本發(fā)明涉及石油工業(yè)防腐蝕劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，油氣田開發(fā)過程中，油田水礦化度提高，并且隨著石油天然氣工業(yè)的快速發(fā)展，含有二氧化碳等多種腐蝕介質(zhì)共存的油氣田相繼出現(xiàn)，油氣中含有二氧化碳在高溫下具有極強的腐蝕性，由此引發(fā)的事故越來越嚴重，并且造成巨大的經(jīng)濟損失和嚴重的社會后果，目前主要防腐措施有三種：選擇耐蝕材料、加注緩蝕劑和使用內(nèi)壁涂層或襯里，其中加注緩蝕劑是其中經(jīng)濟、有效且通用性很強的金屬腐蝕控制方法，特別適合與在油氣井及集輸系統(tǒng)中使用，目前國內(nèi)開發(fā)的緩蝕劑大多是以咪唑啉、季銨鹽為主的有效成分，且普遍含有S元素，具有一定的毒性。另一方面，由于國內(nèi)大多數(shù)緩蝕劑研發(fā)機構(gòu)和廠家缺乏油氣井現(xiàn)場工況條件的測試手段，生產(chǎn)的緩蝕劑適應(yīng)性較差，在應(yīng)用時容易發(fā)生失效等問題，且生產(chǎn)成本較高，限制了其發(fā)展和應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種高效、低毒、生產(chǎn)成本低的咪唑啉緩蝕劑的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，包括如下步驟：

1)合成具有五元環(huán)咪唑啉基本結(jié)構(gòu)的咪唑啉中間體，將兩種有機羧酸和帶水劑投入到反應(yīng)器中，開啟攪拌裝置進行攪拌2～3h；

2)合成含有親水基的咪唑啉衍生物，向步驟1)中攪拌均勻的混合物中加入有機多胺，并使用加熱裝置給體系升溫，使物料在180～200℃進行酰胺化反應(yīng)7～8h，同時將水直接引至分水器中，使反應(yīng)速率加快，并將分水器上層的帶水劑回流到反應(yīng)體系中，進行循環(huán)使用，繼續(xù)升溫至260～280℃，進行環(huán)化反應(yīng)6～7h；

3)分離出咪唑啉緩蝕劑，在步驟2)中的反應(yīng)結(jié)束后，將分水器中的水分出，并將上層的帶水劑導(dǎo)入帶水劑的減壓蒸餾裝置，導(dǎo)出的帶水劑經(jīng)減壓蒸餾即得純凈的帶水劑，并將純凈的帶水劑封裝保存，用于其他反應(yīng)，蒸餾帶水劑的同時打開真空系統(tǒng)，將產(chǎn)物中殘留的帶水劑從產(chǎn)物中抽離，反應(yīng)瓶中即得混合的咪唑啉緩蝕劑；

4)PH調(diào)節(jié)，將分離出的咪唑啉緩蝕劑的pH值調(diào)節(jié)到6.0～9.0。

上述的一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，咪唑啉緩蝕劑的凝固點為-10℃，腐蝕速率<0.040mm/a，緩蝕率>80％。

上述的一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，腐蝕速率按照Q/SYTZ 0178-2007進行測定，緩蝕率和點蝕率按照Q/SHCG40-2012進行測定。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提出的制備方法工藝簡單，無需惰性氣體保護，原料易得，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，可得到一種低毒高效的咪唑啉緩蝕劑，能夠增加緩蝕劑與基體物料的相溶性，從而提高緩蝕效率，減少加入量，節(jié)約生產(chǎn)成本，具有良好的經(jīng)濟效益。

具體實施方式

為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)以具體實施例對本發(fā)明作出詳細描述。

一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，包括如下步驟：

S1、合成具有五元環(huán)咪唑啉基本結(jié)構(gòu)的咪唑啉中間體，將兩種有機羧酸和帶水劑投入到反應(yīng)器中，開啟攪拌裝置進行攪拌2～3h；

S2、合成含有親水基的咪唑啉衍生物，向步驟1)中攪拌均勻的混合物中加入有機多胺，并使用加熱裝置給體系升溫，使物料在180～200℃進行酰胺化反應(yīng)7～8h，同時將水直接引至分水器中，使反應(yīng)速率加快，并將分水器上層的帶水劑回流到反應(yīng)體系中，進行循環(huán)使用，繼續(xù)升溫至260～280℃，進行環(huán)化反應(yīng)6～7h；

S3、分離出咪唑啉緩蝕劑，在步驟2)中的反應(yīng)結(jié)束后，將分水器中的水分出，并將上層的帶水劑導(dǎo)入帶水劑的減壓蒸餾裝置，導(dǎo)出的帶水劑經(jīng)減壓蒸餾即得純凈的帶水劑，并將純凈的帶水劑封裝保存，用于其他反應(yīng)，蒸餾帶水劑的同時打開真空系統(tǒng)，將產(chǎn)物中殘留的帶水劑從產(chǎn)物中抽離，反應(yīng)瓶中即得混合的咪唑啉緩蝕劑；

S4、PH調(diào)節(jié)，將分離出的咪唑啉緩蝕劑的pH值調(diào)節(jié)到6.0～9.0。

上述的一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，制得的咪唑啉緩蝕劑的凝固點為-10℃，腐蝕速率<0.040mm/a，緩蝕率>80％。其中，咪唑啉緩蝕劑的腐蝕速率按照Q/SYTZ 0178-2007進行測定，緩蝕率和點蝕率按照Q/SHCG40-2012進行測定。

本發(fā)明提出的制備方法工藝簡單，無需惰性氣體保護，原料易得，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，可得到一種低毒高效的咪唑啉緩蝕劑，能夠增加緩蝕劑與基體物料的相溶性，從而提高緩蝕效率，減少加入量，節(jié)約生產(chǎn)成本，具有良好的經(jīng)濟效益。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明的范圍內(nèi)，本發(fā)明要求的保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。