本發(fā)明屬于鋁及鋁合金材料領域，特別涉及一種鋁碳氮化鈦鋁合金晶粒細化劑及其制備方法。
背景技術：
鋁合金具有質量輕、比強度高、導電和導熱性好、耐腐蝕性強等優(yōu)點，廣泛應用于機械制造、運輸機械、動力機械、化學工業(yè)、航空航天及軍事等各個領域。隨著汽車、電子、機械等行業(yè)向著輕量化、精密化、智能化方向發(fā)展，尤其是航空航天的飛速發(fā)展，對鋁合金的綜合力學性能提出了更高的要求。因此，如何提高鋁合金的綜合力學性能已成為鋁合金材料研究領域的重點和難點。晶粒細化是提高鋁及鋁合金綜合力學性能最經(jīng)濟、最有效的手段，在鋁工業(yè)中得到了廣泛的應用，成為了鋁及鋁合金產業(yè)中的關鍵核心環(huán)節(jié)。但目前工業(yè)上常用的Al-5Ti-1B晶粒細化劑存在TiB2顆粒尺寸粗大、易聚集沉淀、細化“中毒”等缺點，已不能滿足汽車、電子、機械、航空航天等領域對高性能鋁合金的需求。因此，迫切需要研究開發(fā)細化性能更優(yōu)的鋁中間合金細化劑來改善鋁合金的微觀組織和形貌，提高鋁合金的綜合力學性能。本發(fā)明針對傳統(tǒng)晶粒細化劑的缺點，研究開發(fā)了一種碳氮化鈦顆粒尺寸細小的鋁碳氮化鈦鋁合金晶粒細化劑，創(chuàng)新性的將氮元素引入鋁合金細化劑中，利用碳、氮和鈦元素的協(xié)同作用，大幅提升了細化劑的晶粒細化效果，可進一步提升鋁及鋁合金的綜合力學性能。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種鋁碳氮化鈦中間合金及其制備方法，以提升鋁合金的晶粒細化水平，改善鋁合金的微觀組織與形貌，提升鋁合金的綜合力學性能。
本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦中間合金，該中間合金由質量分數(shù)為1％～10％的碳氮化鈦，質量分數(shù)為90％～99％的鋁組成。
本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，工藝步驟如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨5～10小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為350～550℃，保溫時間為5～60min，冷卻后取出備用；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在800～1100℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌5～30min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至700～720℃，向鋁熔體中加入總質量0.4％～1.2％的精煉劑，攪拌精煉5～20min，然后靜置保溫5～10min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
上述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，所述碳氮化鈦的質量分數(shù)為鋁液總質量的1％～10％。
上述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，所述碳氮化鈦的加入方式為熱壓制備的鋁碳氮化鈦預制塊，鋁碳氮化鈦預制塊熱壓溫度為350～550℃，保溫時間為5～60min。
上述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法，所述鋁碳氮化鈦預制塊加入溫度為800～1100℃。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明提供了一種新型的鋁碳氮化鈦中間合金，為鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦粉末的添加提供了一種新方式，同時該鋁碳氮化鈦中間合金也可用于需要添加鋁和碳氮化鈦的其他合金的制備。
2、本發(fā)明方法通過先制備鋁碳氮化鈦熱壓預制塊的方式，將碳氮化鈦加入到鋁或鋁合金熔體中制備鋁碳氮化鈦中間合金。由于鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦顆粒細小，氮元素的加入提高了碳氮化鈦在鋁熔體中的穩(wěn)定性，避免了碳化鈦與鋁熔體反應造成的細化衰退現(xiàn)象；同時鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦顆粒細小，不易聚集沉淀，可以有效提升其晶粒細化效果，對鋁產品的質量和后續(xù)加工不會造成影響。與傳統(tǒng)鋁鈦硼晶粒細化劑相比，本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦鋁合金晶粒細化劑能更有效的細化鋁合金的晶粒尺寸，提高鋁合金的綜合力學性能。
3、本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦鋁合金細化劑的制備方法，由于鋁合金中碳氮化鈦含量可通過鋁碳氮化鈦預制塊的加入量來準確控制，且在熔煉中碳氮化鈦不易發(fā)生燒損氧化，因此鋁碳氮化鈦中間合金中碳氮化鈦的收得率穩(wěn)定準確，易控制。
4、本發(fā)明所述方法制備過程無污染、無反應渣，鋁碳氮化鈦中間合金易儲存、綜合成本低廉，適合于規(guī)模化工業(yè)生產，具有非常廣闊的市場應用前景。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發(fā)明所述鋁碳氮化鈦中間合金及其制備方法。
以下實施例中，所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法中鋁的純度≥99.7％。
實施例1
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨5小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為350℃，保溫時間為5min，冷卻后取出備用；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在800℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌5min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至700℃，向鋁熔體中加入總質量0.4％的精煉劑，攪拌精煉5min，然后靜置保溫5min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例2
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨6小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為400℃，保溫時間為10min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在900℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌10min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至710℃，向鋁熔體中加入總質量0.6％的精煉劑，攪拌精煉10min，然后靜置保溫6min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例3
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨7小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為450℃，保溫時間為20min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1000℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌15min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至720℃，向鋁熔體中加入總質量0.8％的精煉劑，攪拌精煉15min，然后靜置保溫7min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例4
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨8小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為500℃，保溫時間為30min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1100℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌25min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至700℃，向鋁熔體中加入總質量1.0％的精煉劑，攪拌精煉20min，然后靜置保溫8min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例5
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨9小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為550℃，保溫時間為40min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在900℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌30min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至710℃，向鋁熔體中加入總質量1.2％的精煉劑，攪拌精煉5min，然后靜置保溫9min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例6
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨10小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為350℃，保溫時間為50min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1000℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌5min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至720℃，向鋁熔體中加入總質量1.2％的精煉劑，攪拌精煉10min，然后靜置保溫10min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例7
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨10小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為400℃，保溫時間為60min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1100℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌20min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至710℃，向鋁熔體中加入總質量1.0％的精煉劑，攪拌精煉20min，然后靜置保溫5min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。
實施例8
本實施例所述鋁碳氮化鈦中間合金的制備方法如下：
(1)配料
以鋁粉、鋁錠和碳氮化鈦為原料，按照鋁碳氮化鈦中間合金的成分配比稱量原料；
(2)鋁碳氮化鈦預制塊制備
將鋁粉與碳氮化鈦粉末混合，置于行星式球磨機中球磨5小時。將球磨后的粉末在石墨模具中熱壓成型制備成預制塊，熱壓溫度為450℃，保溫時間為30min，冷卻后取出；
(3)熔煉
將原料鋁錠置于加熱爐中預熱去除吸附的水分和氣體后，在惰性氣體保護下或加入覆蓋劑條件下加熱使鋁錠全部熔化得到鋁液，然后在1000℃將鋁碳氮化鈦預制塊壓入鋁液中，當鋁碳氮化鈦預制塊完全熔化后，將鋁熔體的溫度調節(jié)至800℃并保溫攪拌20min，然后將鋁熔體的溫度調節(jié)至700℃，向鋁熔體中加入總質量1.2％的精煉劑，攪拌精煉5min，然后靜置保溫8min即得到鋁碳氮化鈦中間合金液；
(4)澆注
將步驟(3)所得鋁碳氮化鈦中間合金液澆注到預熱至250℃的金屬鑄模中，冷卻至室溫即得到鋁碳氮化鈦中間合金。