專利名稱：一種用于石墨爐原子吸收的固體基體改進劑及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種由Pd，Rh，Pt等貴金屬與Ta，W等高溫金屬形成的合金及其制造方法。
石墨爐原子吸收測定中，當樣品的待測成分和背景干擾成分的揮發(fā)性質相近時，要消除背景吸收必須采用基體改進技術。對于某些易揮發(fā)元素，如As、Se、Hg、Cd、Bi、Sb、Zn、Ge、In、Pb等與基體物質的揮發(fā)性質相近，在分析中，在將樣品溶液加入石墨爐的同時，若加入一些基體改進劑，如PdCl2，Mg(NO3)2等溶液，使待測元素形成的熱穩(wěn)定化合物能在較高溫度下灰化，基體得到充分的揮發(fā)而無待測元素的損失。然而該方法仍存在著二個問題，一是要求所加入的改進劑應具有很高的純度(石墨爐原子吸收的檢出限一般低于0.1～0.01ug/l)，而有些高純試劑價格昂貴或難于提純，且不易獲得，尤其對于Pd、Rh、Pt等貴金屬；其次是每一次測定均需將適量改進劑與樣品預混合或分別加入石墨爐中，試劑的消耗量大，增加了分析成本，且操作步驟多。
本發(fā)明的目的旨在提供一種由Pd，Rh，Pt等貴金屬與高溫金屬Ta，W等結合形成的合金作為用于石墨爐原子吸收的固體基體改進劑。
本發(fā)明所說的固體基體改進劑由載體和改進劑組成，載體為Ta或W金屬顆?；蚪饘倨?，改進劑為Pd，Rh，或Pt的氯，硝酸，硫酸絡鹽溶液；Pd、Rh、Pt等絡鹽溶液與Ta、W金屬顆?；蚪饘倨谋壤秊?/1000～10/100(重量比，Pd、Rh、Pt鹽以純金屬量計)，最好為1/100。
本發(fā)明所說的固體基體改進劑的制造方法如下首先將Ta或W金屬顆?；蚪饘倨糜谑軆然蚴軆绕脚_上，將改進劑分步加入石墨管內，覆在內置的金屬顆?；蚪饘倨希缓笥檬珷t升溫程序控制，分四步處理制作1)干燥溫度控制在90～120℃，時間為50～120S；2)還原溫度控制在300～500℃，時間為30～100S，將Pd，Rh，Pt化合物轉化成金屬；3)擴散溫度2000～2300℃，時間為60～120S，讓貴金屬擴散進入Ta、W金屬內形成合金；4)清除溫度2400～2500℃，時間1～5S，將固體改進劑中所有低沸點雜質清除掉。
本發(fā)明提出的固體基體改進劑，其原理是基于Pd，Rh，Pt等貴金屬易與高溫金屬Ta，W等結合形成合金，而該合金具有與Ta，W金屬相近的熔、沸點，可與As、Se、Hg、Cd、Bi、Sb、Zn、Ge、In、Pb等待測元素形成熱穩(wěn)定化合物，使樣品能在較高溫度下灰化。本發(fā)明所提供的固體基體改進劑可使As、Se、Cd、Zn、Bi、Sb、Ge、In、Ga、Pb元素的灰化溫度提高500～1000℃，且在分析過程中無需進行額外的操作處理，簡化分析過程。另外，由于該改進劑在制作過程已經(jīng)高溫處理，雜質已全部揮發(fā)，因此測量空白值極低。對于分析痕量及超痕量樣品最為有利，提高了待測元素的靈敏度，如As、Sb、Se的靈敏度可提高1倍，Bi、Ga、Pb等提高0.2倍。該改進劑可重復使用200次以上，降低了分析成本，且最高使用溫度達2500～2600℃。
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1將0.2g Ta金屬片放入石墨管內平臺上，加入100ul 1000ugPd/ml氯化鈀溶液，按石墨爐升溫程序控制處理，即首先于120℃干燥110S，升溫至400℃還原40S，再于2100℃下擴散60S，最后清除，溫度2500℃，時間2S，待冷卻后再加入100ul氯化鈀溶液，重復上述石墨爐升溫程序。
實施例2取30～80目W金屬顆粒0.2g放入石墨管內平臺上，加入100ul2000ug Pt/ml氯化鉑溶液，按石墨爐升溫程序處理，即1)干燥110℃，時間110S，2)還原400℃，時間50S，3)擴散2200℃，時間70S，4)清除2500℃，時間2S，冷卻后再加入100ul溶液，再按升溫程序處理，如此循環(huán)往復直至PtCl2溶液加入量為10ml。
實施例3取30～80目Ta金屬顆粒0.2g放入石墨管內平臺上，加入100ul 2000ug Rh/ml硫酸銠溶液，按石墨爐升溫程序處理，即1)干燥110℃，120S，2)還原400℃，90S，3)擴散2300℃，60S，4)清除2500℃，2S。冷卻后再加入100ul溶液，再按升溫程序處理，如此循環(huán)往復直至硫酸銠溶液加入量為1ml。
權利要求
1.一種用于石墨爐原子吸收的固體基體改進劑，其特征在于由載體和改進劑組成，載體為Ta或W金屬顆?；蚪饘倨?，改進劑為Pd，Rh，或Pt的氯，硝酸，硫酸絡鹽溶液，Pd，Rh，Pt絡鹽溶液與Ta，W金屬顆粒或金屬片的比例為1/1000～10/100(重量比，Pd、Rh、Pt鹽以純金屬量計)。
2.如權利要求1所述的一種用于石墨爐原子吸收的固體基體改進劑，其特征在于Pd，Rh，Pt絡鹽溶液與Ta，W金屬顆?；蚪饘倨谋壤秊?/100。
3.一種用于石墨爐原子吸收的固體基體改進劑的制造方法，其特征在于將Ta或W金屬顆粒或金屬片置于石墨管內或石墨管內平臺上，將改進劑分步加入石墨管內，覆在金屬顆?；蚪饘倨?，然后用石墨爐升溫程序控制，分四步處理制作1)干燥溫度控制在90～120℃，時間為50～120S；2)還原溫度300～500℃，時間為30～100S；3)擴散溫度2000～2300℃，時間為60～120S；4)清除溫度2400～2500℃，時間1～5S。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于石墨爐原子吸收的固體基體改進劑及其制造方法，由載體和改進劑組成，載體為Ta或W金屬片或顆粒，改進劑為Pd，Rh或Pt和氯，硝酸，硫酸等絡鹽溶液，改進劑與載體比例為1/1000～10/100(重量比)。將Ta或W金屬片或顆粒置于石墨管內，將改進劑分步覆在其上，然后用石墨爐升溫程序控制分干燥、還原、擴散、清除處理制作，該固體基體改進劑可提高部分待測元素的灰化溫度及靈敏度，簡化分析過程，且可重復使用，降低分析成本。
文檔編號C22C1/00GK1165199SQ9610022
公開日1997年11月19日 申請日期1996年5月9日 優(yōu)先權日1996年5月9日
發(fā)明者莊峙廈 申請人:廈門大學