本發(fā)明涉及一種金屬材料領(lǐng)域的晶粒細(xì)化劑及其制備方法，具體是一種鋁及其合金用Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

在傳統(tǒng)對(duì)凝固組織的改性方法中，細(xì)化凝固組織晶粒，即細(xì)晶強(qiáng)化，可以同時(shí)提升材料的強(qiáng)度和塑韌性、有效抑制疏松、減小熱裂傾向，是提升合金綜合力學(xué)性能最有效的方法之一。對(duì)于鋁合金，早在上世紀(jì)30年代，就發(fā)現(xiàn)添加到鋁熔體中的Ti元素可以細(xì)化鋁合金凝固組織的晶粒尺寸，之后數(shù)十年，含Ti的鋁合金細(xì)化劑逐漸被研發(fā)、改善并應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

目前，在鋁合金加工領(lǐng)域中，工藝最為簡(jiǎn)單方便、效果最為優(yōu)異的晶粒細(xì)化方法是向熔體中添加Al－Ti－B系晶粒細(xì)化劑，從而引入硼化物異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)，促進(jìn)異質(zhì)形核并細(xì)化凝固組織。由于Al－Ti－B晶粒細(xì)化劑中的形核質(zhì)點(diǎn)TiB₂與凝固形核相α-Al間的晶格錯(cuò)配度為6％，TiB₂形核質(zhì)點(diǎn)的有效率僅有1％左右，其對(duì)鋁合金鑄態(tài)晶粒尺寸的細(xì)化存在技術(shù)瓶頸；以Al－5Ti－1B晶粒細(xì)化劑為例，通常向工業(yè)純鋁熔體中添加0.2％的Al－5Ti－1B晶粒細(xì)化劑，可將工業(yè)純鋁鑄態(tài)晶粒尺寸減小到200μm左右，但隨著晶粒細(xì)化劑添加量持續(xù)增加，晶粒尺寸不能持續(xù)降低，晶粒尺寸達(dá)到120μm左右時(shí)出現(xiàn)極限。

為了突破現(xiàn)有細(xì)化劑對(duì)鋁合金鑄態(tài)晶粒尺寸的細(xì)化極限，需要研發(fā)更為高效的鋁及其合金用晶粒細(xì)化劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有Al－Ti－B晶粒細(xì)化劑的上述問題，提供一種鋁及其合金用Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑及其制備方法，突破現(xiàn)有Al－Ti－B晶粒細(xì)化劑對(duì)鋁合金的細(xì)化極限。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

根據(jù)本發(fā)明第一方面，提供一種鋁及其合金用Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑，晶粒細(xì)化劑包括如下各重量含量的組分：1.00－6.00％Nb，1.00－3.00％Cr，0.50－1.00％B，余量為Al。

優(yōu)選地，所述Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑中，Nb重量百分含量可以是4.00－6.00％，在該條件下可以更好的提高本發(fā)明晶粒細(xì)化劑的細(xì)化性能。

優(yōu)選地，所述Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑中，Cr重量百分含量可以2.00－3.00％，在該條件下可以更好的提高本發(fā)明晶粒細(xì)化劑的細(xì)化性能。

根據(jù)本發(fā)明第二方面，提供一種上述鋁及其合金用Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑的制備方法，步驟如下：

(1)按照生成重量百分比為：1.00－6.00％Nb，1.00－3.00％Cr，0.50－1.00％B，其余Al的量，分別稱取純鈮、純鉻、氟硼酸鉀及工業(yè)純鋁，并將純鈮、純鉻和氟硼酸鉀粉體均勻混合；

優(yōu)選地，所述純鈮顆粒粒徑為0.5-1.0厘米。

優(yōu)選地，所述純鈮顆粒粒徑為0.5-1.0厘米。

(2)升溫熔化所稱取的工業(yè)純鋁；

優(yōu)選地，所述升溫熔化所稱取的工業(yè)純鋁，是指：升溫至900－1200℃先將所稱取的工業(yè)純鋁在電阻爐中熔化。

(3)利用石墨鐘罩將(1)中配制好的純鈮、純鉻和氟硼酸鉀混合粉體壓入鋁熔體中；

(4)在加入純鈮、純鉻和氟硼酸鉀混合粉體的鋁熔體上部引入持續(xù)超聲波處理；

優(yōu)選地，所述超聲波頻率為20±1kHz、功率為500-5000W。

優(yōu)選地，所述持續(xù)超聲波處理時(shí)間為1-20分鐘。

(5)使熔體自然冷卻，得到Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑；

優(yōu)選地，所述使熔體自然冷卻，在冷卻至700－720℃時(shí)，澆鑄成錠狀A(yù)l－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明的創(chuàng)新之處為基于Al－Nb－Cr－B四元體系中的各組元間的交互反應(yīng)，通過Cr替代NbB₂中的部分Nb原子，從而調(diào)控晶粒細(xì)化劑中硼化物與凝固形核相α-Al間的晶格錯(cuò)配度；同時(shí)在細(xì)化劑制備過程中施加高能超聲振動(dòng)，增加高熔點(diǎn)純鈮、純鉻在鋁熔體中的熔解、縮短細(xì)化劑制備時(shí)間、改善硼化物粒子分布狀態(tài)，從而得到一種鋁及其合金用高效Al－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑，突破現(xiàn)有Al－Ti－B系晶粒細(xì)化劑對(duì)鋁合金的細(xì)化極限。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖，本發(fā)明其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：

圖1未經(jīng)細(xì)化的工業(yè)純鋁金相宏觀晶粒組織；

圖2添加0.20％重量百分比Al－5Ti－1B細(xì)化后的工業(yè)純鋁金相宏觀晶粒組織；

圖3添加實(shí)施例4所制備0.20％重量百分比Al－Nb－Cr－B細(xì)化后的工業(yè)純鋁金相宏觀晶粒組織。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例

以下實(shí)施例1-7按照如下步驟進(jìn)行實(shí)施：

(1)按照生成重量百分比為：1.00－6.00％Nb，1.00－3.00％Cr，0.50－1.00％B，其余Al的量，分別稱取純鈮、純鉻、氟硼酸鉀及工業(yè)純鋁，并將純鈮、純鉻和氟硼酸鉀粉體均勻混合；

(2)升溫至900－1200℃將所稱取的工業(yè)純鋁在電阻爐中熔化；

(3)利用石墨鐘罩將配制好的純鈮、純鉻和氟硼酸鉀混合粉體壓入鋁熔體中；

(4)在加入純鈮、純鉻和氟硼酸鉀混合粉體的鋁熔體上部引入20±1kHz、功率為500-5000W的超聲波，持續(xù)處理1-20分鐘；

(5)使熔體自然冷卻，冷卻至700－720℃時(shí)，澆鑄成錠狀A(yù)l－Nb－Cr－B晶粒細(xì)化劑。

細(xì)化：500克工業(yè)純鋁，加熱熔化至720℃，按照0.2克/100克鋁的量加入所制備的Al－Nb－Cr－B四元晶粒細(xì)化劑，保溫5分鐘，澆入雷諾標(biāo)準(zhǔn)高爾夫T型模，測(cè)量距試樣底面51mm處的晶粒尺寸。

具體實(shí)施例1-7的參數(shù)以及實(shí)施效果見下表：

本發(fā)明基于Al－Nb－Cr－B四元體系中的各組元間的交互反應(yīng)，通過Cr替代NbB₂中的部分Nb原子，從而調(diào)控晶粒細(xì)化劑中硼化物與凝固形核相α-Al間的晶格錯(cuò)配度，突破現(xiàn)有Al－Ti－B系晶粒細(xì)化劑對(duì)鋁合金的細(xì)化極限，比如上述實(shí)施例4中細(xì)化后工業(yè)純鋁晶粒尺寸可以達(dá)到100μm。

如圖1所示，為未經(jīng)細(xì)化的工業(yè)純鋁金相宏觀晶粒組織；

如圖2所示，為添加0.20％重量百分比Al－5Ti－1B細(xì)化后的工業(yè)純鋁金相宏觀晶粒組織，其中，柱狀晶得以明顯細(xì)化，細(xì)化后的晶粒尺寸約150μm。

圖3添加實(shí)施例4所制備0.20％重量百分比Al－Nb－Cr－B細(xì)化后的工業(yè)純鋁金相宏觀晶粒組織，其中，相比于圖2，晶粒細(xì)化效果更優(yōu)，細(xì)化后的晶粒尺寸為100μm左右，突破了Al－Ti－B系晶粒細(xì)化劑對(duì)鋁合金的細(xì)化極限。

盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實(shí)施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對(duì)于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。