本發(fā)明涉及金屬材料加工領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦合金切屑循環(huán)處理的熱擠壓-碾軋-退火方法。

背景技術(shù)：

鈦合金(Ti-6Al-4V)是高冶煉成本的金屬資源，其生物相容性?xún)?yōu)異、耐蝕性好、機(jī)械性能優(yōu)異，是制造醫(yī)療器械、航空航天結(jié)構(gòu)的重要材料。但是，為了制造高精度Ti結(jié)構(gòu)，需設(shè)計(jì)較大的加工余量，大量的原材料將轉(zhuǎn)化為廢棄切屑。傳統(tǒng)的高溫熔鑄處理能耗大、污染重，效率低，且鑄造組織晶粒粗大，性能較差。固相循環(huán)與再制造因避免高溫熔鑄，是實(shí)現(xiàn)金屬資源高效、清潔循環(huán)的一個(gè)有效途徑。通過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，將等通道轉(zhuǎn)角擠壓(Equal channel angular pressing，簡(jiǎn)稱(chēng)ECAP)技術(shù)應(yīng)用于處理金屬切屑，能夠細(xì)化晶粒，改善再制造材料的微觀組織形態(tài)，提高機(jī)械性能。Lapovok等在《Journal of Materials Science》2014年49卷1193-1204頁(yè)上發(fā)表“Multicomponent materials from machining chips compacted by equal-channel angular pressing(由等通道轉(zhuǎn)角擠壓切屑成形制備多組分材料)”一文，報(bào)道了通過(guò)鋁切屑及鎂切屑的相互混合，由ECAP循環(huán)再生多組分合金材料；Luo等在《Journal of Materials Science》2010年45卷4606-4612頁(yè)上發(fā)表“Recycling of titanium machining chips by severe plastic deformation consolidation(鈦切屑的劇烈塑性變形固態(tài)循環(huán))”一文，提出通過(guò)回收廢棄的2級(jí)鈦(ASTM Grade 2)切屑，并由ECAP技術(shù)來(lái)循環(huán)再制造塊體材料。Shi等在《Materials Science and Engineering A》2016年51卷248-258頁(yè)上發(fā)表“Effects of processing parameters on relative density,micro-hardness and microstructure of recycled Ti-6Al-4V from machining chips produced by equal channel angular pressing”(等通道轉(zhuǎn)角擠壓循環(huán)Ti-6Al-4V切屑中工藝參數(shù)對(duì)相對(duì)密度，顯微硬度及微觀組織的影響)一文，設(shè)計(jì)帶背壓(50-250MPa)裝置的ECAP模具，在400-500℃下經(jīng)過(guò)高達(dá)8道次擠壓固化Ti-Al-4V切屑，微觀組織中形成了納米晶。此外，Chino等在《Journal of Materials Research》2004年19卷1524-1530頁(yè)上發(fā)表“Solid-state recycling for machined chips of iron by hot extrusion and annealing”(通過(guò)熱擠壓和退火固態(tài)循環(huán)鐵切屑)一文，在550℃下用熱擠壓變形固化純鐵切屑。然后在800-1000℃下退火，在退火過(guò)程中，氧化物擴(kuò)散消融。再制造固化的切屑獲得了良好的強(qiáng)度和塑性。

廢棄金屬切屑循環(huán)處理的傳統(tǒng)技術(shù)是重熔與鑄造。然而，高溫熔鑄能耗大、污染重，效率低，且鑄造組織晶粒粗大，機(jī)械性能較差。為避免高溫熔鑄，可采用固相燒結(jié)方式。但是，Ti-6Al-4V合金是易于氧化的活潑金屬，其切屑表面氧化物以TiO₂形式存在，其質(zhì)地堅(jiān)韌，雖然經(jīng)過(guò)多道次ECAP處理后氧化物能夠一定程度地破碎、彌散，但是，較大氧化物的連續(xù)分布將形成微觀組織中的冶金缺陷。同時(shí)，由于ECAP加工溫度一般低于600℃，切屑的結(jié)合強(qiáng)度較低，嚴(yán)重削弱材料的拉伸塑性。ECAP加工還存在細(xì)化極限，即當(dāng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與應(yīng)變細(xì)化效應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，則微觀組織將難以進(jìn)一步細(xì)化。ECAP單道次加工產(chǎn)生的等效應(yīng)變約為1，為了累計(jì)應(yīng)變，須多道次反復(fù)擠壓，此過(guò)程中晶粒組織容易粗化長(zhǎng)大。以上技術(shù)問(wèn)題目前尚未很好地解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鈦合金切屑循環(huán)處理的熱擠壓-碾軋-退火方法，以制備出全致密化的大尺寸塊體鈦合金材料，徹底消除再生材料的冶金缺陷，實(shí)現(xiàn)廢棄鈦合金切屑的高效、清潔回收再利用。

本發(fā)明為解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，

鈦合金切屑循環(huán)處理的熱擠壓-碾軋-退火方法，包括以下步驟：

(1)鈦合金切屑回收預(yù)處理，對(duì)鈦合金切屑原材料進(jìn)行清洗，去除原材料中的油污和雜質(zhì)；

(2)鈦合金切屑裝填入冷壓模具，用鋼箔包裹圓柱形鋼坯，鋼坯直徑小于冷壓模具內(nèi)腔直徑，鋼箔外再包裹固體潤(rùn)滑劑層，將鋼坯-鋼箔-固體潤(rùn)滑劑層置入冷壓模具內(nèi)腔，取出鋼坯，形成固體潤(rùn)滑劑層-鋼箔空腔，將經(jīng)預(yù)處理的鈦合金切屑裝填至該空腔中，用手動(dòng)壓力機(jī)將鈦合金切屑初步壓實(shí)；

(3)鈦合金切屑冷壓處理，將含鈦合金切屑的冷壓模具放入套筒中，下部放入圓形墊板，安裝在液壓機(jī)上，持續(xù)提高沖頭的壓強(qiáng)，當(dāng)沖頭提供的壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)定值時(shí)，停止冷壓，去除墊板和套筒，取出切屑?jí)号髟嚇樱?/p>

(4)鈦合金切屑熱擠壓處理，將合金切屑冷壓坯置入熱擠壓模具，加熱模具，由沖頭進(jìn)行縮徑擠壓，；

(5)鈦合金切屑碾軋?zhí)幚?，將熱擠壓固化的鈦合金切屑加熱至1020-1060℃，保溫0.5小時(shí)，開(kāi)展組織均勻化處理，空冷至室溫，再加熱至900-920℃，采用軋機(jī)進(jìn)行碾軋一道次，軋制比65-75％；

(6)鈦合金切屑退火處理，將碾軋后的合金切屑試樣放入真空熱處理爐，加熱至720-740℃，保溫2小時(shí)，空冷至室溫。

步驟(1)中，鈦合金切屑原材料采用通過(guò)端銑加工獲得的5級(jí)鈦所生成的切屑；清洗采用超聲清洗的方法，洗滌液采用濃度為99.9％的乙醇。

步驟(2)中，鋼箔為經(jīng)過(guò)退火處理的不銹鋼箔，固體潤(rùn)滑劑為石墨紙或錫箔紙。

步驟(3)中，當(dāng)沖頭提供的壓強(qiáng)達(dá)到～600MPa時(shí)，停止冷壓。

步驟(4)中，加熱模具至570-590℃，壓力機(jī)提供沖頭的固化壓力為～1.2GPa，擠壓比為1:2.5。

該方法以廢棄Ti-6Al-4V合金切屑為原料，通過(guò)熱擠壓-碾軋-退火工藝，高效循環(huán)制備大尺寸塊體Ti材。在本發(fā)明中，首先通過(guò)熱擠壓工藝在600℃以下固化處理Ti-6Al-4V合金切屑。然后，由碾軋-退火工藝在高溫下處理熱擠壓合金材料。通過(guò)熱擠壓工藝，實(shí)現(xiàn)了合金切屑的高溫全致密固化，而碾軋-退火工藝進(jìn)一步調(diào)整細(xì)化晶粒組織，且氧化物缺陷在退火后得以擴(kuò)散消融，徹底消除了冶金缺陷。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，該方法工藝操作簡(jiǎn)單實(shí)用，可控性強(qiáng)，加工效率高。通過(guò)實(shí)施熱擠壓處理，Ti合金切屑全致密固化，通過(guò)阿基米德法測(cè)定其相對(duì)密度大于99.99％。在此基礎(chǔ)上，實(shí)施碾軋-退火處理，進(jìn)一步調(diào)整細(xì)化晶粒組織，且氧化物缺陷在退火后得以擴(kuò)散消融，徹底消除了冶金缺陷。相較于高溫熔鑄(～1200℃)等其它技術(shù)，熱擠壓-碾軋-退火處理能夠有效地抑制晶粒粗化，利用該技術(shù)固化處理5級(jí)(ASTM Grade 5)Ti-6Al-4V合金切屑，其屈服強(qiáng)度(1100MPa)高于5級(jí)Ti商業(yè)棒材的屈服強(qiáng)度(800-1000MPa)。該方法是一種高效清潔的金屬資源固相循環(huán)處理技術(shù)，適用于開(kāi)展以Ti合金為代表的高冶煉成本金屬資源的回收與再制造。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明提出的熱擠壓-碾軋-退火工藝原理圖，圖中，1、Ti合金切屑，2、冷壓模具，3、沖頭；

圖2是處理過(guò)程中的溫度變化圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合圖示與具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

如圖1、圖2所示，本發(fā)明提出的方法包括：

1、Ti合金切屑回收預(yù)處理：切屑原材料為通過(guò)端銑加工獲得的5級(jí)Ti(ASTM Grade 5)所生成的切屑；采用99.9％乙醇對(duì)Ti-6Al-4V合金切屑原材料在超聲波振動(dòng)槽內(nèi)進(jìn)行超聲清洗，以除去原材料中的油污和雜質(zhì)。

2、經(jīng)回收預(yù)處理的Ti合金切屑裝填入冷壓模具：用退火處理的不銹鋼箔包裹圓柱形鋼坯，所述鋼坯直徑略小于冷壓模具內(nèi)腔直徑，鋼箔外再裹一層石墨紙固體潤(rùn)滑劑層，將鋼坯-鋼箔-固體潤(rùn)滑劑層置入冷壓模具內(nèi)腔，取出鋼坯，形成固體潤(rùn)滑劑層-鋼箔空腔，將經(jīng)預(yù)處理的Ti合金切屑裝填至上述空腔中，并用手動(dòng)壓力機(jī)將切屑初步壓實(shí)。

3、Ti合金切屑的冷壓處理：將含Ti合金切屑1的冷壓模具2放入套筒中，下部放入圓形墊板，安裝在液壓機(jī)上，持續(xù)提高沖頭3的壓強(qiáng)，當(dāng)沖頭提供的壓強(qiáng)達(dá)到～600MPa時(shí)，停止冷壓。去除墊板和套筒，取出切屑?jí)号髟嚇?。此步驟可進(jìn)一步提高切屑?jí)号鞯木o實(shí)度，有效防止Ti合金切屑在高溫固化加工中過(guò)度氧化。

4、冷壓合金切屑的熱擠壓步驟：將合金切屑冷壓坯置入熱擠壓模具，加熱模具至580℃，壓力機(jī)提供沖頭的固化壓力高達(dá)～1.2GPa，進(jìn)行縮徑擠壓(擠壓比1:2.5)。經(jīng)阿基米德法測(cè)定，熱擠壓的Ti合金切屑其相對(duì)密度>99.99％。

5、合金切屑的碾軋步驟：將熱擠壓固化的Ti-6Al-4V合金切屑加熱至β相區(qū)(1040℃)保溫0.5小時(shí)，開(kāi)展組織均勻化處理，空冷至室溫。再加熱至α+β雙相區(qū)(910℃)采用軋機(jī)進(jìn)行碾軋一道次，軋制比70％。此步驟可進(jìn)一步調(diào)整細(xì)化微觀組織。

6、合金切屑的退火步驟：將碾軋后的合金切屑試樣放入真空熱處理爐，加熱至730℃，保溫2小時(shí)，空冷至室溫。此步驟可擴(kuò)散消融氧化物，徹底消除冶金缺陷。

通過(guò)阿基米德法測(cè)定，再制造Ti-6Al-4V合金塊體材料實(shí)現(xiàn)全致密化(相對(duì)密度近99.99％)。在掃描電子顯微鏡下多點(diǎn)觀察，未發(fā)現(xiàn)微觀孔隙存在。同時(shí)，通過(guò)線切割～4.00×4.00×6.00mm試樣，并在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上開(kāi)展性能測(cè)試，再制造Ti合金的屈服強(qiáng)度約為1100MPa，這一指標(biāo)高于5級(jí)Ti商業(yè)棒材的屈服強(qiáng)度(800-1000MPa)。

以上實(shí)施方式只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。