本發(fā)明涉及一種氧化鐠摻加增強鈦/氧化鋁復(fù)合材料及其制備方法，屬于金屬氧化物摻加陶瓷基金屬復(fù)合材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氧化鋁（Al₂O₃）陶瓷是應(yīng)用最廣泛的陶瓷材料之一，既具有普通陶瓷耐高溫、耐磨損、耐腐蝕、高硬度等特點，又具備優(yōu)良的抗氧化性、化學(xué)穩(wěn)定性、低密度等特性。目前，已被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療、汽車發(fā)動機、電子元件、機械材料等領(lǐng)域。氧化鋁陶瓷雖然具有以上的諸多優(yōu)點，但其韌性較低。

在對氧化鋁陶瓷增韌技術(shù)的研究中，利用陶瓷和金屬復(fù)合增韌是一種很有效的增韌手段。鈦有質(zhì)輕、耐腐、高韌性和高延展性以及與氧化鋁有著良好的物理化學(xué)相容性的優(yōu)點。所以，鈦是增韌氧化鋁的理想材料。但是在對鈦/氧化鋁復(fù)合材料的研究中，研究人員發(fā)現(xiàn)高溫下鈦和氧化鋁之間會發(fā)生劇烈的界面反應(yīng)，產(chǎn)生TiAl、Ti₃Al等具有室溫脆性的金屬間化合物，這些物質(zhì)影響了鈦/氧化鋁復(fù)合材料的力學(xué)性能。

目前，已有研究試圖通過添加金屬或金屬氧化物改善鈦和氧化鋁的界面反應(yīng)，降低燒結(jié)溫度，提高鈦/氧化鋁復(fù)合材料的力學(xué)性能。但是目前鈦/氧化鋁復(fù)合材料韌性較低的問題仍沒有得到很好地解決。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氧化鐠摻加鈦/氧化鋁復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明在現(xiàn)有的鈦/氧化鋁復(fù)合材料的制備方法上進行改進，從而提供一種針對氧化鐠增強鈦/氧化鋁復(fù)合材料的制備方法；采用該制備工藝制備的鈦/氧化鋁復(fù)合材料，具有良好的致密度、微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力學(xué)性能。

本發(fā)明中的氧化鐠增強鈦/氧化鋁復(fù)合材料的制備方法，包括下述步驟：

（1）氧化鐠、鈦和氧化鋁混合粉料的制備：

將氧化鐠粉、鈦粉、氧化鋁粉按一定比例稱量，以酒精為分散介質(zhì)，氧化鋁球為球磨介質(zhì)，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料漿置于干燥箱中在60℃條件下干燥24h；將干燥后的粉料過80目篩得到氧化鐠、鈦、氧化鋁混合粉料。

（2）燒結(jié)：

混合粉體使用真空熱壓爐在1400-1600℃、10-50MPa條件下保溫1-4h，得產(chǎn)品；升溫速度為4-10℃/分鐘。

本發(fā)明的方法，步驟（1）中，原料的粒徑，尤其是鈦粉和氧化鋁粉的粒徑對燒結(jié)后的試樣性能具有一定的影響。同時，原料粉的比例對燒結(jié)后試樣的力學(xué)性能也有著較大的影響。采用本發(fā)明的限定粒徑的原料和配料比制備出的樣品致密度較高，力學(xué)性能較為優(yōu)異。步驟（2）中，溫度、壓力、燒結(jié)時間、升溫速度等參數(shù)的改變對試樣性能有著最直接最顯著的影響，本發(fā)明采用燒結(jié)制度經(jīng)過理論和實踐的驗證，采用此燒結(jié)制度制備的樣品具有較高的力學(xué)性能。

上述制備工藝方法，優(yōu)選參數(shù)為：

混合粉料的制備:鈦粉的粒徑為1μm，氧化鋁粉的粒徑為800nm，氧化鐠粒徑為500nm，鈦粉和氧化鋁粉的體積比為2:3,氧化鐠的摻加量為鈦和氧化鋁平均質(zhì)量的8%。

燒結(jié)條件:1500℃、30MPa條件下燒結(jié)2h，升溫速率10℃/分鐘；在此工藝下燒結(jié)的試樣，相對密度為99.5，彎曲強度為456.87MPa；斷裂韌性為7.86MPa?m^1/2。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)越性在于：

本發(fā)明制備鈦/氧化鋁復(fù)合材料相較于其他工藝制備出的樣品具有較高的力學(xué)性能；氧化鐠作為燒結(jié)助劑，可以降低鈦/氧化鋁復(fù)合材料的燒結(jié)溫度，節(jié)約能源和成本；與提高燒結(jié)溫度所耗費的資源相比，通過添加氧化鐠燒結(jié)鈦/氧化鋁復(fù)合材料具有更高的性價比。

附圖說明

圖1為對比例1中鈦氧化鋁復(fù)合材料的XRD圖譜；

圖2為對比例1中鈦氧化鋁復(fù)合材料的的斷面SEM圖；

圖3為實施例2中摻加氧化鐠的鈦氧化鋁復(fù)合材料的XRD圖譜；

圖4為實施例2中摻加氧化鐠的鈦氧化鋁復(fù)合材料的斷面SEM圖；

圖5為實施例2中摻加氧化鐠的鈦氧化鋁復(fù)合材料的斷面SEM圖。

具體實施方式

對比例1

稱取鈦粉（1μm）28.6915g，氧化鋁粉（800nm）37.8842g，酒精52g，氧化鋁球磨球130g，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料漿置于干燥箱中在60℃條件下干燥24h；將干燥后的粉料過80目篩得到氧化鐠、鈦、氧化鋁混合粉料；取30g混合粉料使用直徑45mm的石墨模具在1500℃、30MPa條件下燒結(jié)2h，升溫速率10℃/分鐘；制得樣品。經(jīng)測定，樣品的相對密度為97.1，彎曲強度為327.36MPa；斷裂韌性為4.01MPa?m^1/2。X射線衍射分析表明（圖像如圖1所示），樣品中有大量的TiAl和Ti₃Al金屬間化合物的生成，這些物質(zhì)具有較強的室溫脆性，大大降低了復(fù)合材料整體的強度和韌性。同時，通過掃描電鏡分析我們發(fā)現(xiàn)在斷裂發(fā)生時，材料中出現(xiàn)大量的沿晶斷裂（圖像如圖2所示）方式。沿晶斷裂模式中裂紋沿著晶界擴展，吸收的斷裂能較小，這是材料彎曲強度較低的一個原因。

實施例1

稱取鈦粉（1μm）28.6915g，氧化鋁粉（800nm）37.8842g，氧化鐠粉（500nm）2.6630g（鈦粉和氧化鋁粉平均質(zhì)量的2%），酒精55g，氧化鋁球磨球140g，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料漿置于干燥箱中在60℃條件下干燥24h；將干燥后的粉料過80目篩得到氧化鐠、鈦、氧化鋁混合粉料；取30g混合粉料使用直徑45mm的石墨模具在1450℃、30MPa條件下燒結(jié)1.5h，升溫速率10℃/分鐘；制得樣品。經(jīng)測定，樣品的相對密度為98.2，彎曲強度為367.26MPa；斷裂韌性為4.82MPa?m^1/2。

實施例2

稱取鈦粉（1μm）28.6915g，氧化鋁粉（800nm）37.8842g，氧化鐠粉（500nm）10.6521g鈦粉和氧化鋁粉平均質(zhì)量的8%），酒精60g，氧化鋁球磨球150g，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料漿置于干燥箱中在60℃條件下干燥24h；將干燥后的粉料過80目篩得到氧化鐠、鈦、氧化鋁混合粉料；取30g混合粉料使用直徑45mm的石墨模具在1500℃、30MPa條件下燒結(jié)2h，升溫速率10℃/分鐘；制得樣品。經(jīng)測定，樣品的相對密度為99.5，彎曲強度為456.87MPa；斷裂韌性為7.86MPa?m^1/2。X射線衍射分析顯示（圖像如圖3所示），添加氧化鐠后，在高溫下鈦和氧化鋁均與其反應(yīng)，生成了PrAlO₃和Pr₂Ti₂O₇，從而大大減少了TiAl和Ti₃Al金屬間化合物的生成，提高了體系中共價鍵的濃度，從而提升了材料的強度。通過掃描電鏡分析，可以發(fā)現(xiàn)材料中在晶界處有Pr₂Ti₂O₇的小晶粒（圖像如圖4所示）生成，這種小晶粒形成釘扎效應(yīng)，加強了晶界間的結(jié)合。同時觀察到材料裂紋的擴展中有大量的穿晶斷裂（圖像如圖5所示）發(fā)生，大量的穿晶斷裂較沿晶斷裂吸收了更多的斷裂能，進一步提升了復(fù)合材料材料的強度。