專利名稱::超微細組織的金屬材料及其制造方法
技術領域:
:本發(fā)明涉及一種金屬材料及其制造方法,這種材料是,相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬(包括合金),從使其晶粒組織超微細化的高溫相制取的。另外,本發(fā)明還涉及高溫相的和從高溫相得到的低溫相的晶粒組織超微細化的方法。這里,上述所謂“高溫相”和“低溫相”分別是指在高于變態(tài)點溫度下和低于變態(tài)點低溫度下形成的相。另外,作為上述“金屬”的代表例,可以舉出鋼、鈦或鈦合金、鋯或鋯合金、以及鎳或鎳合金等,可是,在本文中為了便于說明起見,主要舉“鋼”和“鈦”為例進行說明。在鋼的場合下,高溫相相當于奧氏體,低溫相相當于鐵素體,或者說高溫相相當于δ鐵素體,低溫相相當于γ奧氏體,下面只要不預先指明,作為高溫相就舉奧氏體為例,低溫相就舉鐵素體為例進行說明;在鈦或鈦合金場合下,高溫相和低溫相分別相當于β相和α相。過去眾所周知的事實是金屬材料的各種特性,例如低溫韌性、延展性、屈服強度、耐腐蝕性、超塑性等隨晶粒組織的細化而得到提高。因此,迄今為止開發(fā)了許多種使金屬材料組織細化的方法??墒?,說到金屬組織的細化,通常它是指平均粒徑細化到約20μm,至于平均粒徑10μm以下,一般而言15μm以下的超微細晶粒組織的金屬材料,其工業(yè)化制造技術尚未開發(fā)成功。例如,我們知道,控軋就是熱軋時控制軋制條件,盡可能使終軋溫度保持低溫,從而使熱軋鋼材組織達到細化的方法,但是即使用這種工藝,要使高溫相的奧氏體的粒徑達到15μm以下也是非常困難的。因此,由這種奧氏體產生的鐵素體的粒徑微細化也有限度,要獲得平均粒徑10μm以下的各向同性的鐵素體組織實際上是不可能的。與此相關,開發(fā)了加速冷卻方法,即調整控軋后的冷卻速度,通過這種手段,引起由奧氏體的變態(tài),以使生成的鐵素體晶粒核的生成數(shù)量增大,使結晶進一步微細化。但是,這種方法中,變態(tài)前的奧氏體組織本身也只是因控軋而微細化的,并不是受加速冷卻的影響。進而,在特公昭62-42021號公報中公開了一種將上述那種控軋和加速冷卻相結合的方法,是將低碳鋼在高于變態(tài)點附近的溫度下進行強加工,使其生成微細鐵素體,防止奧氏體的再結晶,同時,通過加速冷卻使生成貝氏體和馬氏體達到微細化,用上述方法能制造出包含平均粒徑5μm左右的鐵素體系晶粒,其余是由馬氏體或貝氏體組成的熱軋鋼材。但是,用這種方法,貝氏體或馬氏體組織的粒徑也只能達到20~30μm左右。《鐵和鋼》1988年第6號(第1052-1057頁)上發(fā)表了下列技術將奧氏體系不銹鋼(Fe-13/18wt%Cr-8/12wt%Ni)在室溫下冷加工,使奧氏體加工變態(tài)為馬氏體后,在穩(wěn)定的奧氏體區(qū)域將它加熱,在退火狀態(tài)下,將馬氏體逆變態(tài)成奧氏體,由此能得到超微細奧氏體組織。這種技術,是將熱軋制造的材料進行冷軋或者在室溫以下的低溫加工之后,在奧氏體區(qū)域內加熱、退火,即相當于通常進行的奧氏體鋼的固溶處理??墒牵捎谒且环N逆變態(tài)奧氏體化的變態(tài)點在500~600℃范圍的高Cr-高Ni不銹鋼,且是構成成分極其有限的鋼,所以不能靠固溶處理來實現(xiàn)結晶微細化的,而一般情況下,通過固溶處理,要生成粒徑15μm以下的奧氏體組織是不可能實現(xiàn)的。本發(fā)明的一般目的在于提供一種方法,使相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬變?yōu)榫哂芯鶆虻某⒓毦Я5母邷叵?,以及提供一種用此方法制取的金屬材料。本發(fā)明更具體的目的是若以鋼而言,提供一種獲得平均結晶粒徑為15μm以下、最好是10μm以下的均勻的超微細晶粒的奧氏體組織的方法,以及用此法制取的金屬材料。本發(fā)明另一個具體目的是提供一種獲得上述那樣的均勻超微細晶粒的奧氏體組織、其次獲得平均粒徑10μm以下、最好5μm以下的均勻超微細晶粒的鐵素體、馬氏體、貝氏體或珠光體等等組織的方法,以及提供具有上述組織的金屬材料。本發(fā)明的再一個目的是提供一種使鈦或鈦合金得到上述那樣的均勻的超微細晶粒組織的方法,以及提供具有上述組織的鈦或鈦合金材料。本發(fā)明者等可以得出新見解如下即(a).例如鋼,對組織分別為鐵素體和奧氏體的相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬進行熱加工時,加工的開始階段,使其歷經如通常熱加工那樣的加熱或加工過程;然后等到獲得至少有一部份金屬材料組織呈低溫相組織的金屬材料;在加工的最終階段,一邊進行塑性加工,一邊提高溫度,使其超過變態(tài)點,使上述低溫相逆變態(tài)為高溫相,就能獲得以往的控軋等無法得到的超微細晶粒組織的高溫相。(b).為了通過逆變態(tài)而成為高溫相組織用的前期組織,即上述至少有一部份是由低溫相構成的組織,也可以從加工的最初階段就預先準備好,在低溫域和高溫域先對它進行加工之后,在加工的最終階段,一面進行塑性加工,一面提高溫度,使其超過變態(tài)點,即使采用這種工藝,也能獲得上述超微細晶粒組織的高溫相。(c).為了充分進行上述逆變態(tài),在塑性加工引起的溫度上升過程結束后,最好使其在呈完全平衡狀態(tài)的變態(tài)點溫度以上,例如Ac1點溫度以上,保持一定時間。(d).這樣得到的超微細晶粒的高溫相的熱加工金屬材料,以后可以使用以往采用的各種手段,例如自然冷卻、慢冷卻、保溫、加速冷卻、同時進行加工的冷卻、淬火、或者是以上方法的組合等中的任何一種方法使其具備符合產品所需的特性。通過上述工藝,可以得到用先有技術不能獲得的具有均勻的超微細晶粒組織的金屬材料。若是鋼材,尤其是采用慢冷卻,就可得到非常微細的球狀退火組織或軟化退火組織;另外,若將超微細的奧氏體組織的熱加工鋼材避開CCT曲線(連續(xù)冷卻變態(tài)圖)的前端部,僅僅在高溫區(qū)驟冷,就能比較容易得到均勻的超微細晶粒的淬火組織。這樣通過適當選擇后續(xù)的熱處理條件而能夠得到的組織,在鋼材情況下,是奧氏體、鐵素體、貝氏體、馬氏體和珠光體的各組織。(e)在熱加工鋼材的情況下,如上所述,歷經由鐵素體→奧氏體→鐵素體的相變,因此,加工中析出的碳化物和氮化物(它們往往被用來使鋼強化)失去了與基體的晶格的相容性,因此依靠那些碳化物和氮化物的鋼的強化機制由“共格析出強化”向“非共格析出強化”變化。因而,以析出強化為目標的鋼材,可以達到無脆化的強化。這是非常理想的效果。本發(fā)明是根據上述見解提出的,從廣義上說它是一種使金屬材料的高溫相組織超微細化的方法和由那種高溫相得到的金屬材料及其制造方法。對相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬,其中至少有一部份是具有由低溫相構成的組織的金屬材料,一面進行塑性加工,一面升溫,使其溫度超過變態(tài)點,直到高溫相域,使其高溫相組織實現(xiàn)超微細化。本發(fā)明中,作為加工對象的金屬材料,只要是相變態(tài)為低溫相和高溫相的,在材料種類方面就沒有什么特別的限制,例如不管是鋼、鈦或鈦合金、鋅或鋅合金、鎳或鎳合金等中的哪一種,都能取得充分好的效果。例如,就鋼而言,在熱加工時,只要它是“至少有一部份是由鐵素體構成的組織的鋼”,就不管其成份組成如何,碳素鋼、合金鋼都可以。這里,所謂“至少有一部份是由鐵素體構成的組織的鋼”的含義,“全部是鐵素體組織的鋼”當然不用說,另外也包括“由鐵素體和碳化物、氮化物、金屬間化合物中一種以上物質構成的混合組織的鋼”、“由鐵素體和奧氏體組成的混合組織的鋼”或“鐵素體和奧氏體和碳化物、氮化物、金屬間化合物中一種以上物質組成的混合組織的鋼”等,這是不言而喻的。另外,這里所謂“鐵素體”意味著與奧氏體相對的由鐵素體所構成的組織,不僅是各向同性的鐵素體組織,而且也包括針狀鐵素體組織珠光體組織、貝氏體組織、馬氏體組織、回火馬氏體組織等將鐵素體相作為構成要素的任何形態(tài)的鐵素體組織。下面參照附圖,對本發(fā)明作進一步說明。圖1是實施本發(fā)明的熱軋生產線的概略說明圖;圖2是表示CCT曲線的圖。圖1為本發(fā)明實施中使用的軋制工序概略說明圖,圖中,在感應加熱爐1內設置軋輥2,能夠在加熱爐中進行軋制。軋制時,首先將待軋材3在紅外線加熱爐4中加熱,之后送往感應加熱爐1,一邊用設置在各軋輥間的感應加熱線圈5輔助性地調節(jié)溫度一邊進行熱軋。并且被軋制的材料從離開最后一對軋輥到卷繞盤6之間通過保溫爐7實施保溫或使它慢冷卻,或使它自然冷卻,也可以用水冷噴嘴8對其進行水冷,最后卷繞在卷繞盤6上。本發(fā)明所涉及的熱加工鋼材的制造法,用鐵素體相的單一組織或以鐵素體為主的混合組織作為前期組織。如前所述,為了一邊對鋼進行塑性加工,一邊使鋼發(fā)生由鐵素體向奧氏體的逆變態(tài),因而生成超微細奧氏體,隨后,通過冷卻,由這種超微細晶粒的奧氏體產生均勻的超微細的各種變態(tài)組織。另外,雖說原組織的鐵素體量多時,本發(fā)明的效果好,但依鋼種的不同,有時在熱加工中實現(xiàn)“鐵素體100%”或“鐵素體和碳化物(根據鋼種的不同也有時為氮化物和其它析出物)為100%”這樣的組織也是困難的;并依產品的不同,有時也可以成為“鐵素體和奧氏體”或“鐵素體和奧氏體和碳化物(也有時是氮化物、或其它的化合物和析出物)”,不管何種情況,希望鐵素體的體積比在20%以上,最好為50%以上。本發(fā)明的合適的實施例中,由鐵素體→奧氏體的逆變態(tài)時,塑性加工的變形量限制在20%以上。首先,本發(fā)明中,塑性加工變形量在下述三方面所起的誘發(fā)作用是重要的。第一是由于對鐵素體進行加工,而加工具有導致從加工硬化的鐵素體開始生成非常微細奧氏體晶粒的作用;第二是為了使被加工材料的溫度一直上升到鐵素體變態(tài)成奧氏體的變態(tài)點,而加工具有產生加工熱的作用;第三是使生成的微細奧氏體結晶加工硬化,此后在鐵素體生成時,加工具有導致變態(tài)并生成更微細的鐵素體晶粒的作用。然而,當塑性加工變形量不到20%時,即使發(fā)生了由鐵素體變?yōu)閵W氏體的逆變態(tài),有時也會出現(xiàn)由加工誘發(fā)的微細奧氏體晶粒生成不夠充分的情況,使生成的奧氏體晶粒達到15μm以下的指標有困難。另外,若塑性加工變形量如果不到20%,由于加工發(fā)熱少,因此需要設置某種輔助加熱手段,以便在加工過程中使被加工材料溫度上升,讓其發(fā)生逆變,這樣就很不方便。這就是說,若使塑性加工變形量在20%以上,則比較容易實現(xiàn)15μm以下的均勻的超微細奧氏體組織。但是,塑性加工變形量達到50%以上時,按照加工形狀和加工速度的不同,即使不使用輔助加熱手段,只靠塑性加工也能夠確保產生由鐵素體相向奧氏體相發(fā)生逆變態(tài)所需的熱量。因而,希望變形量在50%以上。對塑性加工裝置,沒有特別限制,例如有板軋機、軋管機、孔型軋機等各種軋制機械、穿孔機、錘、鐓鍛機、拉伸縮徑軋機、拉伸矯直機、扭轉加工機等等。作為另一種方法也可以用噴丸機,僅僅給予塑性加工變形。這對于線材等材料是一種簡便有效手段。這種情況下,為了使鋼材的各個面都能受到噴射,最好采用從上下左右4個方向拋射噴丸的方式。另外,噴丸最好使用在室溫下去鱗皮用的普通鋼球,其直徑以盡可能小的為宜。要實現(xiàn)鐵素體向奧氏體的逆變態(tài),必須使溫度一直上升到鐵素體向奧氏體作逆變態(tài)的溫度,即上升到AC1點以上。當然,即使是在AC1點以上的溫度區(qū)域,若該溫度不到AC3點,它還是鐵素體和奧氏體的二相混合組織;本發(fā)明涉及的方法是,一邊使溫度上升,一邊進行加工,因此,即使是不到AC3點的溫度域,晶粒通過加工和再結晶,也達到充分微細化。然而,最好是升溫到AC3點以上。不用說,在需要使之成為鐵素體和奧氏體的二相組織時,要將升溫溫度設在AC3點以下。本發(fā)明中,發(fā)生逆變態(tài)時,之所以要一面進行塑性加工一邊升溫,是因為如前面所說明的那樣,謀求“通過在鐵素體區(qū)域的加工,實現(xiàn)鐵素體晶粒的微細化”,“由加工硬化的鐵素體晶粒經加工誘發(fā)而生成微細奧氏體晶?!焙汀巴ㄟ^奧氏體晶粒的加工實現(xiàn)微細化”,進一步“促進由加工硬化的奧氏體晶粒經變形誘發(fā)而變態(tài)為微細鐵素體晶粒”。逆變態(tài)前的“前期組織”含有碳化物時,由于上述加工,碳化物遭到機械性破碎,成為微細分散狀態(tài),而且該碳化物成了由鐵素體向奧氏體逆變時的變態(tài)核,從而進一步促進了微細奧氏體晶粒的生成。另外,通過加工,促進碳化物的分解固溶,因此更促進向奧氏體的逆變。按照本發(fā)明所述的方法,對鋼一邊加工,一邊升溫,使它向奧氏體發(fā)生逆變時,無論如何總有一種加工速度快和升溫迅速的傾向,因而實際上有時沒有充足的時間進行向奧氏體逆變。因此,若熱加工結束后馬上冷卻被軋材料,則有可能在經加工的鐵素體晶粒向奧氏體晶粒的變態(tài)尚未結束時就被冷卻,也會發(fā)生大的鐵素體晶粒沒有經過逆變態(tài),而保持原狀殘留下來。因此,在要求的條件下,逆變工序終止后,為了給予充足時間以便讓貯存了加工變形能的鐵素體晶粒逆變?yōu)閵W氏體,最好在軋制終止后保持在Ae1點以上的溫度域。若保持溫度降至Ae1點以下,則鐵素體在熱力學上也不能發(fā)生向奧氏體的變態(tài),因此保持溫度的下限當然必定是Ae1點的溫度。在Ae1點以上的溫度域下所需的保溫時間,依軋制條件和鋼種的不同而有顯著差別;若是高純度鐵,實用上有幾乎可稱之為“瞬時”的1/100秒單位就足夠了;而高合金鋼,有的鋼種則需要幾十分鐘。因而,保溫時間的設定,既要能夠使它們充分逆變,又要從作業(yè)等角度考慮經濟方法能夠承受,故該時間的上限值和下限值不作特定限制。具體地說,現(xiàn)在實用上供應的鋼種,即使是高合金鋼,若保溫一小時就足夠了。一般,調節(jié)軋制后的冷卻速度進行直接退火的作法是先有技術,但是把那種退火工序也可以與本發(fā)明有關逆變態(tài)加工組合起來??墒?,在那種退火工序中作為慢冷卻而采用的冷卻速度,根據所處理的產品和產品所需的變態(tài)組織(例如“充分回復的軟性的鐵素體、并且是超微細的組織”、“由極微細鐵素體和球狀碳化物構成的超微細退火組織”、不包含“馬氏體和索氏體那樣的淬火組織、由鐵素體和球狀碳化物或柔軟的珠光體構成的退火組織、并且是超微細的組織”等)的不同而各不相同,并不能特別規(guī)定。另外,為實現(xiàn)上述各種組織所需要的冷卻速度因鋼種的不同而有很大差別,所以須要選擇對應于各鋼種的值。通過本發(fā)明所述的逆變態(tài)加工,奧氏體粒徑變成超微細的,但也可以再將它淬火,使它成為超微細的馬氏體。但是,奧氏體粒徑一變小,鋼的淬火性就大幅度降低,這個事實是廣為人知的;盡管用相同冷卻速度進行冷卻,可是奧氏體晶粒微細者,由于發(fā)生從奧氏體向鐵素體變態(tài)的溫度向高溫側變化,所以大的鐵素體晶粒容易生成和成長,于是,得到了與原目的-通過奧氏體組織微細化,使制品的組織微細化-相反的結果。圖2中CCT曲線的前端部的位置,如圖中用白箭頭表示的那樣,通過奧氏體晶粒微細化向短時間側移動,因此容易生成鐵素體/珠光體組織,難以獲得淬火組織。同樣,貝氏體生成領域也移向短時間一側。因而,要克服這些問題,想獲得具有十分微細的淬火組織的鋼材時,就須要以臨界冷卻速度以上的冷卻速度迅速冷卻,以使其避開CCT曲線的前端部。為了快速冷卻,必須使用大量的、或高壓、高速的冷卻介質(例如水、油、空氣等)??墒?,冷卻速度越是在高溫區(qū)域越快,而越是在低溫區(qū)域越慢,因此,為了避開上述CCT曲線的前端部份,而只在高溫區(qū)域(Ae1點~MS點的溫度區(qū)域)淬火即可,這對于工業(yè)生產是有意義的。并且,所需要的加速冷卻終了后的冷卻最好是慢冷卻(這里所說的慢冷卻也包括自然冷卻)。這樣,若根據本發(fā)明,通過改變獲得超微細晶粒組織的高溫相之后的冷卻處理條件,能夠獲得下列各種結晶組織的鋼材。(1)。微細粒鐵素體鋼材若在通常的鐵素體生成條件下,從高溫狀態(tài)冷卻上述超微細粒奧氏體,本發(fā)明場合下,能夠得到由各向同性鐵素體晶粒構成的鐵素體組織為主體的鋼材,它們的粒徑一旦達到5μm以下時,就具有特別優(yōu)良的特性。上述各向同性鐵素體晶粒與珠光體、貝氏體、馬氏體等的各向異性鐵素體有區(qū)別。(2)。微細粒貝氏體鋼材若在通常的貝氏體生成條件下,從高溫狀態(tài)冷卻上述超微細粒奧氏體,本發(fā)明場合下,能夠獲得以極其微細的貝氏體組的組織為主體的鋼材,尤其是當貝氏體組達到5μm以下時,材料的加工性、強度、韌性等得到顯著改善。上述所謂的“貝氏體組”定義為細長的貝氏體結晶的長度方向大體上排列起來的區(qū)域。(3)。微細粒馬氏體鋼材若在上述馬氏體生成條件下,從高溫狀態(tài)冷卻上述超微細粒奧氏體相,本發(fā)明場合下,能夠獲得以極其微細的馬氏體組的組織為主體的鋼材,尤其是當馬氏體組達到5μm以下時,材料的加工性、強度、韌性等得到顯著改善。上述所謂的“馬氏體組”定義為細長的馬氏體結晶的長度方向大體上排列起來的區(qū)域。微細粒馬氏體的場合下,對含C量為0.6重量%以下的碳素鋼或合金鋼應用本發(fā)明所述方法,得到馬氏體組織后,通過在Ac1點以下的溫度區(qū)域進行回火工序,就能夠得到高延展性PC鋼材室溫伸縮值1.5%以下、熱伸縮值10%以下、拉伸強度95kgf/mm2以上、并且均勻伸長3.0%以上。當進行上述回火工序時,最好施加累積塑性變形為3~90%的塑性加工。(4)。微細粒珠光體鋼材材料為高碳鋼時,在通常的珠光體生成條件下,從高溫狀態(tài)冷卻上述的超微細粒奧氏體,就能獲得以極微細珠光體晶粒組織為主體的鋼材,尤其是當珠光體群體的平均群體直徑為5μm以下時,材料的加工性可見明顯改善。上述所謂“珠光體群體”定義為珠光體組織中鐵素體層與滲碳體層沿同一方向平行排列的區(qū)域。微細粒珠光體鋼材場合下,使用含碳量為0.70~0.90重量%的線材,成為上述超微細粒奧氏體之后,進行鉛浴法和風冷等等調節(jié)冷卻,就能獲得可以用于鋼索的性能優(yōu)越的細鋼絲。即,以往只能達到強度最高為320kgf/mm2,若按照本發(fā)明的方法,就能獲得最適合作細鋼絲材料用的、冷拉用高碳鋼線材拉伸強度380kgf/mm2以上、扭轉次數(shù)20次以上、以及具有180°彎曲破壞概率為5%以下的延展性。只要能在各鋼材中分別獲得微細粒組織,那么就不受鋼種和成分的限制,另外也可以根據其它需要使鋼適量含有一種以上的合金元素(B、V、Nb、Ti、Zr、W、Co、Ta等)。此外,還可以根據不同的需要,添加La、Ce等稀土類元素和Ca、S、Pb、Te、Bi和Se等等易切削元素。本發(fā)明在相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬上的應用,如上所述,并不僅僅局限于鋼;例如,材料為鈦時,高溫相相當于β相,低溫相相當于α相,與以上對鋼的說明一樣,同樣可以應用本發(fā)明。即,本發(fā)明若按照其一種樣式,是一種超微細組織鈦或鈦合金材料的制造方法,其特征在于鈦或鈦合金在熱加工時,一面對至少一部份由α相構成的鈦或鈦合金施加變形量20%以上的塑性加工,一面將其升溫到變態(tài)溫度以上的溫度域。接著在該溫度域內保溫不超過100秒,一旦使α相的一部份或全部逆變態(tài)為β相以后,便將其冷卻。另外,鈦或鈦合金的β粒徑或者冷卻前的舊β粒徑最好為100μm以下。眾所周知,鈦或鈦合金中“冷卻前的舊β粒徑”,根據α粒的配列狀態(tài)、硝弗酸等的腐蝕狀況能正確判斷。這里,所謂“至少一部份由α相構成的組織”,當然,“全部為α相的組織”不用說,還應包括“α相與稀土元素、稀土元素氧化物的析出相的一種以上物質所構成的混合組織”、“α相和β相構成的混合組織”、“α相和β相和稀土元素、稀土元素氧化物的析出相的一種以上所構成的混合組織”等。上述方法中,向β相逆變態(tài)后的冷卻既可以是慢冷卻、也可以是驟冷。〈實施例〉實施例1首先,將表1中所列的各種鋼用感應加熱熔化爐在大氣中熔煉之后鑄成3噸重的鋼塊,隨后將其均熱,初軋成截面為130mm×130mm的鋼坯,再將它分割切斷成100kg大小,熱鍛成50mm×30mm的方棒料。接著,對鋼A到鋼H的8種鋼進行950℃加熱正火,對鋼I和鋼J進行加熱到1150℃后,進行爐內冷卻,然后再將其軋成厚度為9mm、10mm、12mm、15mm、20mm、25mm,寬度為30mm的帶鋼,對鋼A到鋼H再加熱到950℃進行正火,對鋼I和鋼J加熱到1150℃之后進行爐內冷卻,作為軋制材料。試驗例Ⅰ使用表1所列的鋼A~鋼K、截面為20mm×30mm的軋制材料,用感應加熱爐分別加熱至表2所列的溫度后,用行星軋機一次將它軋成7.5mm厚度。由于用行星軋機在大壓下量下進行軋制而產生加工發(fā)熱,而使軋機出口處軋材的溫度上升,達到表2所列的“軋制終了溫度”。另外,試驗表明,通過改變軋制速度,可以改變和控制該溫度。對軋制后的從鋼A到鋼H的8個鋼種的鋼材的組織分別進行了研究。若是軋制后自然冷卻材料,測定其鐵素體粒徑;若是軋制后水冷淬火的試料,將其退火后,先使舊奧氏體發(fā)生晶間腐蝕后,再測定舊奧氏體粒徑。另一方面,為比較起見,將截面為20mm×30mm的鋼A和鋼E、材料加熱到950℃后,用板軋試驗軋機,在850~825℃下作3道軋制后自然冷卻-即所謂的“控軋”;另外還做這樣試驗在作同樣軋制后,用噴水霧方法,快速冷卻到650℃,然后自然冷卻-“控軋·加速冷卻法”。測定這些試料的奧氏體粒徑是將控軋后的試料馬上放入鹽水中淬火,再將其退火,根據所得到的組織來實施的。將這些測定結果一并列入表2中。試驗例Ⅱ使用表1中所列的鋼G、板厚分別為9mm、10mm、12mm、15mm、20mm、25mm的6種軋制坯材,改變軋制加工工藝。這里,對9mm、10mm厚的坯材軋制是,使用行星軋機,與試驗例Ⅰ同樣,一次軋制到7.5mm厚。這時,剛軋制完的軋材的溫度分別只上升到765℃和790℃,因此,用設于軋機出口處的感應加熱線圈,快速升溫到905℃。對軋材的一部份在905℃下保溫5秒鐘后進行水冷;剩余部份不經保溫馬上自然冷卻。另一方面,對12mm厚到20mm厚的坯料也使用行星軋機,與試驗例Ⅰ中一樣軋制,但這時,由于行星軋機出口側的軋材溫度達到了905℃,所以對一部份軋材,在軋制后馬上自然冷卻,剩余部份,在設于軋機出口處的感應加熱爐內軋后在該溫度下只保溫5秒鐘,之后進行水冷。對于25mm厚的坯材,使用實驗室規(guī)模的板軋機和感應加熱爐,在各道次間,用感應加熱爐進行加熱,每次提高軋材溫度50℃,各道次以5mm壓下量,進行4個道次連續(xù)軋制,得到熱軋鋼材。將試驗結果和處理條件一并列入表3中。試驗例Ⅲ使用表Ⅰ所示的鋼A、G、板厚為20mm的坯料,作與試驗Ⅰ同樣的軋制試驗。這時,由于是高壓下量軋制,因而在軋機出口側的軋材溫度因加工發(fā)熱而上升,該溫度隨行星軋機的軋制速度而變化。于是,通過調整軋制速度,使軋件終軋溫度發(fā)生各種變化。軋制后的軋件的一部份馬上進行水冷,剩余部份用感應加熱將終軋溫度保持等溫1分鐘后進行水冷。試驗結果和處理條件一并列于表4。試驗例Ⅳ使用表1所示的鋼D、板厚20mm的坯料,將它加熱到740℃、780℃、850℃,改變奧氏體和鐵素體的比率,將它們作為原材料,進行與試驗例Ⅰ同樣的熱軋。另外,通過調整軋制速度使終軋溫度大約為810℃。軋制前的組織用加熱后不經軋制、就淬火的坯料進行研究;軋制后對下列二種材料進行研究一種是軋后馬上用水淬火或經過自然冷卻得到的材料;另一種如試驗號4-7和4-8所示,軋后保持等溫1分鐘后得的材料。以上結果列于表5中。試驗例Ⅴ使用表1中的鋼G、板厚20mm的坯料,把它用紅外線加熱爐加熱到875℃后,在軋制前一度作自然冷卻,當坯料溫度分別達到675℃、650℃、625℃、600℃時,用行星軋機作與試驗例Ⅰ同樣的軋制。這時,調整軋制速度以使各軋件的終軋溫度都大致達到850℃。為了知道軋前的鋼材組織,將同樣坯料加熱到875℃后,自然冷卻到675℃~600℃的各溫度,然后不經軋制就使它們淬火、回火,作組織的觀察,以此來推測軋制前的組織。另外,取表1中鋼G、板厚20mm的坯料,用鹽浴作韌化處理,使它成為“貝氏體組織”;取同樣坯料作油淬之后,在200℃下回火,使它成為“回火馬氏體組織”,以這二種熱處理后的材料作為軋件,在與上述相同的條件下對這些軋件進行軋制和后處理,觀察其組織。以上結果和處理條件一并列于表6中。試驗例Ⅵ使用表1所示鋼Ⅰ、截面為50mm×30mm的方棒料,將其加熱到200℃后,用氣錘在1050℃~700℃溫度范圍內,鍛壓成截面為20mm×30mm的方棒料。隨后,將其放于700℃的爐中保溫5分~2小時,使它們的組織成為奧氏體、球狀碳化物和氮化物、鐵素體和珠光體的混合組織。此后,將從700℃的爐中取出的上述鍛壓件,馬上進行與試驗例Ⅰ同樣的軋制、自然冷卻。并且,軋件自然冷卻到室溫后馬上回火,測定舊奧氏體粒徑。將此結果與處理條件一并列于表7中。實施例2試驗例Ⅶ使用表1所示鋼A~鋼K、截面為20mm×30mm的坯料,用感應加熱爐分別加熱到如表8中所列的溫度以后,在行星軋機上一道次軋制成7.5mm厚。因此,各鋼材加工前的組成,與表8所表示的一樣,是鐵素體單相或鐵素體。奧氏體混合組織、或這些與碳化物、氮化物、金屬間化合物等的混合組織。軋機出口處的軋件溫度,因行星軋機的大壓下量軋制產生加工發(fā)熱而上升,達到了表8中所列的“終軋溫度”。此外,經試驗確認通過改變軋制速度,可以改變和控制該溫度。軋制后的鋼材,在終軋溫度下保溫一段時間(1小時以內各種不同的時間)之后進行水冷卻。首先觀察測定以淬火組織存在的鐵素體晶粒的粒徑,然后經回火處理后淬火,測定因淬火而固定下來的淬火前的奧氏體晶粒的粒徑。另一方面,為了進行比較,對鋼作這樣處理將坯料鋼A和鋼E(截面20mm×30mm)加熱到950℃后,在板軋試驗機上,以850℃~825℃作3道次軋制,然后自然冷卻,這就是所謂“控軋”;另外,經同樣軋制后,通過水的噴霧驟冷到650℃后自然冷卻,這就是“控軋·加速冷卻法”。將這些測定結果一并列入表8中。試驗例Ⅷ使用表1所列的鋼G、板厚為10mm、12mm、15mm、20mm、25mm的5種坯料,進行了改變軋制加工度的熱軋鋼材的試制實驗。在此,對10mm厚的軋件的軋制,是用行星軋機,與試驗例Ⅶ一樣,一道次軋至7.5mm。因為軋制后的軋件溫度只分別上升到765℃和790℃,所以用設于軋機出口處的感應加熱線圈進行快速升溫到900℃。并且,對軋制及感應加熱處理后的試料,采用二種方法進行冷卻一部份是,加熱到900℃后馬上自然冷卻;剩余部份則是,在軋機出口處加熱到900℃后在該溫度下分別保溫5秒、30秒、1分鐘之后用水冷卻。另一方面,對12mm厚到20mm厚的坯料也用行星軋機,與試驗例Ⅶ同樣進行軋制,這時,行星軋機出口側的軋件溫度達到845℃,因此,一部份在軋制后馬上自然冷卻,剩余部份在軋制后,用設于軋機處的感應加熱爐在上述溫度下分別保溫5秒、30秒、1分鐘后用水冷卻。對于25mm厚的坯料,使用實驗室規(guī)模的板軋機和感應加熱爐,在各道次間,用感應加熱爐加熱,一面使軋件溫度每次提高60℃,一面在各道次的壓下量均為5mm下,進行了4個道次的連續(xù)軋制,得到熱軋鋼材。將這些結果和處理條件一并列于表9中。試驗例Ⅸ使用表1所列鋼A、G、H、板厚為20mm的坯料,進行與試驗Ⅶ同樣的軋制試驗。這時,因為是大壓下量軋制,加工發(fā)熱使軋機出口側的軋件溫度上升,該溫度隨行星軋機的軋制速度的不同而變化。于是,通過調整軋制速度,能使軋件的終軋溫度發(fā)生各種變化而得到調整。并且,軋制后的軋件,分別使用另外的試料通過感應加熱將終軋溫度保持等溫5秒或1分鐘之后用水冷卻。將這些結果和處理條件一并列于表10中。試驗例Ⅹ使用表1中所列鋼D、板厚20mm的坯料,將其加熱到740℃、780℃、850℃、改變其奧氏體和鐵素體的比率,所得的材料作為初軋制材料,進行與試驗例Ⅶ同樣的軋制試驗。調整軋制速度,使終軋溫度大約為810℃。軋前組織用加熱后不經軋制、而淬火的坯料進行研究;軋制后組織是對下列二種材料進行研究一種是軋后保溫5秒鐘,然后采用水淬或自然冷卻面得到的材料;另一種如表11的試驗號10-7和10-8所示,軋后保溫1分鐘而得到的材料。將這些結果列于表11中。試驗例Ⅺ使用表1中所示的鋼G、板厚為20mm的坯料,將其用紅外線加熱爐加熱到875℃后,軋制前一度進行自然冷卻,當坯料溫度為675℃、650℃、625℃、600℃時在行星軋機上進行與試驗Ⅶ同樣的熱軋。并且調整軋制速度,以便使各軋件的終軋溫度都大致達到850℃。為了了解軋制前的鋼材組織,將同樣坯料加熱到875℃后,自然冷卻到675℃~600℃間的各溫度,就在這種狀態(tài)下,不經軋制,進行淬火、回火處理,觀察其組織,推測軋前組織。再將表Ⅰ中所列鋼G、板厚為20mm的坯料,通過鹽浴使其韌化,成為“貝氏體組織”;另外取同樣坯料,油淬后在200℃下進行回火,形成“回火馬氏體組織”。將上面所得的二種材料作為軋制坯料,在與上面相同的條件下進行軋制和后處理,然后觀察組織。在上述條件下,一旦加熱到完全奧氏體組織出現(xiàn)后,便調整溫度,再對改變了鐵素體組織比例的前組織進行逆變態(tài)軋制時,將其結果和處理條件一并列于表12。試驗例Ⅻ使用表1中所列鋼I、截面為50mm×30mm的方鋼棒,將其加熱到200℃后,用氣錘在1050℃~700℃范圍內鍛壓成截面為20mm×30mm的方鋼棒。然后,將它放在700℃的爐中保溫5分鐘~2小時,使其組織成為奧氏體、球狀碳化物和氮化物、鐵素體和球光體的混合組織。此后,對上述從700℃爐中取出的鍛壓件馬上進行與試驗例Ⅶ同樣的軋制、自然冷卻。并且軋材自然冷卻到室溫后馬上回火,測定其粒徑。將其結果與處理條件一并列在表13中。另外,通過試驗還確認也可以用噴丸處理來代替上述的熱軋,作為本發(fā)明提出的為實現(xiàn)逆變態(tài)而進行的塑性加工,例如在710℃下開始噴丸處理,能使表面溫度上升到920℃。實施例3本例說明在鈦或鈦合金上應用本發(fā)明的情況。首先,通過真空電弧熔煉制取表14所列純鈦和鈦合金鑄塊,將它們進行熱鍛(加熱到1500℃,加工完為1300℃),鍛成截面為60mm×40mm的棒料,再經退火后,切成截面為50mm×30mm的試料。試驗例ⅩⅢ使用表14所列純鈦和鈦合金的試料A~E,把它們用感應加熱爐加熱到表15所示的各種溫度后,在行星軋機或通常的板軋機上軋制到7.5mm厚。在通常板軋機上的軋制,實行3道次軋制。這時,用行星軋機軋制的軋件,由于大壓下軋制,產生加工發(fā)熱,使軋機出口處的軋件的溫度上升,通過改變軋制速度,可以改變和控制該到達溫度,在本試驗例中,不管哪種材料都能使它升溫到材料的變態(tài)溫度以上。接著,對軋制后的軋件,立即或者在終軋溫度下保溫一段時間(1小時以內的各種時間)后用水冷卻,觀察微觀組織。將這些結果和各種具體制造條件一并列入表15中。另外,冷卻前的β粒的粒徑通過觀察軋制試驗用材的微觀組織獲得。試驗例ⅩⅣ使用表14所列鈦合金C的軋制試驗用材,在行星軋機上改變壓下量(變形量),進行逆變態(tài)軋制后,在終軋溫度下保溫10秒鐘,接著馬上水冷,對通過上述工藝得到鈦合金材的微觀組織進行觀察。在行星機上軋制時的壓下量(變形量),有0%、10%、20%、30%、40%和50%6種,在小于這些壓下率的情況下,僅僅靠加工熱,不足以使軋件升溫到變態(tài)溫度以上,因此,在軋機出口處配置感應線圈,通過它進行感應加熱,使軋件快速加熱到變態(tài)溫度以上的溫度1050℃。將所得到的各種鈦合金材料的微觀組織的觀察結果列于表16。實施例4本例中,對表17的各種鋼試料,試制出由以鐵素體為主體的組織構成的鋼材,并評價其機械特性。其結果列于表18中。實施例5對表19所列的組成成分的各種鋼試料A~E,試制出由以貝氏體為主體的組織構成的鋼材,并評價其機械特性。其結果列于表20中。實施例6由表21所列的組成成分的各種鋼試料,獲得由以馬氏體為主體的組織構成的鋼材,并評價其機械特性。其結果列于表22中。實施例7由表23所示的組成成分的各試料,獲得由以珠光體為主體的組織構成的鋼材,并評價其機械特性。其結果列于表24中。實施例8按照本發(fā)明在熱加工開始溫度650℃、加工終了溫度900℃、升溫速度100℃/S、塑性加工度70%的條件下,對碳鋼(0.80%C-0.22%Si-0.51%Mn)進行熱軋,軋得線徑為5.2mm的線材,接著水冷到800℃,此后進行風冷,完成了珠光體變態(tài)。得到的珠光體線材按照常規(guī)工藝進行冷拔絲,制造細鋼絲。它可作為汽車輪胎的簾子線使用。得到的細鋼絲強度達到408kgf/mm2、扭轉次數(shù)為25次、彎曲破壞概率為4.0%。實施例9將組成成分為碳鋼(0.53%C-0.28%Si-0.79%Mn)的直徑35mm的圓鋼加熱到950℃之后,使用8架串列式軋機在780℃的溫度下軋成直徑22.5mm后,自然冷卻到500℃,接著用高頻加熱法快速升溫到700℃之后,在串列式軋機上以56%的壓下率軋成直徑15.0mm。軋機出口處該線材溫度為890℃。軋好后進行0.6秒的水淬。然后,將淬火后線材以高頻感應法再加熱到690℃后,以76%的壓下率在高速連軋機上軋成直徑7.4mm。將終軋溫度為880℃、直徑為7.4mm的軋件進行水淬,得到PC圓鋼。所得PC圓鋼的特性如下拉伸強度155.0kgf/mm2、屈服強度142.7kgf/mm2、延伸率14.6%、均勻延伸率10.3%、180℃時的伸長率6%、沖擊拉伸破壞能為7.26kgf-mm/mm3。表4-A(注1)表示組織的代號含意如下F鐵素體、P珠光體、B貝氏體、M馬氏體、C碳化物(注2)組織分析結果的“*”記號表示,舊奧氏體組織呈現(xiàn)不清楚,這是根據冷卻后的鐵素體組織狀態(tài)推斷的值。表4-A(續(xù))表4-B注表示組織的代號含意F鐵素體、P珠光體、B貝氏體、M馬氏體、C碳化物。表4-B(續(xù))表5注表示組織的代號含意F鐵素體、A奧氏體、M馬氏體、P珠光體。表5(續(xù))表7注表示組織的代號含意A奧氏體、F鐵素體、P珠光體、CN碳氮化物、M馬氏體。表7(續(xù))表8-A注表示組織的代號含意A奧氏體、F鐵素體,CN碳氮化物、MC金屬化合物、SC球狀碳化物、P珠光體。表8-A(續(xù))注表示組織的代號含意A奧氏體、F鐵素體、CN碳氮化物、MC金屬化合物、SC球狀碳化物、P珠光體。表8-B(續(xù))表8-C(續(xù))表9(續(xù))(注)表示組織的代號含意F鐵素體P珠光體表10-B</tables>注1“比”表示“比較例”、“本”表示“本發(fā)明例”注2表示組織的代號含意F鐵素體、P珠光體、B貝氏體、M馬氏體、C碳化物。表10-B(續(xù))注表示組織的代號含意A奧氏體F鐵素體B貝氏體M馬氏體表13注表示組織的代號含意A奧氏體、F鐵素體、P珠光體、C碳化物、M馬氏體表13(續(xù))權利要求1.一種超微細組織的金屬材料的制造方法,其特征在于相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬,當其至少有一部份為低溫相狀態(tài)時,對它施加塑性加工,同時使其溫度超過變態(tài)點,一直升溫到高溫相域,謀求高溫相的超微細化。2.根據權利要求1中所記載的方法,其特征在于上述金屬是從鋼、鈦和鈦合金、鋯和鋯合金、鎳和鎳合金中選擇的一種。3.根據權利要求1中所記載的方法,其特征在于如前所述,將超微細組織的高溫相加以冷卻,一直冷卻到室溫。4.根據權利要求1中所記載的方法,其特征在于如前所述,將超微細組織的高溫相進行冷卻時,使它發(fā)生向低溫相的相變。5.根據權利要求4中所記載的方法,其特征在于上述相變是通過快速冷卻進行的。6.一種超微細組織鋼的制造方法,其特征在于在高溫下呈δ相的奧氏體不銹鋼,其構成至少有一部份呈低溫相即γ相狀態(tài),對它施加變形程度為20%以上的塑性加工,同時升溫到變態(tài)點以上的溫度域,使由γ相構成的組織的一部份或全部一旦變態(tài)為δ相,然后就進行冷卻。7.一種超微細組織的金屬材料的制造方法,其特征在于對鋼進行熱加工時,對至少有一部份組織系由鐵素體構成的鋼,施加變形程度為20%以上的塑性加工,同時使材料升溫到Ac1點以上的溫度域,使由鐵素體構成的組織的一部份或全部一旦變態(tài)為奧氏體,然后進行冷卻。8.根據權利要求7中記載的方法,其特征在于升溫至Ac1點以上的溫度域之后,一度保溫在Ae1點以上的溫度域,使由鐵素體構成的組織的一部份或全部變態(tài)為奧氏體,然后進行冷卻。9.根據權利要求6或7中所記載的方法,其特征在于向奧氏體變態(tài)后的冷卻是以慢冷卻方式進行的。10.根據權利要求8中所記載的方法,其特征在于向奧氏體變態(tài)后,在Ae1點到Ms點的溫度域,用一段或二段以上的多段方式加速冷卻以后進行慢冷卻。11.根據權利要求7~10中任一項中所記載的方法,其特征在于通過噴丸處理法,使上述鋼材的至少表面的溫度升溫到Ac1點以上的溫度。12.一種超微細組織鈦或鈦合金材料的制造方法,其特征在于在鈦或鈦合金熱加工時,對至少有一部份組織由α相構成的鈦或鈦合金施加變形程度為20%以上的塑性加工,同時使材料升溫到變態(tài)溫度以上的溫度域,接著在該溫度域只保持不超過100秒的時間,使α相的一部份或全部一旦逆變成β相,然后就進行冷卻。13.根據權利要求12中所記載的方法,其特征在于向β相逆變態(tài)之后的冷卻是以慢冷卻方式進行的。14.根據權利要求12中所記載的方法,其特征在于向β相逆變態(tài)后的冷卻是用快速冷卻方式進行的。15.一種根據權利要求7所記載的方法得到的微細粒鐵素體鋼材。16.一種根據權利要求7所記載的方法得到的微細粒貝氏體鋼材。17.一種根據權利要求7所記載的方法得到的微細粒馬氏體鋼材。18.一種根據權利要求7所記載的方法得到的微細粒珠光體鋼材。19.一種冷拔絲高碳鋼線材的制造方法,其特征在于在權利要求7所記載的方法中向奧氏體變態(tài)后,實施調整冷卻,使之變態(tài)為珠光體。20.一種高延展性PC鋼材的制造方法,其工藝過程為在權利要求7所記載的方法中,使材料向奧氏體變態(tài)的加工工藝至少進行一次以上,加工結束后立即以臨界冷卻速度以上的冷卻速度進行冷卻,生成以馬氏體組或舊奧氏體晶粒的平均粒徑為5μm以下的馬氏體為主體的組織,然后,在Ac1點以下的溫度域進行回火。21.根據權利要求20所記載的高延展性PC鋼材的制造方法,包括下述工藝施加累計塑料變形程度為3~90%總塑性加工,同時,在Ac1點以下的溫度域進行回火。全文摘要一種超微細組織的金屬材料及其制造方法。其特征在于相變態(tài)為低溫相和高溫相的金屬,當其至少有一部分為低溫相狀態(tài)時,對它施加塑性加工,同時使其溫度超過變態(tài)點,一直升溫到高溫相域,得到高溫相的超微細化。文檔編號C22F1/10GK1043160SQ8910906公開日1990年6月20日申請日期1989年12月5日優(yōu)先權日1988年12月5日發(fā)明者相原賢治,林干博,塚本孝,村井暢宏,萩田兵治申請人:住友金屬工業(yè)株式會社