專利名稱：一種高純度鋨粉制備方法
一種高純度鋨粉制備方法。本發(fā)明是屬于貴金屬冶金。
鋨是鉑族元素之一，鋨有較強的催化活性，還是機體還原過程中的一種營養(yǎng)物質。近年來，高純鋨粉及其化合物越來越多的被用于航空、航天、微電子技術、生物醫(yī)學等領域。然而，鋨容易氧化生成穩(wěn)定的氧化物OsO4，該氧化物熔點40.6～40.7℃，沸點134℃，極容易揮發(fā)，揮發(fā)物對人體有強烈的刺激性和毒性，這就使純度為99.99％及以上的高純鋨粉的制備難度較大?！稄匿~吸收液中分離提純鋨的新工藝》(中國科技成果數(shù)據庫，項目年度編號92210294)，采用蒸餾鋨-堿液吸收-水合肼還原沉淀出OsO4-煅燒氫還原技術，制備出純度為99.9～99.95％的鋨粉，但是，達不到純度為99.99％及以上的高純鋨粉的要求，主要是Cu、Fe、Ni等賤金屬含量在0.002～0.005％之間，達不到＜0.001％的要求。
本發(fā)明的目的是改進鋨粉的制備方法，使之能生產出純度為99.99％或以上的高純度鋨粉。
所發(fā)明的一種高純度鋨粉制備方法，包括用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料蒸餾鋨為OsO4，蒸餾出的OsO4蒸氣直接氫還原為鋨粉2個步驟，其技術特征是1．將品位為40％～99％的粗鋨粉或粗鋨酸鈉放入蒸餾瓶中，加入濃度為3mol/L的硫酸溶液，溫度100℃左右，滴加濃度為10％重量比的氯酸鈉溶液，使鋨轉變?yōu)镺sO4蒸餾出；2．1步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導入還原反應器中進行通氫氣還原為鋨粉，還原條件為溫度150℃～800℃，氫分壓0.2～0.5KPa，還原氣體流量200～350ml/cm2，還原反應器為石英管反應器，管式電阻爐外加熱方式；最佳還原條件為溫度500～550℃，氫分壓0.4KPa，還原氣體流量300ml/cm2。經這兩個步驟，即可制得純度99.99％的高純度鋨粉，直收率＞99％。
發(fā)明的優(yōu)點1、技術方案流程短，只需經2個步驟即可從粗鋨粉或粗鋨酸鈉制得純度為99.99％的高純度鋨粉。2、直收率高，可達99％以上。3、方法可靠，能穩(wěn)定的制備高純度鋨粉。
實施例實例1、第1步驟取純度96％的粗鋨粉5g，含鋨量4.8g，放入蒸餾瓶中，加入濃度為3mol/L的硫酸溶液，使鋨轉變?yōu)镺sO4氣體蒸餾出；第2步驟第1步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導入石英管反應器(管式電阻爐外加熱)中通氫氣還原，還原條件為溫度450℃，氫分壓0.3KPa，還原氣體流量250ml/cm2，還原后獲得純度99.99％的鋨粉4.76g，直收率99.1％。
實例2、第1步驟取純度98％、含水份40％的粗鋨酸鈉100g，含鋨量37.26g，蒸餾鋨轉變?yōu)镺sO4步驟條件同例1第2步驟OsO4蒸氣直接導入石英管反應器中氫氣還原為鋨粉的條件為溫度500℃，氫分壓0.4KPa，還原氣體流量300ml/cm2，獲得純度99.99％的鋨粉36.962g，直收率99.2％。
實例3、取純度92％的粗鋨粉200g，含鋨184g，第1步驟同實例1，第2步驟同實例2，獲得純度99.99％的鋨粉182.528g，直收率99.2％。
3個實例所獲鋨粉的光譜分析結果如表所列
發(fā)明的效果從3個實施例的結果可以看出，以粗鋨粉(或粗鋨酸鈉)為原料，僅經過蒸餾鋨為OsO4和OsO4蒸氣直接氫氣還原2個步驟，就獲得了純度99.99％的高純度鋨粉，直收率＞99％，比《從鋨吸收液中分離提純鋨的新工藝》(中國科技成果數(shù)據庫，項目年度編號92210294)，工藝減少了2個步驟，純度提高，直收率提高。這是由於減少了2個步驟，同時也就避免了這兩個步驟所用試劑及操作中帶來的微量雜質的影響，所以所發(fā)明的方法步驟少，所獲鋨粉純度高(達99.99％)，直收率高(＞99％)。
權利要求
1.種高純度鋨粉制備方法，包括用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料蒸餾鋨為OsO4，蒸餾的OsO4蒸氣直接氫還原為鋨粉2個步驟，其特征是1·1將品位為90％～99％的粗鋨粉或粗鋨酸鈉放入蒸餾瓶中，加入濃度為3mol/L的硫酸溶液，溫度100℃左右，滴加濃度為10％重量比的氯酸鈉溶液，使鋨轉變?yōu)镺sO4蒸餾出；1·21步驟蒸餾出的OsO4蒸氣直接導入還原反應器中進行通氫氣還原為鋨粉，還原條件為溫度150℃～800℃，氫分壓0.2～0.5KPa，還原氣體流量200～350ml/cm2，還原反應器為石英管反應器，管式電阻爐加熱。
2.如權利要求1所述的一種高純度鋨粉制備方法，其特征是步驟2氫氣還原的條件為溫度500～550℃，氫分壓0.4KPa，還原氣體流量300ml/cm2。
全文摘要
一種高純度鋨粉制備方法。用粗鋨粉或粗鋨酸鈉為原料,經過蒸餾鋨為O
文檔編號C22B11/00GK1288965SQ9911514
公開日2001年3月28日 申請日期1999年9月17日 優(yōu)先權日1999年9月17日
發(fā)明者陸躍華, 周楊霽, 董旭玲 申請人:昆明貴金屬研究所