一種在鋁箔上等離子噴涂高介電陶瓷膜層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種在侶錐上等離子噴涂制備高介電常數(shù)的陶瓷復(fù)合膜層工藝，尤其 是在厚度20~200WI1的侶錐表面上利用等離子噴涂的技術(shù)制備鐵酸銅巧巨介電常數(shù)的陶瓷 復(fù)合涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 侶錐是一種用金屬侶或侶合金直接壓延成薄片的材料。侶或侶合金質(zhì)地柔軟、延 展性好，工藝成熟且為賤金屬。侶錐因其優(yōu)良的特性，廣泛用于電子，食品、飲料、香煙、藥 品、照相底板、家庭日用品等。又因侶形成的氧化膜具有自我修復(fù)，絕緣等優(yōu)良特點(diǎn)，被廣泛 應(yīng)用于侶電解電容器的制備。
[0003] 鐵酸銅巧(Ca化3Ti 4012，簡(jiǎn)稱CCTO)是為巧鐵礦立方晶系結(jié)構(gòu)。CCTO具有巨介電常 數(shù)(e a 104-105)和極低的損耗(tgS。0.03)，特別是在很寬的溫區(qū)范圍內(nèi)（100-4001〇介電 常數(shù)值幾乎不變，反映了介電響應(yīng)的高熱穩(wěn)定性。且不需要特殊的制造過(guò)程，燒結(jié)溫度也不 高，約為iooor~Iioor上下，是一般介電材料難W達(dá)到的性質(zhì)。運(yùn)些良好的綜合性能，使 其有可能成為在高密度能量存儲(chǔ)、薄膜器件(如MEMS、GB-DRAM)、高介電電容器等一系列高 新技術(shù)領(lǐng)域中獲得廣泛的應(yīng)用。
[0004] CCTO材料的制備多采用固相反應(yīng)法。文獻(xiàn)中報(bào)道的CCTO的合成條件差異很大，溫 度從850°C~1000°C，恒溫時(shí)間從幾小時(shí)至幾十小時(shí)。固相反應(yīng)法的優(yōu)點(diǎn)是成功率高，但內(nèi) 部缺陷多，對(duì)研究?jī)?nèi)部結(jié)構(gòu)對(duì)性能的影響造成一定的困難。也有人采用移動(dòng)溶劑浮區(qū)法W 及sol-gel法制備CCTO單晶，但單晶制備一般較難。而CCTO薄膜則多采用激光沉積法和磁控 瓣射法。前者成分易于控制，后者有利于大面積制膜。W上的制備方法在工業(yè)生產(chǎn)中都沒(méi)有 形成大批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明設(shè)及的等離子噴涂屬于熱噴涂技術(shù)，是將適當(dāng)粒徑的高介電常數(shù)的陶瓷粉 末材料送入等離子噴涂的送粉器中，通過(guò)等離子射流使顆粒在其加速、烙化后，在沖擊力的 作用下，在侶或侶合金錐片表面上鋪展并凝固形成陶瓷膜層復(fù)合片的一種加工工藝。等離 子噴涂中屯、火焰溫度高達(dá)20000K左右，噴涂材料的范圍很廣，尤其適用于氧化物陶瓷、碳化 物金屬-陶瓷等高烙點(diǎn)涂層材料的制備，可W獲得良好的層狀致密陶瓷涂層。同時(shí)因其生產(chǎn) 效率高、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，可根據(jù)需要增加連續(xù)加工生產(chǎn)工藝。噴涂后機(jī)械加工 對(duì)電容器的介電性能基本不產(chǎn)生影響。
[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種大氣等離子噴涂系統(tǒng)制備在侶錐表面鐵酸銅巧高介 電陶瓷涂層的方法。
[0007] 本發(fā)明的目的是W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，具體的噴涂步驟如下：
[000引侶或侶合金材質(zhì)侶純度97% W上，錐層厚度為20~200皿，表面用砂紙打磨或噴砂 至表面均勻粗化，再用酒精除油去污和超聲波清洗；
[0009] 粉末為粒度在2~120皿的高介電常數(shù)陶瓷粉末，本次的實(shí)驗(yàn)使用鐵酸銅巧和鐵酸 領(lǐng)；
[0010] 氮?dú)鉃樗头圯d氣，載氣流量10~20L/min，送粉量20~50g/min，噴涂功率為80~ 95KW，等離子氣氣為25~45L/min，氨氣為4~lOL/min，噴涂距離為50~150mm，基體預(yù)熱溫 度為100~250°C。
[0011] 本發(fā)明所制備的鐵酸銅巧厚度10~60WH，結(jié)合強(qiáng)度大于20MPa，相對(duì)介電常數(shù)高達(dá) 800~1600( 100監(jiān)），理論可達(dá)20000 W上，直流擊穿電壓5~12KV/mm。
[0012] 利用等離子噴涂技術(shù)制備的鐵酸銅巧膜層和鐵酸領(lǐng)膜層，具有高介電常數(shù)的特 點(diǎn)。由于侶錐廉價(jià)且容易獲取，且本發(fā)明所制備的復(fù)合材料介電常數(shù)高，可取代傳統(tǒng)的侶電 解電容器和陶瓷電容器的主要材料并簡(jiǎn)化工藝。
[0013] 與現(xiàn)有的陶瓷電容器上所燒結(jié)的高介電常數(shù)膜層的成型技術(shù)相比，本發(fā)明具有W 下的顯著優(yōu)點(diǎn)：
[0014] 1)等離子噴涂的火焰溫度非常高，可W適用于鐵酸銅巧陶瓷涂層的制備；
[0015] 2)傳統(tǒng)的陶瓷電容器，由于燒結(jié)的原因，使得涂層容易產(chǎn)生大裂紋，且無(wú)法修復(fù)， 本發(fā)明所制備的膜層基材侶或侶合金可W用陽(yáng)極氧化的方法進(jìn)行二次修復(fù)；
[0016] 3)傳統(tǒng)的侶電解電容器，所用的侶錐為高純侶擴(kuò)孔錐，需要經(jīng)過(guò)腐蝕化成處理，對(duì) 環(huán)境的污染較大，且所消耗的資源較大;本發(fā)明高效且無(wú)污染；
[0017] 4)節(jié)約材料，簡(jiǎn)化工藝；
[0018] 5)涂層的沉積效率較高、速度快，厚度均勻。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明制得的鐵酸銅巧膜層表面的形貌圖；
[0020] 圖2為本發(fā)明制得的鐵酸銅巧膜層切面的形貌圖；
[0021 ]圖3為本發(fā)明制得的鐵酸領(lǐng)膜層表面的形貌圖；
[0022] 圖4為本發(fā)明制得的鐵酸領(lǐng)膜層切面的形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 實(shí)施例1:
[0024] -種在侶錐上等離子噴涂高介電陶瓷膜層的方法，其特征在于包括如下步驟：
[0025] 采用的侶錐作為基體材料，侶或侶合金錐厚lOOwn，侶純度99.7% W上，表面用砂 紙打磨或噴砂至表面均勻粗化，再用酒精除油去污和超聲波清洗；
[00%]粉末為粒度在2~120WI1的高介電常數(shù)陶瓷粉末；
[0027] 氮?dú)鉃樗头圯d氣，載氣流量18L/min，送粉量45g/min，噴涂功率為90~95KW，等離 子氣氣為42L/min，氨氣為化/min，噴涂距離為50，90，120，150mm，基體預(yù)熱溫度為200°C。
[0028] 表1鐵酸銅巧膜層的性能 「nnool


[0032] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不W上述實(shí)施方式為 限，但凡本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所掲示內(nèi)容所作的等效修飾或變化，皆應(yīng)納入權(quán) 利要求書(shū)中記載的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種在鋁箱上等離子噴涂高介電陶瓷膜層的方法，其特征在于:包括如下噴涂步驟： 采用的鋁箱作為基體材料，鋁或鋁合金材質(zhì)鋁純度97 %以上，箱層厚度為20~200μπι， 表面用砂紙打磨或噴砂至表面均勻粗化，再用酒精除油去污和超聲波清洗； 粉末為粒度在2~120μηι的高介電常數(shù)陶瓷粉末，本次的實(shí)驗(yàn)使用鈦酸銅鈣和鈦酸鋇； 氮?dú)鉃樗头圯d氣，載氣流量10~20L/min，送粉量20~50g/min，噴涂功率為80~95KW， 等離子氬氣為25~45L/min，氫氣為4~10L/min，噴涂距離為50~150mm，基體預(yù)熱溫度為 100~250。。。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋁箱上等離子噴涂高介電陶瓷膜層的方法，其特征在 于:所制備的鈦酸銅鈣厚度10~60μπι，結(jié)合強(qiáng)度大于20MPa，相對(duì)介電常數(shù)高達(dá)800~1600 (100HZ)，理論可達(dá)20000以上，直流擊穿電壓5~12KV/mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋁箱上等離子噴涂高介電陶瓷膜層的方法，其特征在 于:將適當(dāng)粒徑的高介電常數(shù)的陶瓷粉末材料送入等離子噴涂的送粉器中，通過(guò)等離子射 流使顆粒在其加速、熔化后，在沖擊力的作用下，在鋁或鋁合金箱片表面上鋪展并凝固形成 陶瓷膜層復(fù)合片。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在鋁箔上等離子噴涂高介電陶瓷膜層的方法，包括如下噴涂步驟：采用的鋁箔作為基體材料，鋁或鋁合金材質(zhì)鋁純度97％以上，箔層厚度為20～200μm，表面用砂紙打磨或噴砂至表面均勻粗化，再用酒精除油去污和超聲波清洗；粉末為粒度在2～120μm的高介電常數(shù)陶瓷粉末，氮?dú)鉃樗头圯d氣，載氣流量10～20L/min，送粉量20～50g/min，噴涂功率為80～95KW，等離子氬氣為25～45L/min，氫氣為4～10L/min，噴涂距離為50～150mm，基體預(yù)熱溫度為100～250℃。本發(fā)明具有生產(chǎn)效率高、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C23C4/134, C23C4/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105714234
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610060025
【發(fā)明人】郎樹(shù)杰
【申請(qǐng)人】蘇州優(yōu)優(yōu)電容器制造有限公司