的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的制備:在攪拌狀態(tài)下，將瑪格魯斯鹽(鉬的濃度為60g/L)加入步驟(I)中的分散劑溶液中，隨后逐滴加入濃氨水并加熱升溫，伴隨著劇烈攪拌使瑪格魯斯鹽溶解，停止加入濃氨水，然后一次性加完Hg抗壞血酸，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~50min，最后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的PH值至強(qiáng)酸性，繼續(xù)升溫至90°C，并攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物過(guò)濾、并用水和丙酮分別洗滌兩次、最后真空干燥后得到分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉；
本實(shí)施例制備的亞微米級(jí)蜂窩狀鉬粉顆粒是均勻的球形，平均粒徑為170nm，無(wú)團(tuán)聚，分散性好，其掃描、透射電鏡、掃描透射電鏡照片分別如圖1、2、3所示。從圖3可知，制備的鉬粉呈骨架三維立體網(wǎng)絡(luò)狀(蜂窩狀)，這種結(jié)構(gòu)能增加其比表面積。
[0023]實(shí)施例2
(O分散劑溶液制備:配置300ml溶解有0.78g阿拉伯樹(shù)膠的水溶液作為分散劑；
(2)分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的制備:在攪拌狀態(tài)下，將瑪格魯斯鹽加入步驟(鉬的濃度為60g/L) (I)中的分散劑溶液中，隨后逐滴加入濃氨水并加熱升溫，伴隨著劇烈攪拌使瑪格魯斯鹽溶解，停止加入濃氨水。再一次性加完Hg抗壞血酸，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~50min，最后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的PH值至強(qiáng)酸性，繼續(xù)升溫，并攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物過(guò)濾、并用水和丙酮分別洗滌兩次、最后真空干燥后得到分散的亞微米級(jí)球形鉬粉；
本實(shí)施例制備的亞微米級(jí)蜂窩狀鉬顆粒是均勻的球形，平均粒徑為480nm，無(wú)團(tuán)聚，分散性好。其掃描電鏡圖如圖4所示。
[0024]實(shí)施例3
(O分散劑溶液制備:配置200ml溶解有1.5gPluronic F127的水溶液作為分散劑；(2)分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的制備:在攪拌狀態(tài)下，將氯亞鉬酸鉀(鉬鹽濃度為50g/l)加入步驟(I)中的分散劑溶液中，再迅速加完200ml濃度為88%的甲酸，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~50min，最后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的PH值至強(qiáng)酸性，繼續(xù)升溫，并攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物過(guò)濾、并用水和丙酮分別洗滌兩次、最后真空干燥后得到分散的亞微米級(jí)球形鉬粉；
本實(shí)施例制備的亞微米級(jí)蜂窩狀鉬顆粒是橢球形或近球形，平均粒徑70nm，無(wú)團(tuán)聚，分散性好。
[0025]實(shí)施例4
(O分散劑溶液制備:配置200ml溶解有1.54gTetronic 1107的水溶液作為分散劑；
(2)分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的制備:在攪拌狀態(tài)下，將氯亞鉬酸鉀(鉬鹽濃度為50g/l)加入步驟(I)中的分散劑溶液中，再迅速加完10ml濃度為88%的甲酸與7g抗壞血酸晶體，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30~50min，最后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的PH值至強(qiáng)酸性，繼續(xù)升溫，并攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物過(guò)濾、并用水和丙酮分別洗滌兩次、最后真空干燥后得到分散的亞微米級(jí)球形鉬粉； 本實(shí)施例制備的亞微米級(jí)蜂窩狀鉬顆粒是均勻的球形，平均粒徑為40nm，無(wú)團(tuán)聚，分散性好。其透射電鏡圖如圖5、圖6所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)分散劑溶液的制備:分散劑為阿拉伯樹(shù)膠、聚乙烯吡咯烷酮一醋酸乙烯共聚物(PVP-CO-VA)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、Brij56、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物膠束(Pluronic F127)、聚氧乙烯硬脂酸酯(Bri j700)、4一輕乙酰乙酸內(nèi)酯(Tetronic 1107)中一種或幾種混合物的水溶液； (2)還原液的制備:還原劑為抗壞血酸、甲酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)、乙醇中一種或幾種混合物； (3)分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的制備:在攪拌狀態(tài)下，將鉬鹽加入步驟(I)中的分散劑溶液中，伴隨著劇烈攪拌使鉬鹽溶解，然后加入還原劑，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30-50min，最后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的PH值至強(qiáng)酸性，繼續(xù)升溫，并攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物過(guò)濾、并用水和丙酮分別洗滌兩次、最后真空干燥后得到分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的分散劑占鉬的百分比為10~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的還原液中的還原劑的濃度為10~50g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于:步驟(3)中,所述的濃氨水的滴加速度為l~10mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的pH值應(yīng)調(diào)節(jié)為1~4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的溫度應(yīng)調(diào)節(jié)為60~90°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉬粉的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的鉬鹽中鉬的濃度為10~60g/L。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉑粉的方法，應(yīng)用該方法可制得分散性良好，顆粒尺寸分布范圍窄，粒度范圍為亞微米級(jí)（<b>40nm~480nm</b>之間粒度可控）的鉑粉，其型貌為均勻的蜂窩狀球形結(jié)構(gòu)，其比表面積大大提高。本發(fā)明方法通用且成本低廉。本發(fā)明方法的反應(yīng)前驅(qū)體為瑪格魯斯（綠色）鹽等，分散劑為阿拉伯樹(shù)膠等的水溶液，還原劑為抗壞血酸、等。在常溫?cái)嚢锠顟B(tài)下將鉑鹽加入分散劑溶液中，再加入濃氨水并加熱升溫，伴隨劇烈攪拌鉑鹽溶解，最后加入還原劑，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)<b>30-50min</b>，并調(diào)節(jié)<b>PH</b>值至強(qiáng)酸性，將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥后，得到分散的亞微米級(jí)蜂窩狀球形鉑粉。
【IPC分類(lèi)】B22F9-24
【公開(kāi)號(hào)】CN104550999
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410789747
【發(fā)明人】劉鸞, 蘇林, 趙娜, 孔令彥, 王玉天, 王開(kāi)軍, 胡勁
【申請(qǐng)人】昆明珀璽金屬材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月19日