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，包括以下步驟： (1) 將5. 0~9. 5kg的旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范圍內(nèi)的天然桃膠加入 200~350L去離子水中，令其溶解； (2) 將膠體溶液溫度調(diào)整至50~55°C，然后向其中加入3. 2~5. 7kg葡萄糖，攪拌至其溶 解； (3) 在30~55L去離子水中加入20. 8~35. 6kg的硝酸銀，配置成硝酸銀溶液，并在攪拌 下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~40%的氨水溶液，直至溶液變得澄清透明，獲得銀胺絡(luò)離子溶液； (4) 將所得銀氨絡(luò)離子溶液以0. 3~0. 5L/min的速率加入到溶解有葡萄糖的膠體溶液 中，硝酸銀與葡萄糖質(zhì)量比為1 :〇. 15,反應(yīng)完成后即得。
[0006] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（1)中，旋光度 在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體的具體用量為7.Okg，去 離子水的具體用量為240L。
[0007]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（1)中，膠體溶液的配置是在500L的反應(yīng)爸中進(jìn)行。
[0008]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（2 )中，將膠體溶液溫度調(diào)整 至50~55°C，然后向其中加入4.lkg葡萄糖，攪拌至其溶解。
[0009]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（3 )中，配置硝酸銀溶液的具 體過程為，在40L去離子水中，加入27. 5kg硝酸銀，攪拌至溶解，即得硝酸銀溶液。
[0010] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（3)中，形成銀胺絡(luò)離子溶液 的具體過程為，向不斷攪拌的硝酸銀溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氨水溶液直至溶液澄清 透明，即得。
[0011] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（3)中，加入30%的氨水溶液 的量為27. 5L。
[0012] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（3)中，硝酸銀溶液的配制，以 及銀胺絡(luò)離子溶液的形成均是在100升反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行。
[0013] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進(jìn)一步地，所述步驟（4)中，將銀胺絡(luò)離子溶液加 入溶解有葡萄糖膠體溶液的速率為〇. 45L/min。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果： (1) 本發(fā)明采用一定旋光度的天然大分子水合膠體作為分散劑，得到分散性好，不產(chǎn)生 團(tuán)聚的納米銀粉產(chǎn)品； (2) 本發(fā)明利用葡萄糖作為還原劑，硝酸銀制成將銀胺絡(luò)離子水溶液，低速還原得到顆 粒均勾，無大顆粒存在，粒徑分布在80納米左右的納米銀粉產(chǎn)品； (3) 本發(fā)明方法可單批次量產(chǎn)納米銀粉，持續(xù)供貨能力強，經(jīng)過實際生產(chǎn)驗證，可以但 批次產(chǎn)出60公斤的納米銀粉，另外可以常溫保存，還可以應(yīng)客戶端要求，將銀粉保保存在 客戶要求的各種有機溶劑內(nèi)。
【附圖說明】
[0015] 通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其他特征、 目的和優(yōu)點將會變更為明顯： 圖1為發(fā)明方法所得產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此， 在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替 換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0017] 實施例1 : 本實施例具體實施步驟如下： (1)使用旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體加入 去離子水中，配置成膠體溶液； (2) 將膠體溶液溫度調(diào)整至40~65°C，然后向其中加入葡萄糖，攪拌至其溶解； (3) 使用去離子水配置硝酸銀溶液，并在攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~40%的氨水溶液， 直至溶液變得澄清透明，獲得銀胺絡(luò)離子溶液； (4) 將所得銀氨絡(luò)離子溶液加入到溶解有葡萄糖的膠體溶液中，硝酸銀與葡萄糖質(zhì)量 比為1:0. 15~0. 45,反應(yīng)完成后即得。
[0018] 采用旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范圍內(nèi)的天然大分子水溶性膠體作為 分散劑，因此所得納米銀粉分散效果顯著；將硝酸銀制成將銀胺絡(luò)離子水溶液，使用葡萄糖 進(jìn)行還原時，還原速率較低，可以獲得顆粒均勻，粒徑在80納米左右的納米銀粉材料；采用 本實施方法制得銀粉，單批次產(chǎn)量高，產(chǎn)品保存方便，對保存環(huán)境要求不高，可保存在各種 有機溶劑內(nèi)。
[0019] 實施例2 : 本實施例在上述實施例的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了各成分的具體使用的量，以及各種工藝參數(shù)， 具體實施步驟如下： (1) 將7. 0kg的旋光度在-19. 0~-24. 0或+27. 0~+30. 0范圍內(nèi)的天然桃膠加入240