一種低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備涂層的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉭具有高密度、高熔點(diǎn)、耐腐蝕、優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、良好的加工性和可焊性及低的塑/脆轉(zhuǎn)變溫度等優(yōu)良性能而廣泛應(yīng)用于電子、化工、武器等多種行業(yè)。但鉭金屬價(jià)格昂貴，在某些氣氛環(huán)境中抗腐蝕性能較差。金屬鎢具有非常高的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)，極高的強(qiáng)度、硬度，很小的電子逸出功及很好的化學(xué)穩(wěn)定性。在鉭基體材料表面制備金屬鎢鍍層，可廣泛用作高溫工作條件下耐磨、耐蝕和熱屏蔽材料。并且在鉭中添加鎢可以形成鉭鎢固溶體型合金，鎢在鉭鎢合金中起到了很好的固溶強(qiáng)化作用，可提高其拉伸強(qiáng)度和應(yīng)變硬化率。
[0003]有研究者通過(guò)真空電子束焊接并結(jié)合熱等靜壓工藝形成一定厚度的Ta-W擴(kuò)散層，但此制備溫度高、工藝繁瑣，存在成本高、能源消耗高的問(wèn)題。CVD法制備純鎢涂層是在常壓或低壓條件下，以氫氣和鎢的鹵化物或羰基物氣體為原料，在特定溫度條件的基材表面通過(guò)相互間的還原反應(yīng)最終獲得鎢涂層，采用CVD工藝對(duì)零件進(jìn)行鎢涂層的制備可直接的獲得高致密度，高純度的鎢涂層，但是鉭本身吸收氫會(huì)變脆，容易斷裂，此方法不適用于鉭表面媽涂層的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種采用包埋法的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了以下技術(shù)措施:
一種低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，包括以下步驟:
SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鉭、鉭合金或其組合；
S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為240-2800C，保溫時(shí)間為1_8h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl 6粉、活化劑和Al 203粉，且所述包埋滲劑中WCl 6粉的比例為30-50wt.%;
S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。
[0006]本發(fā)明還可以通過(guò)以下技術(shù)措施進(jìn)一步完善:
作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述Al 203粉的比例為35_60wt.%。
[0007]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。
[0008]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述將基體表面拋光處理的步驟包括:
SI I，將所述基體加熱升溫到一定溫度，將拋光蠟均勻涂抹在基體上；
S12，放置一段時(shí)間，使用脫脂棉處理基體；以及
S13，將基體放入拋光機(jī)中進(jìn)行拋光，其中，拋光過(guò)程中使用堿性拋光液，時(shí)間為5-15min0
[0009]作為進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S13之后，進(jìn)一步包括步驟S14，將拋光后的基體放入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲波處理時(shí)間為5_30min。
[0010]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為12-15wt.%，所述Al203粉的比例為40-53 wt.%。
[0011]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括:
S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，超聲波處理時(shí)間為5?20min;以及S32，在90-100°C溫度下，真空干燥。
[0012]作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述包埋溫度為260_280°C。
[0013]—種使用上述方法獲得的鉭或鉭合金復(fù)合金屬材料，包括基體以及包覆在所述基體表面的媽功能涂層，所述基體為鉭或鉭合金，所述媽功能涂層中含媽量為1.5-18 wt.%。
[0014]作為進(jìn)一步改進(jìn)，制得的功能涂層的厚度為3_7mm。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、采用包埋法，將基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉?；w與包埋滲劑在240-280 °C發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)，從而制得鎢功能涂層?；w與鎢功能涂層結(jié)合好，具有功能涂層均勻致密的優(yōu)點(diǎn)。且無(wú)需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對(duì)設(shè)備的要求，適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0016]2、包埋法能很好的適用于形狀復(fù)雜的基體制備涂層。這樣，形狀復(fù)雜的基體制備涂層也能采用這種方法，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，可進(jìn)一步節(jié)約資源和能源，降低成本。
[0017]3、在包埋滲劑中加入活化劑，如NaF粉或NH4Cl粉，能加快鎢元素的滲入過(guò)程。在包埋滲劑中加入Al2O3粉，可以有效防止粉末燒結(jié)在基體表面，提高鎢功能涂層的致密程度。
[0018]4、通過(guò)包埋法制得的鉭或鉭合金復(fù)合金屬材料，具有功能涂層，且鎢功能涂層中含鎢量為1.5-18 wt.%，功能涂層的厚度為3-7mm，鎢功能涂層具有優(yōu)異的機(jī)械、化學(xué)及電性能，基體上鍍覆功能涂層后，克服了鉭或鉭合金抗腐蝕性能較差的問(wèn)題，也克服了制備過(guò)程中鉭或鉭合金吸收氫元素變脆、易斷裂的問(wèn)題，有效延長(zhǎng)了基體的使用壽命。
【附圖說(shuō)明】
[0019]附圖1是本發(fā)明低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法的流程示意圖；
圖2是本發(fā)明鉭表面功能涂層的制備方法實(shí)施例2中的Ta-W涂層截面圖圖3是附圖2中A處的Ta-W涂層能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖與【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0021]實(shí)施例1:
請(qǐng)參考圖1，一種低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，包括以下步驟:
SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鉭、鉭合金或其組合；
S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為240-2800C，保溫時(shí)間為1_8h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl 6粉、活化劑和Al 203粉，且所述包埋滲劑中WCl 6粉的比例為30-50wt.%;
S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。
[0022]采用包埋法，將基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉?；w與包埋滲劑在240-280 °C發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)，從而制得鎢功能涂層?；w與鎢功能涂層結(jié)合好，具有功能涂層均勻致密的優(yōu)點(diǎn)。且無(wú)需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對(duì)設(shè)備的要求，適合規(guī)?；a(chǎn)。包埋法能很好的適用于形狀復(fù)雜的基體制備涂層。這樣，形狀復(fù)雜的基體制備涂層也能采用這種方法，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，可進(jìn)一步節(jié)約資源和能源，降低成本。其中，Al2O3粉是一種防止粘結(jié)粉末，防止擴(kuò)散反應(yīng)時(shí)粉末粘結(jié)在基體表面。選用Al2O3粉較為合適，當(dāng)然也可選用S12等防止粘結(jié)粉末。優(yōu)選的，保溫時(shí)間為2-5h，在這個(gè)區(qū)間的保溫時(shí)間內(nèi)，基體與包埋滲劑已能充分反應(yīng)。
[0023 ] 所述活化劑的比例為I O-15wt.%，所述Al 203粉的比例為35_60wt.%。其中，所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。優(yōu)選的，包埋滲劑由WCl6粉、活化劑和Al2O3粉組成，所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為12_15wt.%，所述Al203粉的比例為40-53 wt.%。當(dāng)WCl6粉與活化劑比例接近40:15時(shí)，WCl6粉處于較好的活性，有利于鎢元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入基體內(nèi)，無(wú)需添加過(guò)多的活化劑，降低活化劑的使用量、降低成本。當(dāng)WC16粉與A1203粉比例接近40:50時(shí)，基體表面上很少有粉末粘結(jié)的現(xiàn)象，能保證功能涂層與基體之間結(jié)合緊密。
[0024]所述將基體表面拋光處理的步驟包括:
SI I，將所述基體加熱升溫到一定溫度，將拋光蠟均勻涂抹在基體上;S12，放置一段時(shí)間，使用脫脂棉處理基體；以及S13，將基體放入拋光機(jī)中進(jìn)行拋光，其中，拋光過(guò)程中使用堿性拋光液，時(shí)間為5_15min。采用堿性拋光液能有效修復(fù)基體中的蝶形坑等缺陷。在步驟S13之后，進(jìn)行步驟S14，將拋光后的基體放入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲波處理時(shí)間為5-30min。
[0025]將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)的步驟中:將基體與包埋滲劑置于Al2O3管式爐內(nèi)，Al2O3管式爐具有保溫性能好、吸水率極低的特點(diǎn)，以保證包埋反應(yīng)的環(huán)境穩(wěn)定。優(yōu)選的，埋溫度為260-280°C。選用這個(gè)溫度已經(jīng)能使擴(kuò)散反應(yīng)具有較快的速度，且可以獲得一個(gè)較厚的功能涂層，使涂層的厚度不小于3.5mm。
[0026]所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括:
S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，超聲波處理時(shí)間為5?20min;以及S32，在90-100°C溫度下，真空干燥。
[0027]—種使用上述方法獲得的鉭或鉭合金復(fù)合金屬材料，包括基體以及包覆在所述基體表面的媽功能涂層，所述基體為鉭或鉭合金，所述媽功能涂層中含媽量為1.5-18 wt.%。制得的功能涂層的厚度為3_7mm。鎢功能涂層具有優(yōu)異的機(jī)械、化學(xué)及電性能，基體上鍍覆功能涂層后，克服了鉭或鉭合金抗腐蝕性能較差的問(wèn)題，也克服了制備過(guò)程中鉭或鉭合金吸收氫元素變脆、易斷裂的問(wèn)題，有效延長(zhǎng)了基體的使用壽命。
[0028]實(shí)施例2:
包埋滲劑的具體比例為WCl6:40wt.%，NaF或NH4CI: 15wt.%，Al203:45wt.%。包埋反應(yīng)時(shí)，保溫的溫度為280°C，保溫時(shí)間為2h。
[0029]如圖2至圖3，制得的基體中，鎢功能涂層與基體之間結(jié)合緊密，無(wú)孔洞或裂紋出現(xiàn)。如圖3所示，在靠近基體表面一側(cè)的譜圖1處中，金屬鎢的重量比達(dá)到了59.09 wt.%，可見(jiàn)鎢元素的滲入效果很好。
[0030]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明保護(hù)的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟: SI，將基體表面拋光處理，所述基體包括鉭、鉭合金或其組合； S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為240-280 0C，保溫時(shí)間為1-8h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl 6粉、活化劑和Al 203粉，且所述包埋滲劑中WCl 6粉的比例為30-50wt.%; S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述活化劑的比例為10-15wt.%，所述Al 203粉的比例為35_60wt.%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述活化劑包括NaF粉、NH4C1粉或其混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述將基體表面拋光處理的步驟包括: SI I，將所述基體加熱升溫到一定溫度，將拋光蠟均勻涂抹在基體上； S12，放置一段時(shí)間，使用脫脂棉處理基體；以及 SI 3，將基體放入拋光機(jī)中進(jìn)行拋光，其中，拋光過(guò)程中使用堿性拋光液，時(shí)間為5-15min05.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:在步驟S13之后，進(jìn)一步包括步驟S14，將拋光后的基體放入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲波處理時(shí)間為5-30mino6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述包埋滲劑中WC16粉的比例為35-45wt.%，所述活化劑的比例為12_15wt.%，所述Al203粉的比例為40-53 wt.%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述清洗包埋后的基體并真空干燥的步驟包括: S31，先用超聲波將所述包埋后的基體清洗干凈，其中，超聲波處理時(shí)間為5?20min;以及 S32，在90-100 °C溫度下，真空干燥。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，其特征在于:所述包埋溫度為 260-280 °C。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)方法獲得的鉭或鉭合金復(fù)合金屬材料，其特征在于:包括基體以及包覆在所述基體表面的鎢功能涂層，所述基體為鉭或鉭合金，所述鎢功能涂層中含鎢量為1.5-18 wt.%。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鉭或鉭合金復(fù)合金屬材料，其特征在于:制得的媽功能涂層的厚度為3_7mm。
【專利摘要】一種低溫下制備鉭表面鎢功能涂層的方法，包括以下步驟：S1，將基體表面拋光處理，所述基體包括鉭、鉭合金或其組合；S2，將拋光后的基體埋入包埋滲劑中反應(yīng)，其中包埋溫度為240?280℃，保溫時(shí)間為1?8h，所述包埋滲劑包括均勻分散的WCl6粉、活化劑和Al2O3粉，且所述包埋滲劑中WCl6粉的比例為30?50wt.%；S3，保溫結(jié)束后，清洗包埋后的基體并真空干燥。本發(fā)明采用包埋法，基體與包埋滲劑在240?280℃發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)，從而制得鎢功能涂層。基體與鎢功能涂層結(jié)合好，具有功能涂層均勻致密的優(yōu)點(diǎn)，且無(wú)需采用高溫或加壓的方法獲得涂層，降低了對(duì)設(shè)備的要求，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
【IPC分類】C23C10/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105714243
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610272362
【發(fā)明人】張厚安, 麻季冬, 廉冀瓊, 古思勇, 付明, 陳瑩
【申請(qǐng)人】廈門(mén)理工學(xué)院