一種高導(dǎo)電性igzo濺射靶材的制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鍍膜靶材生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種高導(dǎo)電性IGZ0濺射靶材的制備方 法及其廣品。
【背景技術(shù)】
[0002] IGZ0(indiumgalliumzincoxide)為銦鎵鋅氧化物的縮寫，IGZ0派射革E1材即 Ιη203與Ga203共摻雜ZnO的系列靶材，是多元摻雜ZnO體系中的一種。IGZ0濺射靶材 含銦量低，具有很高的可見光透過性，較高的紅外光反射率，高電導(dǎo)率，同時它與玻璃材料 有良好的結(jié)合性，還具有耐磨性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，其可作為ΙΤ0 (氧化銦錫）的替代品 在諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用。如平面液晶顯示器件中，以銦鎵鋅氧化物作為半導(dǎo)體溝道層材料的 IGZ0薄膜晶體管有著迀移率高、均一性好、透明、工藝簡單等優(yōu)點；此外，由IGZ0-TFT驅(qū)動 的LCD/0LED面板具有高精度、低功耗與高觸控性能等諸多性能優(yōu)勢，其相對于傳統(tǒng)非晶硅 (a-Si)TFT，IGZOTFT器件在場效應(yīng)迀移率、開關(guān)電流比、閥值電壓以及亞閥值系數(shù)等方面 的系數(shù)均表現(xiàn)更為優(yōu)異，因此被作為薄膜晶體管（TFT)的有源層廣泛應(yīng)用于有源矩陣液晶 顯示（AMLCD)和有機發(fā)光二極管顯示（AM0LED)中。
[0003]目前IGZ0濺射靶材的制備工藝主要有兩種：一種是將氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉 末按一定比例混合后添加PVA進行造粒，然后模壓再冷等靜壓得到生胚，最后直接進行通 氧燒結(jié)；另一種是氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉末加水分散再球磨一定時間，然后注漿脫水成 型，最后同樣進行通氧燒結(jié)。
[0004]濺射靶材要求靶材擁有較高的物理化學(xué)性能，高純度，高密度，高導(dǎo)電性，上述兩 種生產(chǎn)工藝雖然在靶材的純度跟密度上可以符合需求，但是由于工藝的局限性，所制備的 靶材光澤度較差，靶材顏色偏淡，同時隨著Ιη203含量在整體比例中的降低靶材的導(dǎo)電性能 下降尤為明顯，甚至出現(xiàn)在1Ω·cm以上，而且靶材電性的均勻度也較差，不同局部的測量 值相差大，而低載流子濃度，低霍爾迀移率將對鍍膜的性能產(chǎn)生很大的影響，進而導(dǎo)致生產(chǎn) 出來的產(chǎn)品達不到使用要求和能量上的無端消耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的之一在于提供一種高導(dǎo)電性IGZ0濺射靶材的制備方法。
[0006] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是，一種高導(dǎo)電性IGZ0濺射靶材的制備方法，其采用 摩爾比為1: (0~1) : (0. 5~2)的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉末為原料制得，制備過程包 括以下步驟： 1)生胚制成，具體包括： 1. 1)調(diào)漿，將三種原料均勻混合； 1.2)注漿成型； 1. 3)增密處理：將注漿成型的胚料烘干后進行冷等靜壓制得生胚，冷等靜壓最高壓為 200~300MPa，保壓時間2~5min;通過增密處理能夠增加生胚的密實度跟均勻度，促進燒 結(jié)，提高靶材密度； 2) 通氧燒結(jié)：將制成的生胚放置于氧氣濃度為95%以上的環(huán)境中加熱燒結(jié)，升溫速率 為40~100°C/h，最高溫為1350~1500°C，升至最高溫區(qū)后保溫2~4h而后退火； 3) 真空熱處理：將通氧燒結(jié)得到的高致密度靶材放在真空條件下，以60~100°C/h的 速率升溫到1200~1400°C，升至最高溫區(qū)后保溫1~2h。
[0007] IGZ0濺射靶材的工藝過程本應(yīng)該通過通氧燒結(jié)抑制Ιη203與Ga203的分解反應(yīng)，如 果直接真空燒結(jié)反而會促進其分解導(dǎo)致燒結(jié)后的靶材密度大大低于理論值，依據(jù)測試得到 的數(shù)據(jù)可得一般在理論值的75%以下，但是發(fā)明人在實驗中發(fā)現(xiàn)測試件的另一指標(biāo)導(dǎo)電性 卻相對于通氧燒結(jié)高出很多。本發(fā)明打破傳統(tǒng)工藝的局限性，在IGZ0濺射靶材通氧燒結(jié)工 藝后增加真空處理步驟，通過對靶材進行還原處理，增加它的組分缺陷，從而促進半導(dǎo)化， 進而提高導(dǎo)電性能，同時保證成品密度符合要求，提升了IGZ0濺射靶材的性能和產(chǎn)率。
[0008] 本發(fā)明的目的之二在于提供一種IGZ0濺射靶材，其由上述發(fā)明目的一的制備方 案制得。
[0009] 利用本發(fā)明IGZ0濺射靶材的制備方法制得的產(chǎn)品其電阻率可以達到 104Ω·cm量級，濺射得到的IGZ0薄膜載流子濃度最高可達1021cm3,Hall迀移率最高達 34. 8cm2 ·V1 ·s^按照傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)出來的靶材，很難具有很高的導(dǎo)電性能，而在傳統(tǒng)工 藝的基礎(chǔ)上增加真空熱處理工藝制備出來的IGZ0濺射靶材，其電阻率可以達到104Ω·cm 量級。
【具體實施方式】
[0010] 以下結(jié)合較佳實施例對本發(fā)明做詳細(xì)描述。
[0011] 對比實施例1 一種高導(dǎo)電性IGZ0濺射靶材的制備方法，其采用摩爾比為1:1: 2的氧化銦、氧化鎵、 氧化鋅粉末為原料，制備過程包括以下步驟： 1) 生胚制成，具體包括： 1. 1)調(diào)漿：將三種原料均勻混合； 1.2) 注漿成型； 1. 3)增密處理：將注漿成型的胚料烘干后進行冷等靜壓制得生胚，冷等靜壓最高壓為 270MPa，保壓時間2min; 2) 通氧燒結(jié)：將制成的生胚放置于氧氣濃度為95%以上的環(huán)境中加熱燒結(jié)，升溫速率 為50°C/h升溫至1450°C，保溫2h后退火。
[0012] 實施例1 一種高導(dǎo)電性IGZ0濺射靶材的制備方法，其采用摩爾比為1:1: 2的氧化銦、氧化鎵、 氧化鋅粉末為原料，制備過程包括以下步驟： 1)生胚制成，具體包括： 1. 1)調(diào)漿：將三種原料均勻混合； 1.2) 注漿成型； 1. 3)增密處理：將注漿成型的胚料烘干后進行冷等靜壓制得生胚，冷等靜壓最高壓為 270MPa，保壓時間2min; 2)通氧燒結(jié)：將制成的生胚放置于氧氣濃度為95%以上的環(huán)境中加熱燒結(jié)，以40~ 100°C/h的速率升溫至1360°C，保溫2h后退火。
[0013] 3)真空熱處理：將通氧燒結(jié)得到的高致密度靶材放在真空條件下，以60~ 100°C/h速率升溫到1250°C，保溫lh。
[0014]實例 2_6 實施例2-6采用與實施例1相同的制造方法，區(qū)別在于分別使用表1中所列出的每個 步驟中不同的原料摩爾比、反應(yīng)壓力、時間、溫度值代替實施例1所采用的相應(yīng)數(shù)值。
[0015]表1
各實施例成品的電阻率以及相對密度如表2所示。
[0016]表 2
由表2可以看出，由實施例1-6方案制得的IGZO濺射靶材的電阻率遠(yuǎn)高于未進行真空 處理的對比實施例1，并且相對密度并沒有因為進行真空處理而產(chǎn)生明顯的改變甚至更優(yōu)。 本發(fā)明在通氧燒結(jié)的基礎(chǔ)上增加真空熱處理，成功獲得色澤深化且均勻，導(dǎo)電性能大大提 高的IGZ0靶材，從而克服了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的不足。
[0017] 本發(fā)明調(diào)漿步驟可以將三種粉末直接混合球磨，也可以先將三種粉末分別球磨而 后再混合球磨，只要能使原料混合均勻即可，一定程度上粉末越細(xì)越能夠促進燒結(jié)。
[0018] 本發(fā)明通氧燒結(jié)過程主要需要控制燒結(jié)過程的氧氣濃度，確定燒結(jié)過程的升溫 速率，最高溫度，保溫時間，降溫速率等參數(shù)，升溫速率過高或過低都對靶材致密不理，容 易導(dǎo)致未閉合孔隙增多，孔隙尺寸較大并且顆粒的尺寸分布不均勻等問題；燒結(jié)溫度高于 1500°C，靶材揮發(fā)嚴(yán)重，對致密不利，燒結(jié)溫度低于1350Γ則無法進行原料間的化學(xué)反應(yīng)； 而保溫時間低于2h則反應(yīng)不完全，高于4h則晶粒過分長大，不利于鍍膜使用。同時，客觀 來講，過快升降溫還容易導(dǎo)致靶材開裂；至于氧氣氛的控制，主要由于IGZ0燒結(jié)過程中粉 末會發(fā)生一定程度的分解損失，為了抑制分解反應(yīng)，因此限定氧氣濃度為95%以上。
[0019]真空熱處理是實現(xiàn)本發(fā)明的核心工藝，也是區(qū)別于普通工藝的制成方法。直接通 氧燒結(jié)得到的靶材，其電阻率一般在1〇2~103Ω·_浮動，主要根據(jù)IGZ0成分的比例不同 而有所區(qū)別。通過對靶材進行還原處理，增加它的組分缺陷，從而促進半導(dǎo)化，進而提高導(dǎo) 電性能。故在通氧燒結(jié)的基礎(chǔ)上，將高致密度靶材放在真空條件下，升溫到1200~1450°C， 保溫1~2h，超過該數(shù)值范圍都將導(dǎo)致成品導(dǎo)電性能以及密度的下降。
【主權(quán)項】
1. 一種高導(dǎo)電性IGZO濺射靶材的制備方法，其采用摩爾比為I: (0~1): (0. 5~2) 的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉末為原料制得，其特征在于，制備過程包括以下步驟： 1) 生胚制成，具體包括： I. 1)調(diào)漿，將三種原料均勻混合； 1.2)注漿成型； 1. 3)增密處理：將注漿成型的胚料烘干后進行冷等靜壓制得生胚，冷等靜壓最高壓為 200~300MPa，保壓時間2~5min ; 2) 通氧燒結(jié)：將制成的生胚放置于氧氣濃度為95%以上的環(huán)境中加熱燒結(jié)，升溫速率 為40~100°C /h，最高溫為1350~1500°C，升至最高溫區(qū)后保溫2~4h而后退火； 3) 真空熱處理：將通氧燒結(jié)得到的高致密度靶材放在真空條件下，以60~100°C /h的 速率升溫到1200~1400°C，升至最高溫區(qū)后保溫1~2h。2. -種高導(dǎo)電性IGZO濺射靶材，其特征在于，其由權(quán)利要求1所述的制備方法制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高導(dǎo)電性IGZO濺射靶材的制備方法，其采用摩爾比為1:（0～1）:（0.5～2）的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉末為原料制得，制備過程包括生胚制成、通氧燒結(jié)以及真空熱處理步驟；本發(fā)明在傳統(tǒng)IGZO濺射靶材通氧燒結(jié)工藝后增加真空處理步驟，通過對靶材進行還原處理，增加它的組分缺陷，從而促進半導(dǎo)化，進而提高導(dǎo)電性能，同時保證成品密度符合要求，提升了IGZO濺射靶材的性能和產(chǎn)率。
【IPC分類】C23C14/35
【公開號】CN105239047
【申請?zhí)枴緾N201510640124
【發(fā)明人】林杰
【申請人】福建省諾?？萍紙@發(fā)展有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月8日