一種利用sba-15分散納米鐵顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備納米鐵顆粒的方法，特別是涉及一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料是指顆粒尺寸在I?100納米(nm)范圍的粉末或材料。納米材料因其獨(dú)特的性質(zhì)在各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。其中納米鐵因其介于宏觀的常規(guī)細(xì)粉和微觀的原子團(tuán)簇之間的過(guò)渡區(qū)域，由于粒徑小，比表面積大，表面活性強(qiáng)，納米鐵在污染物修復(fù)中具有比普通鐵粉更獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。國(guó)內(nèi)外很多研究表明納米鐵能去除水中多種污染物，如溶解性氯代有機(jī)物、PCBs和重金屬等。
[0003]目前常用的制備方法有物理法和化學(xué)法。由于納米鐵粒徑小、活性強(qiáng)，易聚結(jié)、易氧化，因此常是現(xiàn)用現(xiàn)制，在制備和使用時(shí)都必須隔絕氧氣，使用不方便，代價(jià)高，因此，在實(shí)際應(yīng)用中受到限制，本發(fā)明利用溶劑直接在液態(tài)還原過(guò)程中加入分散劑，有效阻止納米鐵顆粒的團(tuán)聚，而且工藝簡(jiǎn)單，成本低，便于進(jìn)一步擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，在液態(tài)還原過(guò)程中直接加入分散劑，使生產(chǎn)出的納米鐵粒徑小，分散均勻，粒徑范圍窄，具有良好的實(shí)際應(yīng)用效果。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，所述方法包括以下過(guò)程:
(1)以可溶性二價(jià)鐵或三價(jià)鐵鹽為原料，加入醇水比4:1的溶液，使其中鐵離子濃度達(dá)到 0.2-2mol/L ；
(2)向(I)中加入SBA-15介孔分子篩，使m(SBA-15)/m(Fe)=5:l，超聲振蕩0.5h ；
(3)配置硼氫化物水溶液，使其濃度為lmol/L；
(4)在(2)中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入溶液(2)，滴速為1.5ml/s，反應(yīng)過(guò)程溫度為室溫，滴加溶液(4)至反應(yīng)完全；
(5)在(4)過(guò)程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水及無(wú)水乙醇進(jìn)行多次洗滌；
(6)(5)所得產(chǎn)物經(jīng)60°C真空干燥10-24h，即得到黑色分散納米鐵顆粒。
[0006]所述的一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，所述二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵，所述的三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。
[0007]所述的一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，所述分散劑為SBA-15介孔分子篩。
[0008]所述的一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
[0009]該納米鐵粉末粒徑在10nm以下，能夠解決在納米鐵生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的團(tuán)聚問(wèn)題。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
1、合成的納米鐵顆粒材料分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒團(tuán)聚問(wèn)題；且產(chǎn)品純度高，粒徑小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；
2、合成路線簡(jiǎn)單，工藝過(guò)程控制容易；
3、常溫常壓下進(jìn)行生產(chǎn)制備過(guò)程，符合生產(chǎn)實(shí)際需要。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1，制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為:
(I)稱(chēng)取氯化鐵，將其溶于乙醇與蒸餾水的混合溶液中(體積比4:1)，配成鐵離子濃度為0.2摩爾/升的溶液；
(2 )向(I)中加入SBA-15介孔分子篩，使m (SBA-15) /m (Fe) =5:1，超聲振蕩0.5h。
[0013](3)稱(chēng)取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為I摩爾/升的溶液；
(4)在(2)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為5毫升/秒，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(5)在(4)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無(wú)水乙醇淋洗廣物二次；
(6)將(5)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥12h，即可得到均勻負(fù)載納米鐵的黑色SBA-15/Fe° 產(chǎn)物。
[0014]實(shí)施例2，制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為:
(I)稱(chēng)取氯化鐵，將其溶于乙醇與蒸餾水的混合溶液中(體積比4:1)，配成鐵離子濃度為0.2摩爾/升的溶液；
(2 )向(I)中加入SBA-15介孔分子篩，使m (SBA-15) /m (Fe) =5:1，超聲振蕩0.5h。
[0015](3)稱(chēng)取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為I摩爾/升的溶液；
(4)在(2)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為1.5毫升/秒，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(5)在(4)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無(wú)水乙醇淋洗廣物二次；
(6)將(5)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥24h，即可得到均勻負(fù)載納米鐵的黑色SBA-15/Fe° 產(chǎn)物。
[0016]實(shí)施例3，制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為:
(I)稱(chēng)取硫酸鐵，將其溶于乙醇與蒸餾水的混合溶液中(體積比5:1 )，配成鐵離子濃度為0.2摩爾/升的溶液；
(2 )向(I)中加入SBA-15介孔分子篩，使m (SBA-15) /m (Fe) =3:1，超聲振蕩0.5h。
[0017](3)稱(chēng)取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為I摩爾/升的溶液；
(4)在(2)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為1.0毫升/秒，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全； (5)在(4)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無(wú)水乙醇淋洗廣物二次；
將(5)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥24h，即可得到均勻負(fù)載納米鐵的黑色SBA-15/Fe°產(chǎn)物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過(guò)程: (1)以可溶性二價(jià)鐵或三價(jià)鐵鹽為原料，加入醇水比4:1的溶液，使其中鐵離子濃度達(dá)到 0.2-2mol/L ；(2)向(I)中加入SBA-15介孔分子篩，使111姊厶-15)/111聽(tīng))=5:1，超聲振蕩0.511； (3)配置硼氫化物水溶液，使其濃度為lmol/L； (4)在(2)中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入溶液(2)，滴速為1.5ml/s，反應(yīng)過(guò)程溫度為室溫，滴加溶液(4)至反應(yīng)完全；(5)在(4)過(guò)程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水及無(wú)水乙醇進(jìn)行多次洗滌； (6)(5)所得產(chǎn)物經(jīng)60°C真空干燥10-24h，即得到黑色分散納米鐵顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵，所述的三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述分散劑為SBA-15介孔分子篩。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀； 該納米鐵粉末粒徑在10nm以下，能夠解決在納米鐵生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的團(tuán)聚問(wèn)題。
【專(zhuān)利摘要】一種利用SBA-15分散納米鐵顆粒的制備方法，涉及一種制備納米鐵顆粒的方法，屬化學(xué)法制造的納米金屬材料。其特征在于，通過(guò)加入SBA-15，采用液相化學(xué)還原法，將可溶性二價(jià)鐵或三價(jià)鐵鹽溶于乙醇和蒸餾水混合液中，形成鐵鹽溶液，然后采用硼氫化物直接將鐵離子還原為單質(zhì)鐵。產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾和洗滌后真空干燥，即得到具有納米微觀結(jié)構(gòu)的分散性能較好的納米鐵粉末材料。該法制得的納米鐵顆粒呈球形，粒徑小，粒度范圍窄，具有一定的抗氧化性。該法簡(jiǎn)單易行，整個(gè)工藝過(guò)程容易控制，在常溫常壓下進(jìn)行，且能夠克服納米鐵的團(tuán)聚問(wèn)題，符合生產(chǎn)實(shí)際需求。
【IPC分類(lèi)】B22F9/24, B82Y30/00, B82Y40/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104999087
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510360128
【發(fā)明人】馮婧微, 徐英俠, 殷睿璽
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)化工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日