本實(shí)用新型涉及低溫球磨領(lǐng)域，具體為一種采用液氮制冷的振動(dòng)式深冷球磨制備納米晶粉體的設(shè)備。
背景技術(shù)：
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球磨技術(shù)(機(jī)械合金化)是指金屬或合金粉體在球磨集中通過粉體顆粒與磨球之間長時(shí)間激烈地沖擊碰撞，使粉體顆粒反復(fù)產(chǎn)生冷焊、斷裂，導(dǎo)致粉體顆粒原子擴(kuò)散，從而獲得合金化粉體的一種粉體制備技術(shù)。
球磨技術(shù)也是制備非平衡材料的重要的加工方法，金屬粉體通過球磨能夠制備出過飽和固溶體、無序化程度增大的合金和金屬間化合物、非晶和準(zhǔn)晶合金、亞穩(wěn)相及納米晶材料。
低溫球磨技術(shù)由于其較低的工作溫度，大幅降低了粉體變形過程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)能力。特別適用于制備面心立方結(jié)構(gòu)材料，如：鋁、銅、鎳及其合金的高熱穩(wěn)定性納米晶粉體。
低溫球磨的優(yōu)點(diǎn)包括：(1)與常規(guī)球磨相比，由于較低的工作溫度和及短的球磨時(shí)間，大幅減少空氣中氧的污染；(2)較低的工作溫度有利于破碎韌性材料冷焊產(chǎn)物；(3)較低的工作溫度降低了材料的動(dòng)態(tài)回復(fù)能力，大幅降低了將粉體晶粒尺寸球磨至納米尺度的時(shí)間；(4)在液氮的環(huán)境中可以提高材料中氧氮化合物數(shù)量及彌散程度，提高材料的熱穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型的目的在于提供一種振動(dòng)式深冷球磨制備納米晶粉體的設(shè)備，采用振動(dòng)式球磨結(jié)合液氮制冷的方法實(shí)現(xiàn)低溫球磨，依托振動(dòng)低溫球磨自身的特點(diǎn)，制備出一種粒度、形貌可控、粒度分布集中的高熱穩(wěn)定性納米晶粉體。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下：
一種振動(dòng)式深冷球磨制備納米晶粉體的設(shè)備，該設(shè)備包括：通保護(hù)氣體管路、通液氮管路、壓力反饋線路、溫度反饋線路、罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)、球磨罐、驅(qū)動(dòng)電機(jī)、主軸、偏心輪、彈簧及液氮及保護(hù)氣體源，具體結(jié)構(gòu)如下：
球磨罐分別通過通保護(hù)氣體管路、通液氮管路與液氮及保護(hù)氣體源連通，在所述通保護(hù)氣體管路、通液氮管路上分別設(shè)置閥門；壓力反饋線路、溫度反饋線路的一端連至球磨罐，壓力反饋線路的另一端連至通保護(hù)氣體管路上的閥門，溫度反饋線路的另一端連至通液氮管路上的閥門，壓力反饋線路、溫度反饋線路上設(shè)置罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)，罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)根據(jù)球磨罐中的壓力和溫度信號(hào)，控制壓力反饋線路、溫度反饋線路上閥門的開度和啟閉；
球磨罐與主軸剛性連接，主軸與驅(qū)動(dòng)電機(jī)連接，主軸上設(shè)置偏心輪并連接一端固定的彈簧。
所述的振動(dòng)式深冷球磨制備納米晶粉體的設(shè)備，球磨罐的外殼設(shè)置通氮夾層，通液氮管路分兩路，一路連至球磨罐內(nèi)，另一路連至通氮夾層內(nèi)。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：
1、本實(shí)用新型采用振動(dòng)式低溫球磨設(shè)備，制備的納米晶鋁粉具有較高的熱穩(wěn)定性。
2、本實(shí)用新型可以制備粒度分布集中的等軸狀納米晶鋁粉，并精確控制粉體的粒度范圍(D50＝15～500μm)。
3、本實(shí)用新型可以制備厚度為100～200nm的二維片成狀納米晶鋁粉。
附圖說明
圖1為振動(dòng)式深冷球磨設(shè)備示意圖。圖中，1通保護(hù)氣體管路；2通液氮管路；3壓力反饋線路；4溫度反饋線路；5罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)；6球磨罐；7驅(qū)動(dòng)電機(jī)；8主軸；9偏心輪；10彈簧。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本實(shí)用新型振動(dòng)式深冷球磨制備納米晶粉體的設(shè)備，由振動(dòng)裝置、多功能球磨罐、外部輔助控制系統(tǒng)組成，將振動(dòng)式球磨結(jié)合液氮制冷實(shí)現(xiàn)低溫球磨，該設(shè)備主要包括：通保護(hù)氣體管路1、通液氮管路2、壓力反饋線路3、溫度反饋線路4、罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)5、球磨罐6、驅(qū)動(dòng)電機(jī)7、主軸8、偏心輪9、彈簧10及液氮及保護(hù)氣體源等，具體結(jié)構(gòu)如下：
球磨罐6分別通過通保護(hù)氣體管路1、通液氮管路2與液氮及保護(hù)氣體源連通，在所述通保護(hù)氣體管路1、通液氮管路2上分別設(shè)置閥門；壓力反饋線路3、溫度反饋線路4的一端連至球磨罐6，壓力反饋線路3的另一端連至通保護(hù)氣體管路1上的閥門，溫度反饋線路4的另一端連至通液氮管路2上的閥門，壓力反饋線路3、溫度反饋線路4上設(shè)置罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)5，罐內(nèi)壓力及溫度控制系統(tǒng)5根據(jù)球磨罐6中的壓力和溫度信號(hào)，控制壓力反饋線路3、溫度反饋線路4上閥門的開度和啟閉。
球磨罐6與主軸8剛性連接，主軸8與驅(qū)動(dòng)電機(jī)7連接，主軸8上設(shè)置偏心輪9；彈簧10的一端固定，彈簧10的另一端連接主軸8。
球磨罐6的外殼設(shè)置通氮夾層，通液氮管路2分兩路，一路連至球磨罐6內(nèi)，另一路連至球磨罐6的通氮夾層內(nèi)。
本實(shí)用新型采用上述設(shè)備制備納米晶粉體可調(diào)整的工藝參數(shù)如下：液氮?dú)夥栈虮Ｗo(hù)氣體氣氛下球磨，球磨溫度在室溫至-196℃范圍調(diào)整，球磨振幅2～8mm，振動(dòng)頻率50Hz。并且，通過調(diào)整磨球材質(zhì)、尺寸，以及過程控制劑加入量、球料質(zhì)量比和填充系數(shù)等，能夠精確控制受磨粉體的粒度，制備粒度、形貌可控，且粒度分布集中的高熱穩(wěn)定性納米晶粉末。
特別是，本實(shí)用新型通過調(diào)整液氮流量可以在常溫至-196℃范圍內(nèi)自由控制球磨溫度；本實(shí)用新型通過調(diào)整偏心輪角度、質(zhì)量和驅(qū)動(dòng)電機(jī)功率可以控制球磨振幅及振動(dòng)頻率。本實(shí)用新型可以在球磨罐內(nèi)灌注液氮伴隨球磨，或在罐外夾層中充液氮制冷，而在罐內(nèi)充入一定壓力的保護(hù)氣體伴隨球磨，實(shí)現(xiàn)球磨氣氛的自由控制。
下面，通過實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中，球磨原始晶粒尺寸約為1～5μm的商用氣霧化鋁粉。球磨溫度-180℃，球磨振幅5mm，振動(dòng)頻率50Hz，球磨時(shí)間2小時(shí)，采用不銹鋼磨球，球料質(zhì)量比10:1，加入硬脂酸量為磨料質(zhì)量2％，制備出厚度為100～200nm的二維片成狀納米晶粉體，晶粒尺寸約為35nm。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中，球磨原始晶粒尺寸約為1～5μm的商用氣霧化鋁粉。球磨溫度-180℃，球磨振幅6mm，振動(dòng)頻率50Hz，球磨時(shí)間4小時(shí)，采用不銹鋼磨球，球料質(zhì)量比10:1，調(diào)整磨球尺寸后能夠制備出粒度分布集中、D50在15～500μm范圍內(nèi)精確控制的等軸狀納米晶粉體，晶粒尺寸約為50nm。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中，球磨原始晶粒尺寸約為1～5μm的商用氣霧化鋁粉。球磨溫度-180℃，球磨振幅4mm，振動(dòng)頻率50Hz，球磨時(shí)間2小時(shí)，采用不銹鋼磨球，球料質(zhì)量比10:1，調(diào)整磨球尺寸后能夠制備出粒度分布集中、D50在15～500μm范圍內(nèi)精確控制的等軸狀超細(xì)晶粉體，晶粒尺寸約為200nm。
采用本實(shí)用新型球磨制備的二維片成狀粉體，在兩個(gè)維度上呈微米尺度，二維片成狀粉體的厚度約為100～200nm。
采用本實(shí)用新型球磨制備的D50＝400μm及D50＝100μm的納米晶粉體，呈等軸塊狀，具有很好的流動(dòng)性及氣動(dòng)加速效果，且粒度分布集中。
采用本實(shí)用新型球磨制備的D50＝400μm納米晶粉體的TEM衍射花樣為環(huán)形，是典型的納米晶結(jié)構(gòu)衍射花樣，粉體的平均晶粒尺寸約為50nm。
實(shí)施例結(jié)果表明，采用振動(dòng)式球磨工藝結(jié)合液氮(液氮)制冷實(shí)現(xiàn)振動(dòng)式低溫球磨制粉，區(qū)別于已有的行星式、攪拌式低溫球磨設(shè)備，該設(shè)備的球磨原理以振動(dòng)擠壓破碎、夯實(shí)為主，并能夠靈活控制球磨氣氛。從而，可以通過調(diào)整球磨參數(shù)在短時(shí)間內(nèi)制備出粒度、形貌可控，且粒度分布集中的高熱穩(wěn)定性的納米晶粉體。球磨過程中可以選擇在保護(hù)氣體氣氛中球磨，以減少氧氣的污染，也可選擇在液氮?dú)夥罩星蚰?，使受磨粉體中含有彌散分布的氮氧化物，增強(qiáng)粉體的穩(wěn)定性。