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一種含稀土的鋁硅廢料的回收方法_3

文檔序號(hào):9212773閱讀:來源:國(guó)知局
處理含稀土的鋁硅廢料,鹽酸中氫離子[H+]的濃度為I. 5mol/L,在常溫 (25°C)下機(jī)械攪拌(200rad/min)浸出4h,控制反應(yīng)過程溶液中的pH=3. 5,反應(yīng)終點(diǎn)溶液中 pH=3. 3 ;過濾得到酸浸液以及富硅鋁渣。酸浸液中稀土與鋁的浸出率(均以氧化物計(jì))分別 為 95. 7% 和 41. 2%。
[0058] 實(shí)施例 11-3
[0059] 采用硫酸處理含稀土的鋁硅廢料,鹽酸中氫離子[H+]的濃度為I. 5mol/L,在常溫 (25°C)下機(jī)械攪拌(200rad/min)浸出4h,控制反應(yīng)過程溶液中的pH=3. 5,反應(yīng)終點(diǎn)溶液中 pH=3. 3 ;過濾得到酸浸液以及富硅鋁渣。酸浸液中稀土與鋁的浸出率(均以氧化物計(jì))分別 為 56. 2% 和 39. 9%。
[0060] 實(shí)施例12
[0061] 以如下近似成分的廢舊催化劑為原料,其中REO為稀土氧化物,進(jìn)行處理:
[0062]
[0063] 采用鹽酸處理上述廢料,鹽酸中氫離子[H+]的濃度為4mol/L,在常溫(25°C)下機(jī) 械攪拌(200rad/min)浸出6h,控制反應(yīng)過程溶液中的pH=l,反應(yīng)終點(diǎn)溶液中ρΗ=0. 5 ;過濾 得到酸浸液以及富硅鋁渣。酸浸液中稀土與鋁的浸出率(均以氧化物計(jì))分別為93. 3%和 38. 2%。
[0064] 實(shí)施例13
[0065] 以含稀土的陶瓷廢料為原料,對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理,粉碎、研磨處理為粒徑10~ 500 μ m的顆粒,之后采用鹽酸酸浸處理,鹽酸中氫離子[H+]的濃度為4mol/L,在常溫 (25°C)下機(jī)械攪拌(200rad/min)浸出6h,控制反應(yīng)過程溶液中的pH=l,反應(yīng)終點(diǎn)溶液中 PH=O. 5 ;過濾得到酸浸液以及富硅鋁渣。酸浸液中稀土與鋁的浸出率(均以氧化物計(jì))分別 為 86. 2% 和 33. 9%。
[0066] 實(shí)施例14至24涉及的是將無(wú)機(jī)堿加入酸浸液進(jìn)行形成沉淀富集物的步驟:
[0067] 實(shí)施例14
[0068] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為4. 5,反應(yīng)溫度 35°C,反應(yīng)時(shí)間4h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率(均 以氧化物計(jì))分別為32. 7%和45. 8%。
[0069] 實(shí)施例15
[0070] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為5,反應(yīng)溫度35°C, 反應(yīng)時(shí)間4h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率(均以氧 化物計(jì))分別為93. 2%和96. 7%。
[0071] 實(shí)施例16
[0072] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入碳酸氫銨調(diào)節(jié)溶液pH值為5. 5,反應(yīng)溫 度l〇°C,反應(yīng)時(shí)間10h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收 率(均以氧化物計(jì))分別為95. 7%和97. 2%。
[0073] 實(shí)施例17
[0074] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為6,反應(yīng)溫度 50°C,反應(yīng)時(shí)間lh。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率(均 以氧化物計(jì))分別為97. 3%和99. 1%。
[0075] 實(shí)施例18
[0076] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為6. 5,反應(yīng)溫 度30°C,反應(yīng)時(shí)間3h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率 (均以氧化物計(jì))分別為99. 2%和99. 5%。
[0077] 實(shí)施例19
[0078] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為7,反應(yīng)溫度 30°C,反應(yīng)時(shí)間5h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率(均 以氧化物計(jì))分別為99. 5%和99. 6%。
[0079] 實(shí)施例20
[0080] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為7. 5,反應(yīng)溫度 30°C,反應(yīng)時(shí)間5h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率(均 以氧化物計(jì))分別為99. 7%和99. 7%。
[0081] 實(shí)施例21
[0082] 以實(shí)施例7中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為8,反應(yīng)溫度 20°C,反應(yīng)時(shí)間2h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率(均 以氧化物計(jì))分別為99. 6%和99. 8%。
[0083] 實(shí)施例22
[0084] 以實(shí)施例11-2中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為7,反應(yīng)溫 度30°C,反應(yīng)時(shí)間5h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率 (均以氧化物計(jì))分別為99. 5%和99. 7%。
[0085] 實(shí)施例23
[0086] 以實(shí)施例11-3中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為7,反應(yīng)溫 度30°C,反應(yīng)時(shí)間5h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率 (均以氧化物計(jì))分別為99. 7%和99. 6%。
[0087] 實(shí)施例24
[0088] 以實(shí)施例11-3中得到的酸浸液為原料,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為6,反應(yīng)溫 度30°C,反應(yīng)時(shí)間5h。過濾后分別得到沉淀富集物以及濾液。此過程中稀土與鋁的回收率 (均以氧化物計(jì))分別為97. 9%和99. 5%。
[0089] 實(shí)施例25至36涉及的是用氫氧化鈉水溶液處理沉淀富集物得到稀土富集物的步 驟:
[0090] 實(shí)施例25
[0091] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為3wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1:1,在KTC溫度 下反應(yīng)12h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為63. 2%。此過程中稀土的回收率(以氧化物計(jì))為99. 6%。
[0092] 實(shí)施例26
[0093] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為5wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1. 1:1,在80°C溫 度下反應(yīng)4h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為41. 2%。此過程中稀土的回收率(以氧化物計(jì))為99. 6%。
[0094] 實(shí)施例27
[0095] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為8wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1. 2:1,在40°C溫 度下反應(yīng)8h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為22. 4%。此過程中稀土的回收率(以氧化物計(jì))為99. 7%。
[0096] 實(shí)施例28
[0097] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為8wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1. 3:1,在20°C溫 度下反應(yīng)4h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為12. 7%。此過程中稀土的回收率(以氧化物計(jì))為99. 6%。
[0098] 實(shí)施例29
[0099] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為9wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1. 4:1,在60°C溫 度下反應(yīng)3h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為7. 8%。此過程中稀土的回收率(以氧化物計(jì))為99. 5%。
[0100] 實(shí)施例30
[0101] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為l〇wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1. 5:1,在70°C溫 度下反應(yīng)3h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為4. 2%。此過程中稀土的回收率(以氧化物計(jì))為99. 5%。
[0102] 實(shí)施例31
[0103] 以實(shí)施例19中得到的沉淀富集物為原料,與氫氧化鈉的水溶液反應(yīng),氫氧化鈉水 溶液的濃度為12wt%,加入的氫氧化鈉與沉淀富集物中鋁原子的摩爾比為1. 8:1,在50°C溫 度下反應(yīng)2h,反應(yīng)后過濾得到偏鋁酸鈉溶液和稀土富集物,稀土富集物中鋁的含量(以氧化 物計(jì))為I. 1%。此過程
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