本發(fā)明涉及耐腐蝕涂層，尤其涉及一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、高純砷廣泛應(yīng)用于醫(yī)療設(shè)備、航空航天和半導(dǎo)體材料領(lǐng)域；碳熱還原法是制備高純度砷的常用工藝；該工藝將氧化亞砷粉末與木炭在金屬罐體中加熱到700-800℃，從而發(fā)生反應(yīng)生成金屬砷、一氧化碳和二氧化碳；

2、氧化亞砷主要通過(guò)驟冷法于銅礦石或鉛礦石的冶煉煙氣中收集；因此三氧化二砷粉末通常會(huì)含有硫化物、氯化物、氟化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的分解物在高溫下會(huì)強(qiáng)烈的腐蝕砷還原的罐體，造成罐體泄漏并導(dǎo)致安全事故；

3、常規(guī)砷碳熱還原法罐體采用奧氏體不銹鋼和工業(yè)純鈦，然而高溫和高氧環(huán)境下，活化氧化效應(yīng)會(huì)加劇上述材料的腐蝕；因此砷還原罐體在服役4-8天后需要更換全新罐體，這顯著降低了生產(chǎn)效率下降并提高生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明解決的問(wèn)題在于提供一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層及其制備方法，該涂層在使用過(guò)程中會(huì)與高溫氧氣發(fā)生反應(yīng)形成致密氧化膜，能夠阻礙高溫高氧環(huán)境下的砷腐蝕、氯離子腐蝕以及硫化物腐蝕；同時(shí)該涂層可以與罐體金屬材料形成良好的結(jié)合強(qiáng)度，延長(zhǎng)涂層的服役壽命。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層，所述耐腐蝕涂層采用奧氏體不銹鋼310s作為砷還原罐體材料，罐體內(nèi)表面包含耐腐蝕鋁涂層，所述耐腐蝕鋁涂層與罐體金屬材料具有擴(kuò)散層，擴(kuò)散層厚度為2μm至10μm，該擴(kuò)散層鋁元素含量為2wt％-5wt％。

3、所述擴(kuò)散層外為純鋁層，厚度為50-150μm，所述純鋁層外為致密氧化鋁膜，厚度為1-2μm。

4、優(yōu)選的，一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，包括如下步驟：步驟一，擴(kuò)散層的制備；步驟二，純鋁層的制備；步驟三，耐腐蝕涂層檢測(cè)；

5、在步驟一中，優(yōu)選采用物理氣相沉積法制備擴(kuò)散層；

6、在步驟二中，制備純鋁外層時(shí)，采用熱浸鋁及熱擴(kuò)散法進(jìn)行加工，然后將罐體放入到加熱爐內(nèi)部，再將鋁粉均勻地灑在罐體上，并且在750-780℃的溫度下浸鋁40-50min，然后再擴(kuò)散爐內(nèi)于800±10℃內(nèi)保溫5-10小時(shí)，而后隨爐冷卻至室溫；出爐后純鋁層外會(huì)自然形成致密氧化膜；

7、在步驟三中，將包含擴(kuò)散層的不銹鋼310s/鋁涂層和不包括擴(kuò)散層的不銹鋼310s/鋁涂層分別放入到兩個(gè)檢測(cè)室內(nèi)部，并且向檢測(cè)室內(nèi)部放入氧化亞砷和木炭物料，然后加熱到760℃進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)長(zhǎng)為10h。

8、優(yōu)選的，所述步驟二中，加熱爐包括爐體、夾持旋轉(zhuǎn)組件、鋁粉灑料組件和觀(guān)察窗，所述爐體的兩側(cè)內(nèi)壁上安裝有夾持旋轉(zhuǎn)組件，所述爐體內(nèi)安裝有鋁粉灑料組件，所述爐體的一側(cè)安裝有觀(guān)察窗。

9、優(yōu)選的，所述夾持旋轉(zhuǎn)組件包括電機(jī)、齒輪、滑軌、轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)、內(nèi)齒環(huán)、支撐板、螺紋孔、夾持弧板、絲桿和旋轉(zhuǎn)把手，所述爐體的兩側(cè)內(nèi)壁上分布焊接有滑軌，兩個(gè)所述滑軌的一側(cè)滑動(dòng)連接有轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)，所述轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)內(nèi)固定連接有內(nèi)齒環(huán)，所述內(nèi)齒環(huán)的底端內(nèi)壁上嚙合安裝有齒輪，所述爐體的兩側(cè)內(nèi)壁上均鑲嵌安裝有電機(jī)，且電機(jī)的輸出軸一端固接于齒輪的外壁上，所述轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)上對(duì)稱(chēng)固定連接有支撐板，所述支撐板上開(kāi)設(shè)有螺紋孔，所述螺紋孔內(nèi)安裝有絲桿，所述絲桿的一端外壁上固定連接有夾持弧板，所述絲桿的另一端外壁上固定連接有旋轉(zhuǎn)把手。

10、優(yōu)選的，所述鋁粉灑料組件包括擠壓弧板、伸縮桿、滑塊、彈簧、震動(dòng)盒、放料孔和滑槽，所述爐體內(nèi)安裝有震動(dòng)盒，所述震動(dòng)盒的底端分布開(kāi)設(shè)有放料孔，所述震動(dòng)盒的兩側(cè)均開(kāi)設(shè)有滑槽，所述滑槽內(nèi)滑動(dòng)連接有滑塊，所述爐體的兩側(cè)內(nèi)壁上均鑲嵌連接有伸縮桿，且伸縮桿的另一端固接于滑塊的外壁上，所述滑塊的一側(cè)外壁上固定連接有彈簧，且彈簧的另一端固接于爐體的內(nèi)壁上，所述轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)上固定連接有擠壓弧板，且擠壓弧板的一側(cè)接觸連接于震動(dòng)盒的外壁上。

11、優(yōu)選的，所述爐體的一側(cè)鑲嵌安裝有顯示屏，所述爐體的一側(cè)分布鑲嵌安裝有按鈕。

12、優(yōu)選的，所述爐體的頂端開(kāi)設(shè)有放置口，所述放置口內(nèi)密封連接有密封罩板。

13、優(yōu)選的，所述彈簧內(nèi)套接于伸縮桿的外壁上。

14、本發(fā)明的有益效果是：該涂層在使用過(guò)程中會(huì)與高溫氧氣發(fā)生反應(yīng)形成致密氧化膜，能夠阻礙高溫高氧環(huán)境下的砷腐蝕、氯離子腐蝕以及硫化物腐蝕；同時(shí)該涂層可以與罐體金屬材料形成良好的結(jié)合強(qiáng)度，延長(zhǎng)涂層的服役壽命；

15、采用了夾持旋轉(zhuǎn)組件，可以對(duì)加工件進(jìn)行夾持處理，并且對(duì)加工件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，可以方便將鋁粉均勻地灑在加工件上，避免鋁粉灑落不均勻，提高了加工效果；

16、采用了鋁粉灑料組件，可以自動(dòng)將鋁粉進(jìn)行均勻?yàn)⒃诩庸ぜ?，無(wú)需人工進(jìn)行輔助，從而簡(jiǎn)化了灑落過(guò)程，提高了設(shè)備的使用效果。

技術(shù)特征：

1.一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層，其特征在于，所述耐腐蝕涂層采用奧氏體不銹鋼310s作為砷還原罐體材料，罐體內(nèi)表面包含耐腐蝕鋁涂層，所述耐腐蝕鋁涂層與罐體金屬材料具有擴(kuò)散層，擴(kuò)散層厚度為2μm至10μm，該擴(kuò)散層鋁元素含量為2wt％-5wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層，其特征在于，所述擴(kuò)散層外為純鋁層，厚度為50-150μm，所述純鋁層外為致密氧化鋁膜，厚度為1-2μm。

3.一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一，擴(kuò)散層的制備；步驟二，純鋁層的制備；步驟三，耐腐蝕涂層檢測(cè)；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，加熱爐包括爐體(1)、夾持旋轉(zhuǎn)組件(2)、鋁粉灑料組件(3)和觀(guān)察窗(4)，所述爐體(1)的兩側(cè)內(nèi)壁上安裝有夾持旋轉(zhuǎn)組件(2)，所述爐體(1)內(nèi)安裝有鋁粉灑料組件(3)，所述爐體(1)的一側(cè)安裝有觀(guān)察窗(4)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，所述夾持旋轉(zhuǎn)組件(2)包括電機(jī)(201)、齒輪(202)、滑軌(203)、轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)(204)、內(nèi)齒環(huán)(205)、支撐板(206)、螺紋孔(207)、夾持弧板(208)、絲桿(209)和旋轉(zhuǎn)把手(2010)，所述爐體(1)的兩側(cè)內(nèi)壁上分布焊接有滑軌(203)，兩個(gè)所述滑軌(203)的一側(cè)滑動(dòng)連接有轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)(204)，所述轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)(204)內(nèi)固定連接有內(nèi)齒環(huán)(205)，所述內(nèi)齒環(huán)(205)的底端內(nèi)壁上嚙合安裝有齒輪(202)，所述爐體(1)的兩側(cè)內(nèi)壁上均鑲嵌安裝有電機(jī)(201)，且電機(jī)(201)的輸出軸一端固接于齒輪(202)的外壁上，所述轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)(204)上對(duì)稱(chēng)固定連接有支撐板(206)，所述支撐板(206)上開(kāi)設(shè)有螺紋孔(207)，所述螺紋孔(207)內(nèi)安裝有絲桿(209)，所述絲桿(209)的一端外壁上固定連接有夾持弧板(208)，所述絲桿(209)的另一端外壁上固定連接有旋轉(zhuǎn)把手(2010)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，所述鋁粉灑料組件(3)包括擠壓弧板(301)、伸縮桿(302)、滑塊(303)、彈簧(304)、震動(dòng)盒(305)、放料孔(306)和滑槽(307)，所述爐體(1)內(nèi)安裝有震動(dòng)盒(305)，所述震動(dòng)盒(305)的底端分布開(kāi)設(shè)有放料孔(306)，所述震動(dòng)盒(305)的兩側(cè)均開(kāi)設(shè)有滑槽(307)，所述滑槽(307)內(nèi)滑動(dòng)連接有滑塊(303)，所述爐體(1)的兩側(cè)內(nèi)壁上均鑲嵌連接有伸縮桿(302)，且伸縮桿(302)的另一端固接于滑塊(303)的外壁上，所述滑塊(303)的一側(cè)外壁上固定連接有彈簧(304)，且彈簧(304)的另一端固接于爐體(1)的內(nèi)壁上，所述轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)(204)上固定連接有擠壓弧板(301)，且擠壓弧板(301)的一側(cè)接觸連接于震動(dòng)盒(305)的外壁上。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，所述爐體(1)的一側(cè)鑲嵌安裝有顯示屏(5)，所述爐體(1)的一側(cè)分布鑲嵌安裝有按鈕(6)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，所述爐體(1)的頂端開(kāi)設(shè)有放置口(7)，所述放置口(7)內(nèi)密封連接有密封罩板(8)。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，所述彈簧(304)內(nèi)套接于伸縮桿(302)的外壁上。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及耐腐蝕涂層技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳熱法砷還原罐用耐腐蝕涂層及其制備方法，所述耐腐蝕涂層采用奧氏體不銹鋼310S作為砷還原罐體材料，罐體內(nèi)表面包含耐腐蝕鋁涂層，所述耐腐蝕鋁涂層與罐體金屬材料具有擴(kuò)散層，擴(kuò)散層厚度為2μm至10μm，該擴(kuò)散層鋁元素含量為2wt％?5wt％；所述擴(kuò)散層外為純鋁層，厚度為50?150μm，所述純鋁層外為致密氧化鋁膜，厚度為1?2μm；該發(fā)明中的涂層在使用過(guò)程中會(huì)與高溫氧氣發(fā)生反應(yīng)形成致密氧化膜，能夠阻礙高溫高氧環(huán)境下的砷腐蝕、氯離子腐蝕以及硫化物腐蝕；同時(shí)該涂層可以與罐體金屬材料形成良好的結(jié)合強(qiáng)度，延長(zhǎng)涂層的服役壽命；采用了夾持旋轉(zhuǎn)組件，可以對(duì)加工件進(jìn)行夾持處理，并且對(duì)加工件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：王桂權(quán),劉仲禮,王成旭
受保護(hù)的技術(shù)使用者：煙臺(tái)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28