一種具有良好導(dǎo)電性能的金剛石聚晶復(fù)合片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有良好導(dǎo)電性能的金剛石聚晶復(fù)合片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石聚晶復(fù)合片是以金剛石微粉為原料，硬質(zhì)合金作為基體，通過特定的合成工藝在高溫高壓條件下燒結(jié)而成的一種超硬復(fù)合材料。復(fù)合片兼具金剛石硬度高、耐磨性好以及硬質(zhì)合金抗沖擊性能強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于有色金屬和難加工非金屬材料的切削加工領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)中常見的金剛石聚晶復(fù)合片，一種是由金剛石-鈷系燒結(jié)而成，其結(jié)合相由鈷構(gòu)成，具備了一定的導(dǎo)電性，具有放電加工的優(yōu)點(diǎn)，但是，正是由于結(jié)合相為金屬鈷，因此有耐熱性低的弱點(diǎn)，僅具備700°C左右的耐熱性。另一種是由金剛石-碳酸鹽系燒結(jié)而成，其結(jié)合相由碳酸鹽構(gòu)成，其耐熱性非常優(yōu)異，但不具有導(dǎo)電性，因此無法進(jìn)行放電加工。上述金剛石聚晶復(fù)合片在制做刀具時(shí)，由于不能同時(shí)兼具良好的導(dǎo)電性和耐熱性，造成放電、焊接加工困難或者根本無法進(jìn)行放電、焊接加工。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種同時(shí)具有良好導(dǎo)電性和良好耐熱性能，同時(shí)滿足放電加工和焊接加工要求的金剛石聚晶復(fù)合片，同時(shí)，提供一種該金剛石聚晶復(fù)合片的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是：一種金剛石聚晶復(fù)合片，包括金剛石聚晶層和硬質(zhì)合金基體，所述金剛石聚晶層由下述重量百分含量的原料組成：金剛石微粉75?85%、硬質(zhì)合金粉12?20%和納米金屬結(jié)合劑3?5%，所述金剛石微粉由下述重量百分含量的原料組成：不含硼金剛石微粉60?70%、含硼金剛石微粉30?40%，所述硬質(zhì)合金粉由下述重量百分含量的原料組成：WC粉85?90%、Co粉8?12%、Ti粉I. 5?2%和TaC粉O. 5?1%，該硬質(zhì)合金粉的各原料以使用分析純?yōu)榧选?br>[0005]所述金剛石微粉粒度為O. 5?40Mm。
[0006]所述含硼金剛石微粉的硼元素含量為O. 0005?O. 015%。
[0007]所述硬質(zhì)合金粉中WC粉和Co粉的粒徑為I?3 μ m，Ti粉和TaC粉的粒徑為I. 5?2 μ m0
[0008]所述納米金屬結(jié)合劑由下述重量百分含量的原料組成：Co粉97?99%、Ni粉
O.45?2%、W粉O. 5?O. 9%、B粉O. 05?O. 1%，該結(jié)合劑的各原料以使用分析純?yōu)榧选?br>[0009]所述納米金屬結(jié)合劑中Co粉和Ni粉的粒徑為20?30nm，W粉和B粉的粒徑為30?40nm，該粒度范圍內(nèi)的結(jié)合劑原料，更利于增強(qiáng)金剛石聚晶復(fù)合片的沖擊韌性、耐磨性能和耐熱性。
[0010]所述硬質(zhì)合金基體由下述重量百分含量的原料組成：WC粉88?92%、Co粉7?10%、TiC 粉 O. 5 ?1% 和 NbC 粉 O. 5 ?1%。
[0011]所述硬質(zhì)合金基體中的WC粉的粒徑為I. 8?2. 2Mm, Co粉、TiC粉和NbC粉的粒徑為I. O?I. 該配方的硬質(zhì)合金基體利于增加金剛石聚晶復(fù)合片的耐磨性能，延長使用壽命。
[0012]本申請的硬質(zhì)合金基體采用本領(lǐng)域的常規(guī)方法預(yù)先制備即可。
[0013]一種上述金剛石聚晶復(fù)合片的制備方法，包括如下步驟：
1)凈化與還原處理：分別將金剛石微粉和硬質(zhì)合金粉先用20?30%的氫氧化鈉水溶液煮沸10?15min，用去離子水洗滌至中性，再用硫酸和硝酸體積比例為I: I的混酸溶液煮沸10?15min，并用去離子水洗滌至中性，然后再用鹽酸與硝酸體積比例為I: I的混合溶液煮沸10?15min，并再用去離子水洗滌至中性，備用；將納米金屬結(jié)合劑在氫氣還原爐中于650?700°C溫度下還原處理3?4h，備用；
2)混料：按所述配比稱取處理過的金剛石微粉、硬質(zhì)合金粉和納米金屬結(jié)合劑，放入三維混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行預(yù)混，三維混料機(jī)轉(zhuǎn)速為80 土 5r/min，三維混料時(shí)間為20 ± 5h ;然后將三維混好的料，再投入球磨機(jī)進(jìn)行濕混，料和球的重量比為1:3?4，并從球磨罐端部加入無水乙醇和液體石蠟，液體石蠟與無水乙醇的體積比為1.6 ： 1000，無水乙醇和液體石蠟的總體積與料和硬質(zhì)合金球的總體積之比為1:1?2，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為：75±5 r/min，球磨時(shí)間：12±4h ；
3)復(fù)合體組裝與真空處理：將混合好的金剛石微粉、硬質(zhì)合金粉和納米金屬結(jié)合劑倒入圓柱形鉬、鋯杯內(nèi)，然后放入硬質(zhì)合金基體并扣上鉬蓋得復(fù)合體組件；將復(fù)合體組件置于真空燒結(jié)爐中，真空狀態(tài)下按每個(gè)復(fù)合體組件I?I. 5升氫氣的比例通入一定量的氫氣，在不大于3 X KT4Pa的真空條件下于700?750°C溫度下保溫3?4h ;
4)高溫高壓燒結(jié)：將真空處理過的復(fù)合體組件置于合成組裝塊內(nèi)，用六面頂壓機(jī)在溫度為1500±50°C、壓力為7?8GPa的條件下合成30?40min，即得本申請的金剛石聚晶復(fù)入μ-
I=I / I O
[0014]本發(fā)明通過在金剛石聚晶層配方中采用含硼金剛石微粉、硼及碳化鎢等導(dǎo)電、耐熱材料，克服了現(xiàn)有技術(shù)得到的金剛石聚晶復(fù)合片導(dǎo)電性和耐熱性不能同時(shí)兼顧的缺陷，所制備的金剛石聚晶復(fù)合片與現(xiàn)有技術(shù)得到的金剛石復(fù)合片相比同時(shí)具有良好導(dǎo)電性和優(yōu)異的耐熱性，滿足了復(fù)合片放電、焊接加工及使用要求。通過對本發(fā)明聚晶金剛石聚晶復(fù)合片微觀結(jié)構(gòu)的分析，發(fā)現(xiàn)納米金屬結(jié)合劑與金剛石之間具有良好的結(jié)合性能，說明納米材料結(jié)合劑在高溫高壓下具有較好的燒結(jié)促進(jìn)作用，其主要特征表現(xiàn)為：（I)在高溫高壓下，由于硼摻雜到金剛石晶格表層或滲透到晶格缺陷中，在某種程度上削弱和軟化了金剛石顆粒，以致這些顆粒在高溫高壓下能擠的更緊、接觸面積更大，增強(qiáng)自身的結(jié)合能力，減少孔隙存在，有助于燒結(jié)而提高金剛石層的體積比，有利于改善復(fù)合片耐熱性和導(dǎo)電性。
(2)加入少量碳化鎢可降低燒結(jié)過程中的液相存在，減少遏制金剛石晶粒異常生長；并且金剛石層中晶粒間界WC高熔點(diǎn)物相的存在強(qiáng)化了晶界，特別是η相組Co3W3C的存在不僅對晶界有彌散強(qiáng)化作用，而且由于減少了金剛石層中的催化鈷的殘留，有利提高復(fù)合片的耐熱性。
[0015]本發(fā)明的制備方法中，采用特定的堿洗溶液和酸洗溶液，對金剛石微粉和硬質(zhì)合金粉進(jìn)行堿洗和酸洗，并結(jié)合1:1體積比的鹽酸與硝酸溶液，使金剛石微粉和硬質(zhì)合金粉得到充分地凈化，極大地提高了原料的凈化效果。通過采用三維混料與球磨濕式混料相結(jié)合的方法，依據(jù)金剛石聚晶層原料組成和粒度分布，通過對混料機(jī)參數(shù)調(diào)整，確定了最佳工藝范圍，同時(shí)，添加了液體石蠟材料，減少了粘結(jié)相和金剛石顆粒的富集或偏析現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)一步提高混料效果，使納米金屬結(jié)合劑、金剛石微粉和硬質(zhì)合金粉充分混合，使復(fù)合片產(chǎn)品的均勻一致性得到進(jìn)一步改善和提高。依據(jù)金剛石微粉的粒度分布特點(diǎn)，采用高溫長時(shí)間的真空處理工藝，通過確定最佳工藝范圍，并在真空狀態(tài)下通入了適量的氫氣，利用氫氣的還原作用使結(jié)合劑表面活性增加，使金剛石料表面得到了充分“凈化、活化”，大量吸附的氧等雜質(zhì)被解吸而泵出金剛石料層外，通過提高其化學(xué)作用活性而提高金剛石間的結(jié)合強(qiáng)度，從而提高該金剛石聚晶復(fù)合片的強(qiáng)度、韌性、耐磨性、耐熱性和導(dǎo)電性等整體性能。
[0016]本發(fā)明的金剛石聚晶復(fù)合片通過性能檢測，不僅能夠同時(shí)兼具良好的導(dǎo)電性和優(yōu)異的耐熱性，而且復(fù)合片的其他的性能也得到有效改善和提高，其磨耗比有效達(dá)到28?35萬，抗沖擊韌性達(dá)到60?63焦耳，熱穩(wěn)定性：在850°C焙燒2分鐘以后，其磨耗比為25?33萬，抗沖擊韌性為58?62焦耳。電導(dǎo)率不低于3X10_2S/cm。本發(fā)明的制備方法，工藝簡單、制備方便，可操作性強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下通過優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明工藝作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。
[0018]實(shí)施例I
一種良好導(dǎo)電性金剛石聚晶復(fù)合片，包括金剛石聚晶層和硬質(zhì)合金基片，金剛石聚晶層由下述重量百分含量的原料組成：粒度為O. 5?40Mm的金剛石微粉75%、硬質(zhì)合金粉20%和納米金屬結(jié)合劑5%，金剛石微粉由下述重量百分含量的原料組成：不含硼金剛石微粉60%、硼元素含量為O. 0005?O. 015%的含硼金剛石微粉40% ;硬質(zhì)合金粉由下述重量百分含量的原料組成：WC粉85%、Co粉12%、Ti粉2%和TaC粉1%，其中WC粉和Co粉的粒徑為I?3 μπι，Ti粉和TaC粉的粒徑為I. 5?2 μm ;所述結(jié)合劑由下述重量百分含量的原料組成：Co粉97%、Ni粉2%、W粉O. 9%和B粉O. 1%，其中Co粉和Ni粉的粒徑為20?30nm，W粉和B粉的粒徑為30?40nm ;所述硬質(zhì)合金基體由下述重量百分含量的原料組成：WC粉88%、Co粉10%、TiC粉1%和NbC粉1%，其中WC粉的粒徑為I. 8?2. 2Mm, Co粉、TiC粉和NbC粉的粒徑為I. O?I. 2Mm。
[0019]上述具有良好導(dǎo)電性的金剛石聚晶復(fù)合片的制備方法，其包括如下步驟：
1)凈化與還原處理：分別將金剛石微粉和硬質(zhì)合金粉先用20%的氫氧化鈉水溶液煮沸l(wèi)Omin，用去離子水洗滌至中性，用硫酸和硝酸體積比例為1:1的混酸溶液煮沸l(wèi)Omin，并用去離子水洗滌至中性，然后再用鹽酸與硝酸體積比例為1:1的混合溶液煮沸l(wèi)Omin，并再用去離子水洗滌至中性，備用；將納米金屬結(jié)合劑在氫氣還原爐中于650°C溫度下還原處理3h，備用；
2)混料：按上述比例稱取處理過的金剛石微粉、硬質(zhì)合金粉和納米金屬結(jié)合劑，放入三維混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行預(yù)混，三維混料機(jī)轉(zhuǎn)速為75r/