本發(fā)明涉及一種耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料及其制備方法，屬于材料制備技術領域。

背景技術：

金屬間化合物是指由兩個或更多的金屬組元按比例組成的具有不同于其組成元素的長程有序晶體結構和金屬基本特性的化合物，具有高溫強度高、熔點高、密度低、比強度高、抗氧化和抗腐蝕等許多獨特的物理和化學性能，被廣泛用于航天航空、渦輪、工業(yè)加熱設備以及發(fā)電機和化學工業(yè)中需要強耐腐蝕的設備中。

目前鐵硅金屬間化合物作為內加熱器保護套管在熱浸鍍鋅領域已經(jīng)得到了一定的應用，但機械合金化制備金屬間化合物需耗費大量資源，另外鐵粉和硅粉即使經(jīng)過長時間球磨，也不能完全得到鐵硅金屬間化合物。

技術實現(xiàn)要素：

為解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種鐵硅金屬間化合物及其制備方法，通過機械合金化與退火工藝相結合制備得到鐵硅金屬間化合物，其具有較高的耐鋅液侵蝕性能和耐熱震性能。

為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料的制備方法，其包括以下步驟：

將鐵粉和硅粉混合進行球磨；

將球磨所得到的粉末進行退火處理，所述退火處理的溫度為850-950℃，時間為3-4小時；

將經(jīng)過退火處理的粉末與硅鋁酸鹽膠粘劑混合，經(jīng)過壓制、烘干、燒結，得到所述耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料。

本發(fā)明所提供的制備方法利用機械合金化過程中，球磨粉末的晶粒破裂變形時所具有大量能量的非平衡態(tài)，以及在真空退火時的高溫保持過程，使球磨粉末中的單質和元素擴散相變?yōu)殍F硅金屬間化合物，從而在較短的球磨時間、合適的退火時間和溫度下得到完全鐵硅金屬間化合物。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，鐵粉和硅粉的原子比為3:1以上。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所采用的鐵粉的純度為98.5％，粒度為200目。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所采用的硅粉的純度為99.9％，粒度為200目。

在上述制備方法中，球磨采用不銹鋼球磨罐進行，球磨優(yōu)選在氬氣氣氛下進行，具體操作如下：將粉末置于不銹鋼球磨罐中之后，抽真空然后充入氬氣，然后將球磨罐放置在球磨機上球磨。球磨的球料比優(yōu)選控制為30:1以上；球磨的磨球優(yōu)選選用直徑為小(3、5mm)、中(10、15mm)、大(20、30mm)的鋼球，磨球的重量級配按大：中：?。?:5:4；球磨采用的球磨機轉速優(yōu)選控制為250-300r/分鐘，球磨的時間優(yōu)選控制為30小時以上。

在上述制備方法中，退火可以采用管式電爐進行，具體操作如下：將球磨后的Fe-Si混合粉末放入石英皿中，然后將石英皿置于管式電爐中，優(yōu)選通入高純氬氣進行保護，防止氧化，然后緩慢升溫至850-950℃，保持3-4小時，然后待其冷卻后取出。

在上述制備方法中，優(yōu)選地，所采用的硅鋁酸鹽膠粘劑的添加量占鐵粉、硅粉和硅鋁酸鹽膠粘劑三者總質量的30％-35％。

在上述制備方法中，壓制的具體操作可以為：將經(jīng)過退火處理的粉末與硅鋁酸鹽膠粘劑混合，在研磨缽中調和均勻，然后將調和好的粉末加入涂抹了潤滑黃油的成型模具中，在壓力機上壓制成型，優(yōu)選地，壓制的壓力為10-12T。

在上述制備方法中，烘干可以采用鼓風式烘箱進行，具體操作如下：將壓制后的試樣陰干72小時后，放入鼓風式烘箱中進行烘干，使其充分干燥，排除掉所有的結晶水和表面的潤滑油，優(yōu)選地，烘干的溫度為180-220℃，時間為160-220分鐘。

在上述制備方法中，燒結可以采用真空熱壓爐進行無壓燒結，優(yōu)選地，燒結的溫度為1100-1200℃，時間為60-90分鐘。

本發(fā)明還提供了一種耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料，其是通過上述制備方法制備的。

本發(fā)明所提供的制備方法的過程中，F(xiàn)e、Si單質粉末經(jīng)長時間的機械合金化形成了非平衡的過飽和固溶體Fe(Si)，并使粉末晶粒細化到納米級。同時在機械合金化過程中引入了高密度的晶體缺陷，如空位、位錯、層錯、晶粒邊界、亞晶界等在隨后的退火過程中，降低了溶質代位擴散的能壘，也為溶質元素在基體中的擴散提供了較快的通道，相比較單純的機械合金化制備鐵硅金屬間化合物節(jié)省了大量資源。

本發(fā)明的耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料的主要性能指數(shù)如下：

材料的耐鋅液侵蝕速率低于0.5mm/a，從600℃到室溫，熱震60次，無表觀裂紋。

本發(fā)明所提供的方法制備的耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料具有較高的耐鋅液侵蝕性能和耐熱震性能。

具體實施方式

為了對本發(fā)明的技術特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技術方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實施范圍的限定。

實施例

本實施例提供了一種耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料，其是通過以下步驟制備的：

步驟1、稱料：

按Fe:Si原子比為3:1稱取粉末，其中，鐵粉的純度為98.5％，粒度為200目；硅粉的純度為99.9％，粒度為200目。

步驟2、磨球級配：

球磨機球料比采用30:1，磨球選用直徑為5mm、15mm、20mm的鋼球，磨球的重量級配按大：中：?。?:5:4。

步驟3、球磨：

將稱取好的混合后的粉末置于不銹鋼球磨罐中，抽真空后充入氬氣，然后將球磨罐放置在球磨機上球磨，設置球磨機轉速為300r/分鐘，球磨時間為1800分鐘。

步驟4、退火：

取球磨后的Fe-Si混合粉末樣品放入石英皿，將石英皿置于管式電爐中，通入高純Ar氣保護，防止氧化，然后緩慢升溫至950℃，熱處理3小時，待其自然冷卻后取出。

步驟5、成型：

在球磨后的粉末中添加占材料總重30％-35％的硅鋁酸鹽膠粘劑，在研磨缽中調和均勻，將調和好的粉末加入涂抹了潤滑黃油的成型模具中，在壓力機上壓制成型，壓力為10～12T。

步驟6、烘干：

將壓制后的試樣在陰干72小時后，放入鼓風式烘箱中在200℃烘干180分鐘，使其充分干燥，排除掉所有的結晶水和表面的潤滑油。

步驟7、燒結：

將試樣放在真空熱壓爐中進行無壓燒結，燒結溫度為1200℃，時間為90分鐘，得到耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料。

抗熱震實驗采用電阻爐對試樣進行加熱，熱震溫度選取為900℃，并在此溫度保溫30分鐘；然后將試樣從電阻爐中取出，放置在空氣中自然冷卻，大約冷卻15分鐘試樣表面溫度降至室溫；再將試樣條放入電阻爐中進行加熱，如此往復；分別在試樣完成5次、10次、15次、20次、25次、30次、35次和60次熱震循環(huán)后取出試樣，觀察試樣表面是否有裂紋產(chǎn)生并拍照記錄。

本實施例提供的耐腐蝕抗熱震鐵硅金屬間化合物材料的主要性能指數(shù)如下：

材料的耐鋅液侵蝕速率低于0.5mm/a，從600℃到室溫，熱震60次，無表觀裂紋。