本發(fā)明屬于熱噴涂
技術(shù)領(lǐng)域:
,尤其涉及一種熱噴涂復(fù)合粉體及其制備方法和用途。
背景技術(shù):
:熱噴涂粉末是由大量粉末粒子組成的一種分散體系。熱噴涂粉末的制備方法多種多樣,主要包括以下六種:氣體霧化法、水霧化法、熔煉碎粉法、燒結(jié)粉碎發(fā)、聚合制粉法和包覆法。所述熱噴涂粉末的制備方法可用于制造金屬(合金)或陶瓷等各類粉末體系。通常需要根據(jù)粉末的結(jié)構(gòu)和用途合理選擇熱噴涂粉末的制備方法。隨著熱噴涂涂層在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,傳統(tǒng)的單一或簡單組分的熱噴涂粉末材料已經(jīng)不能滿足某些特殊服役工況下涂層多元化的需求。因此,經(jīng)常將兩種或兩種以上粉末制備成熱噴涂混合粉體或熱噴涂復(fù)合粉體。熱噴涂混合粉體是指直接將各種單一組分的粉末放入攪拌球磨機(jī)中,在一定轉(zhuǎn)速和球料比的工藝條件下,進(jìn)行混粉所制備的粉體;熱噴涂復(fù)合粉體是由兩種或兩種以上亞微米級(jí)(或納米級(jí))的不同性質(zhì)的固相物質(zhì)顆粒經(jīng)一定工藝制備出的粉末顆粒。組成復(fù)合粉末的成分,可以是金屬(合金)與金屬(合金)、金屬(合金)與陶瓷、陶瓷與陶瓷、金屬(合金)與塑料等,范圍十分廣泛,幾乎包括所有固態(tài)工程材料。常見的熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法有噴霧干燥法、燒結(jié)破碎法、熔融破損法和共沉積法。針對(duì)在高溫、高速以及重載等苛刻工況條件下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械零部件,它的摩擦磨損失效問題非常嚴(yán)重,往往要求表面防護(hù)涂層同時(shí)具有抗高溫、耐磨損和固體潤滑性能。一般來講耐磨復(fù)合固體潤滑涂層的粉體制備工藝是將粘結(jié)相粉末(用以提高涂層的結(jié)合強(qiáng)度,例nial、nimoal、nicraly粉等)、硬質(zhì)相粉末(用以提高涂層的耐磨性,例cr3c2、al2o3、cr2o3等)和固體潤滑相粉末(例mos2、石墨、ag等)直接進(jìn)行機(jī)械混粉,然后進(jìn)行噴涂施工。各種粉體的粒徑大都在15-105μm之間,混合組元間的粒度可能相差較大。美國航空航天局nasa研究中心制備的ps系列涂層即是典型的耐磨復(fù)合固體潤滑涂層(表1所示為ps100、ps200、ps300和ps400系列涂層的組成)。它們的粉體制備工藝均是采用機(jī)械混粉法。表1ps系列等離子噴涂涂層組分對(duì)照表涂層名稱粘結(jié)相硬質(zhì)相固體潤滑相ps100nicrglassag與baf2/caf2共晶體ps200nicocr3c2ag與baf2/caf2共晶體ps300nicrcr2o3ag與baf2/caf2共晶體ps400nimoalcr2o3ag與baf2/caf2共晶體cn104278226a公開了一種全金屬相寬溫域自潤滑涂層的制備技術(shù),涂層采用大氣等離子噴涂技術(shù)制備,其噴涂粉末由nicraly、cr2o3、ag和caf2/baf2共晶四種粉末通過機(jī)械混合制備得到;噴涂粉末中nicraly粉末占60~80wt%,cr2o3粉末占10~20wt%,ag粉占5~10wt%,caf2/baf2共晶粉末占5~10wt%;nicraly粉末粒徑為30~100μm,nicraly粉末中ni含量為67%,cr含量為22%,al含量為10%,其余為y;cr2o3粉末為機(jī)械破碎粉末,其粒徑為20~80μm;ag粉為球形,粒徑為80~120μm;caf2/baf2共晶粉末粒徑為20~150μm。然而,用機(jī)械混粉法制備的熱噴涂粉體有很多缺點(diǎn),主要包括以下兩個(gè)方面:(1)粉末混合不均勻:由于nicraly、cr2o3和ag的密度分別為2.96g/cm3、5.2g/cm3、和10.5g/cm3,比重懸殊較大。因此,機(jī)械混粉對(duì)比重懸殊較大的粉末體系的均勻分散效果較差,進(jìn)而影響所制備的涂層成分分布均勻性,使涂層整體性能降低;(2)ag的升華:ag的熔點(diǎn)為961.78℃,沸點(diǎn)也只有2262℃,而cr2o3的熔點(diǎn)為2266℃;這就意味著,由機(jī)械混粉法制備的熱噴涂混合粉體在進(jìn)行熱噴涂時(shí),必須調(diào)整噴涂工藝參數(shù),使cr2o3粉體接近或達(dá)到熔融狀態(tài),但此時(shí)ag粉體則因過高的溫度而發(fā)生汽化;所形成的涂層含銀量顯著降低,從而使涂層的固體潤滑效果變差。因此,近年來,制備含銀涂層的熱噴涂工藝逐漸由等離子噴涂(熱源溫度高達(dá)10000℃)過渡到超音速火焰噴涂(焰流溫度在1000-2000℃);此外,與噴涂混合粉末相比,噴涂復(fù)合粉末所制備的涂層性能優(yōu)異,噴涂速率和沉積效率要高很多,組分和配比更容易調(diào)整,性能比較容易控制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種熱噴涂復(fù)合粉體及其制備方法和用途,所述熱噴涂復(fù)合粉體的均勻程度高,分散性好,能夠極大程度地降低噴涂過程中ag的損失,使涂層的固體潤滑性能得到充分發(fā)揮,特別適用于在高溫、高速和重載等極端苛刻工況下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械設(shè)備及構(gòu)件的表面防護(hù)。為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:本發(fā)明的目的之一在于提供一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量主要包括如下組分:nicraly粉74.5~81.5%cr2o3粉13.5~16.5%ag粉5~9%;其中,nicraly粉、cr2o3粉和ag粉的平均粒徑獨(dú)立地小于5μm,如4.5μm、4μm、3μm、2μm、1μm、900nm、800nm、600nm、300nm、200nm、100nm、80nm、60nm、40nm或20nm等。所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量主要包括如下組分:nicraly粉74.5~81.5%,如75%、76%、78%、80%或81%等;cr2o3粉13.5~16.5%,如14%、14.2%、14.5%、14.8%、15%、15.2%、15.8%、16%或16.3%等;ag粉5~9%,如5.5%、6.8%、7.0%、7.2%、8.3%或8.5%等。所述nicraly粉中各金屬的質(zhì)量百分含量均大于0,且各金屬的質(zhì)量百分含量之和為100%,各金屬的質(zhì)量百分含量之比物特殊限制,所述nicraly粉的平均粒徑為800~1000nm,如820nm、850nm、880nm、900nm、920nm、950nm或980nm等。優(yōu)選地,所述cr2o3粉的平均粒徑為60~100nm,如65、70、75、80、85、90或95等。優(yōu)選地,所述ag粉的平均粒徑為800nm~1.2μm,如850nm、900nm、950nm、1.0μm或1.1μm等。所述nicraly粉由球磨法制備得到。優(yōu)選地,所述nicraly粉由高能球磨機(jī)球磨得到。所述復(fù)合粉體的粒徑大小為15~45μm,如20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或42μm等。優(yōu)選地,所述復(fù)合粉體通過噴霧干燥法制備得到。優(yōu)選地,所述復(fù)合粉體通過離心式噴霧干燥機(jī)制備得到。本發(fā)明的目的之二在于提供一種熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:(1)將nicraly粉末進(jìn)行球磨,得到平均粒徑小于5μm的nicraly粉;(2)將配方量的nicraly粉與平均粒徑獨(dú)立地小于5μm的cr2o3粉和ag粉混合,得到混合粉體,將混合粉體進(jìn)行噴霧干燥,得到熱噴涂復(fù)合粉體。本發(fā)明實(shí)用噴霧干燥法制備nicraly、cr2o3和ag的復(fù)合粉體,使具有亞微米(或納米)級(jí)別的nicraly、cr2o3和ag均勻散布在每個(gè)粉體中;這樣制備出的復(fù)合粉末均勻程度高,分散性好;同時(shí),亞微米級(jí)別的ag在單個(gè)復(fù)合粉體中均勻分布,在噴涂過程中,只有復(fù)合粉體表面的ag顆粒容易受高溫升華,粉體里面的ag則因溫度的梯度降低而得到很好的保護(hù);這樣極大程度的降低噴涂過程中ag的損失,使涂層的固體潤滑性能得到充分發(fā)揮。步驟(1)所述球磨采用濕磨;優(yōu)選地,所述濕磨中不銹鋼球、nicraly粉和去離子水的按質(zhì)量比為22.5~27.5:1:1.35~1.65混合,如按照質(zhì)量比為23:1:1.40、24:1:1.45、25:1:1.50、26:1:1.55或27:1:1.60等,得到漿料。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨開始后的10~20min內(nèi),如12min、13min、14min、15min、16min或18min時(shí),向球磨體系中加入消泡劑,以防止大量氣泡冒出造成粉體的損失。優(yōu)選地,所述消泡劑的加入量占漿料總質(zhì)量的0.049~0.060%,如所述消泡劑的加入量為漿料總質(zhì)量的0.050%、0.052%、0.053%、0.055%、0.056%或0.058%等。優(yōu)選地,所述消泡劑為磷酸三丁脂。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨在惰性氣氛中進(jìn)行,所述惰性氣氛能夠避免樣品氧化。所述惰性氣氛可選自氬氣等。球磨過程中,如果發(fā)現(xiàn)粉體的粒徑降低速度較慢,可添加少量助磨劑。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨結(jié)束前的2~3h內(nèi),如球磨結(jié)束前的2h、2.1h、2.3h、2.4h、2.5h、2.8h或2.9h時(shí),向球磨體系中加入助磨劑,以有效減少球磨時(shí)間。優(yōu)選地,所述助磨劑的加入量為漿料總質(zhì)量的0.018%。優(yōu)選地,所述助磨劑為op-10(烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物)。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨的轉(zhuǎn)速為450~650rpm,如480rpm、500rpm、520rpm、550rpm、580rpm、600rpm、620rpm或640rpm等。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨的時(shí)間為13~15h,如13.2h、13.5h、13.8h、14h、14.2h、14.5h或14.8h等。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨間隔進(jìn)行:球磨0.5h,間隔0.5h后再繼續(xù)球磨,以防止較高的球磨轉(zhuǎn)速會(huì)使球磨過程中粉體局部溫度過高,造成對(duì)粉體結(jié)構(gòu)和質(zhì)量的變化,。優(yōu)選地,步驟(1)所述球磨在高能球磨機(jī)上進(jìn)行。步驟(2)所述噴霧干燥前,將混合粉體、去離子水和粘結(jié)劑按照重量比為28~32:66~70:1.8~2.2混合成漿料,如按照重量比為29:67:1.9、30:68:2.0、31:69:2.1或31.5:69.5:2.2混合。優(yōu)選地,所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇。優(yōu)選地,先將所述漿料進(jìn)行球磨混合,再進(jìn)行噴霧干燥,使?jié){料中的各成分分布得更加均勻。優(yōu)選地,所述球磨的轉(zhuǎn)速為108~132r/min,如109r/min、110r/min、112r/min、115r/min、118r/min、120r/min、122r/min、125r/min或130r/min等,球料比為9~11:1,如9:1、10:1或11:1等。優(yōu)選地,所述球磨過程中加入分散劑,所述分散劑的加入量占漿料總質(zhì)量的0.009~0.011wt%,如0.009wt%、0.010wt%或0.011wt%等,防止納米級(jí)顆粒發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。優(yōu)選地,所述分散劑為snd6800(陰離子型聚羧酸鹽電解質(zhì));步驟(2)所述噴霧干燥在離心式噴霧干燥機(jī)上進(jìn)行。優(yōu)選地,步驟(2)所述噴霧干燥的空氣進(jìn)口溫度為220~240℃,如222℃、225℃、228℃、230℃、232℃、235℃或238℃等,腔體空氣溫度為135~165℃,如138℃、140℃、142℃、145℃、148℃、150℃、152℃、155℃、160℃或163℃等,空氣出口溫度為112.5~136.5℃,如113℃、114℃、115℃、120℃、125℃、130℃、132℃或135℃等。優(yōu)選地,步驟(2)所述噴霧干燥的噴嘴旋轉(zhuǎn)速度為12870~13130r/min,如12880r/min、13000r/min、13100r/min、13110r/min或13120r/min等。優(yōu)選地,步驟(2)所述噴霧干燥的漿料送給速率為54~66g/min,如55g/min、56g/min、57g/min、58g/min、60g/min、62g/min或65g/min等。優(yōu)選地,步驟(2)所述噴霧干燥的霧化空氣流量為10.8~13.2m3/h,如11m3/h、11.2m3/h、11.5m3/h、11.8m3/h、12.0m3/h、12.3m3/h、12.5m3/h、12.8m3/h或13.0m3/h等。優(yōu)選地,步驟(2)所述噴霧干燥的高壓空氣壓力為0.36~0.44mpa,如0.37mpa、0.38mpa、0.40mpa、0.41mpa、0.42mpa或0.43mpa等。作為優(yōu)選的技術(shù)方案,所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法包括如下步驟:(1)將不銹鋼球、nicraly粉和去離子水的按質(zhì)量比為22.5~27.5:1:1.35~1.65混合,放入球磨罐中;在球磨罐中通入流速氣壓為0.2mpa的惰性氣體,通入時(shí)間為20分鐘;設(shè)定球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為450~650rpm,球磨13~15h,球磨開始后的10~20min內(nèi)向球磨體系中加入占漿料總質(zhì)量0.049~0.060%的磷酸三丁脂,球磨結(jié)束前的2~3h內(nèi),向球磨體系中加入占漿料總質(zhì)量0.018%的助磨劑,得到平均粒徑小于5μm的nicraly粉;(2)將配方量的nicraly粉與平均粒徑獨(dú)立地小于5μm的cr2o3粉和ag粉混合,得到混合粉體,將混合粉體、去離子水和聚乙烯醇按照質(zhì)量比28~32:66~70:1.8~2.2混合成漿料,將漿料進(jìn)行球磨,球磨轉(zhuǎn)速為108~132r/min,球料比為9~11:1,球磨過程中加入分散劑,所述分散劑占漿料總重的0.009~0.011wt%,將球磨之后的漿料進(jìn)行噴霧干燥,噴霧干燥的參數(shù)為:空氣進(jìn)口溫度為220~240℃,腔體空氣溫度為135~165℃,空氣出口溫度為112.5~136.5℃,噴嘴旋轉(zhuǎn)速度為12870~13130r/min,漿料送給速率為54~66g/min;霧化空氣流量為10.8~13.2m3/h,高壓空氣壓力為0.36~0.44mpa,得到熱噴涂復(fù)合粉體。本發(fā)明提供的復(fù)合粉體在特定的添加劑配比(球磨消泡劑為磷酸三丁脂0.049~0.060%,助磨劑為op-10劑0.018%,分散劑為snd6800劑0.009~0.011%)和工藝參數(shù)(球磨時(shí)間要達(dá)到13~15h,噴霧干燥的漿料送給速率54~66g/min,霧化空氣流量10.8~13.2m3/h,高壓空氣壓力0.36~0.44mpa)下,可實(shí)現(xiàn)粉體中各組分的均勻分散,并避免噴涂過程中ag的燒損問題。本發(fā)明提供的熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法采用兩步復(fù)合制粉工藝,克服了直接機(jī)械混粉法的缺點(diǎn),即因混合顆粒間比重懸殊較大造成的粉末混合不均勻和部分低熔點(diǎn)微細(xì)組元在噴涂中燒損的問題,只要選用適當(dāng)?shù)墓に噮?shù),可以將全部組元的粒徑控制在相似等級(jí),并可按照需要合成特定粒徑的噴涂喂料。本發(fā)明目的之三在于提供一種所述熱噴涂復(fù)合粉體的用途,其用于制備耐磨復(fù)合固體潤滑涂層。所述耐磨復(fù)合固體潤滑涂層以亞微米級(jí)的nicraly粉為粘結(jié)相、以cr2o3顆粒為硬質(zhì)強(qiáng)化相、以軟金屬ag為固體潤滑相。特別適用于在高溫、高速和重載等極端苛刻工況下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械設(shè)備及構(gòu)件的表面防護(hù)。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的熱噴涂復(fù)合粉末均勻程度高,各組分的分散性好,亞微米級(jí)別的ag在單個(gè)復(fù)合粉體中均勻分布,在噴涂過程中,只有復(fù)合粉體表面的ag顆粒容易受高溫升華,粉體內(nèi)部的ag則因溫度的梯度降低而得到很好的保護(hù),極大程度地降低噴涂過程中ag的損失,使涂層的固體潤滑性能得到充分發(fā)揮;本發(fā)明提供的熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法采用兩步復(fù)合制粉工藝,克服了直接機(jī)械混粉法的缺點(diǎn),即因混合顆粒間比重懸殊較大造成的粉末混合不均勻和ag粉在噴涂中燒損的問題,選用適當(dāng)?shù)墓に噮?shù),可將各組分的粒徑控制在相似等級(jí),并可按照需要合成特定粒徑的熱噴涂粉末;利用本發(fā)明提供的熱噴涂復(fù)合粉末制得的涂層特別適用于在高溫、高速和重載等極端苛刻工況下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械設(shè)備及構(gòu)件的表面防護(hù)。附圖說明圖1是機(jī)械混粉法制備的熱噴涂復(fù)合粉體的示意圖。圖2是噴霧造粒法制備的熱噴涂復(fù)合粉體的示意圖。圖3是實(shí)施例1提供的熱噴涂復(fù)合粉體的制備流程圖。圖4是實(shí)施例1提供的球磨7h后,用激光粒度儀測(cè)得的nicraly粉的體積分布圖。圖5是實(shí)施例1提供的球磨13h后,用激光粒度儀測(cè)得的nicraly粉的體積分布圖。圖6是實(shí)施例1提供的球磨前和球磨13h后nicraly粉的sem圖,其中,a為球磨前的nicraly粉的sem圖;b為球磨13h后nicraly粉的sem圖。圖7是實(shí)施例1制得的熱噴涂復(fù)合粉體的sem圖。圖8是實(shí)施例1提供的熱噴涂復(fù)合粉體內(nèi)部的背散射電子掃描電鏡圖,其中,a、b、c和d分別為選取的四個(gè)典型的復(fù)合粉體顆粒的背散射電子掃描電鏡圖。圖9是實(shí)施例1提供的熱噴涂復(fù)合粉體制得的涂層的背散射電子的掃描電鏡圖及eds圖,其中,a為背散射電子的掃描電鏡圖,b為eds圖。圖10是對(duì)比例2提供的涂層的sem圖。圖11是對(duì)比例5提供的球磨13h后nicraly粉的激光粒徑分布圖。圖12是對(duì)比例6提供的nicraly粉球磨4h時(shí)的sem圖。圖13是對(duì)比例7的制備方法1提供的制得的復(fù)合粉體的sem圖。圖14是對(duì)比例7的制備方法2提供的制得的復(fù)合粉體的sem圖具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例1一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉78%cr2o3粉15%ag粉7%;其中,nicraly粉的平均粒徑為900nm;所述cr2o3粉的平均粒徑為60nm;所述ag粉的平均粒徑為1μm。所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法如圖3所示,所述制備方法包括如下步驟:(1)將不銹鋼球、nicraly粉和去離子水的按質(zhì)量比為25:1:1.5混合,放入球磨罐中;在球磨罐中通入流速氣壓為0.2mpa的惰性氣體,通入時(shí)間為20分鐘;設(shè)定球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500rpm,球磨13h,球磨初期加入15g的磷酸三丁脂,球磨后期加入5g助磨劑,得到平均粒徑為900nm的nicraly粉;(2)將質(zhì)量比為78:1:7的nicraly粉與cr2o3粉及ag粉混合,得到混合粉體,將混合粉體、去離子水和聚乙烯醇按照質(zhì)量比30:68:2混合成漿料,將漿料進(jìn)行球磨,球磨轉(zhuǎn)速為120r/min,球料比為10:1,球磨過程中加入分散劑,所述分散劑占漿料總重的0.01wt%,將球磨之后的漿料進(jìn)行噴霧干燥,噴霧干燥的參數(shù)為:空氣進(jìn)口溫度為230℃,腔體空氣溫度為150℃,空氣出口溫度為125℃,噴嘴旋轉(zhuǎn)速度為13000r/min,漿料送給速率為60g/min;霧化空氣流量為12m3/h,高壓空氣壓力為0.4mpa,得到熱噴涂復(fù)合粉體。所述熱噴涂復(fù)合粉體中nicraly粉與cr2o3粉及ag粉的分布情況如圖2所示,與機(jī)械混合法制備的熱噴涂復(fù)合粉體(如圖1所示)相比,噴霧干燥法制備的熱噴涂復(fù)合粉體中nicraly粉與cr2o3粉及ag粉的粒徑小于機(jī)械混粉法制得的復(fù)合粉體的粒徑,并且ag粉大部分分布在單個(gè)復(fù)合粉體的內(nèi)部。圖4和圖5是球磨7h和13h后,用激光粒度儀測(cè)得的nicraly粉的體積分布圖。從圖中可以看出,研磨7h后,nicraly粉的中位粒徑為5.62μm,研磨13h后,nicraly粉的中位粒徑為890nm。圖6是球磨前和球磨13h后nicraly粉的sem圖。所述sem圖的檢測(cè)結(jié)果與圖4和圖5中的檢測(cè)結(jié)果一致。圖7是制得的nicraly、cr2o3和ag的復(fù)合粉體的sem圖,從圖中可以看出,制得的復(fù)合粉體其粒徑大小在20~30μm左右。對(duì)制備的熱噴涂復(fù)合粉體內(nèi)部進(jìn)行背散射電子掃描測(cè)試,檢測(cè)結(jié)果如圖8所示,從圖中可以看出,復(fù)合粉體中大部分的ag顆粒被包覆在粉體內(nèi)部,只有小部分ag裸露在粉體表面,這樣在熱噴涂過程中,ag顆??梢缘玫胶芎玫谋Wo(hù),減弱了ag的氣化對(duì)涂層ag含量和自潤滑性能的影響。將所述復(fù)合粉體用熱噴涂法制備涂層,所得涂層的背散射電子的掃描電鏡圖及eds圖像如圖9所示。對(duì)比例1安宇龍等研究了另一種熱噴涂復(fù)合粉體(包括鎳基的粘結(jié)相,硬質(zhì)相和潤滑相ag),該熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量主要包括如下組分:nimoal粉76%cr3c2粉19%ag粉5%;其中,nimoal粉、cr3c2粉和ag粉的平均粒徑均在15~80μm之間。所述復(fù)合粉體采用機(jī)械混粉法得到。將所得復(fù)合粉體用熱噴涂法制備涂層,所得涂層的sem圖如圖10所示。通過實(shí)施例1和對(duì)比例1發(fā)現(xiàn),對(duì)比例1中的ag顆粒能在400倍下的放大倍數(shù)下很容易就能發(fā)現(xiàn)。而實(shí)施例1中的ag由于較小的平均粒徑,即使在8,000倍也不容易在背散射掃描電鏡中觀察到,而只有少部分團(tuán)聚的ag顆粒,其粒徑到達(dá)2~3μm,才能在圖像中看出;結(jié)合其eds圖像可以看出,具有亞微米級(jí)別的ag在涂層中被均勻的分散開,只有少部分ag發(fā)生團(tuán)聚。由此可見,采用機(jī)械混粉法制備粉末所得的涂層ag顆粒在微米級(jí)別,分散性較差。而噴霧干燥法制備粉末所得的涂層其內(nèi)部亞微米級(jí)別的ag具有更加均勻的分散性(除了少數(shù)微米級(jí)團(tuán)聚ag顆粒)。實(shí)施例2一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉74.5%cr2o3粉16.5%ag粉9%;其中,nicraly粉的平均粒徑為800nm;所述cr2o3粉的平均粒徑為100nm;所述ag粉的平均粒徑為800nm。所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法如圖3所示,所述制備方法包括如下步驟:(1)將不銹鋼球、nicraly粉和去離子水的按質(zhì)量比為22.5:1:1.35混合,放入球磨罐中;在球磨罐中通入流速氣壓為0.2mpa的惰性氣體,通入時(shí)間為20分鐘;設(shè)定球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為450rpm,球磨14h,球磨初期加入占漿料總質(zhì)量0.049%的磷酸三丁脂,球磨后期加入占漿料總質(zhì)量0.018%的助磨劑,得到平均粒徑為800nm的nicraly粉;(2)將配方量的nicraly粉與cr2o3粉及ag粉混合,得到混合粉體,將混合粉體、去離子水和聚乙烯醇按照質(zhì)量比28:66:1.8混合成漿料,將漿料進(jìn)行球磨,球磨轉(zhuǎn)速為108r/min,球料比為9:1,球磨過程中加入分散劑,所述分散劑占漿料總重的0.009wt%,將球磨之后的漿料進(jìn)行噴霧干燥,噴霧干燥的參數(shù)為:空氣進(jìn)口溫度為220℃,腔體空氣溫度為135℃,空氣出口溫度為112.5℃,噴嘴旋轉(zhuǎn)速度為12870r/min,漿料送給速率為54g/min;霧化空氣流量為10.8m3/h,高壓空氣壓力為0.36mpa,得到熱噴涂復(fù)合粉體。經(jīng)測(cè)試發(fā)現(xiàn),所得復(fù)合粉體中大部分的ag顆粒被包覆在粉體內(nèi)部,只有小部分ag裸露在粉體表面。實(shí)施例3一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉81.5%cr2o3粉13.5%ag粉5%;其中,nicraly粉的平均粒徑為1000nm;所述cr2o3粉的平均粒徑為80nm;所述ag粉的平均粒徑為1200nm。所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法如圖3所示,所述制備方法包括如下步驟:(1)將不銹鋼球、nicraly粉和去離子水的按質(zhì)量比為27.5:1:1.65混合,放入球磨罐中;在球磨罐中通入流速氣壓為0.2mpa的惰性氣體,通入時(shí)間為20分鐘;設(shè)定球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為650rpm,球磨15h,球磨初期加入占漿料總質(zhì)量0.060%的磷酸三丁脂,球磨后期加入占漿料總質(zhì)量0.018%的助磨劑,得到平均粒徑為1000nm的nicraly粉;(2)將配方量的nicraly粉與cr2o3粉及ag粉混合,得到混合粉體,將混合粉體、去離子水和聚乙烯醇按照質(zhì)量比32:70:2.2混合成漿料,將漿料進(jìn)行球磨,球磨轉(zhuǎn)速為132r/min,球料比為11:1,球磨過程中加入分散劑,所述分散劑占漿料總重的0.011wt%,將球磨之后的漿料進(jìn)行噴霧干燥,噴霧干燥的參數(shù)為:空氣進(jìn)口溫度為240℃,腔體空氣溫度為165℃,空氣出口溫度為136.5℃,噴嘴旋轉(zhuǎn)速度為13130r/min,漿料送給速率為66g/min;霧化空氣流量為13.2m3/h,高壓空氣壓力為0.44mpa,得到熱噴涂復(fù)合粉體。經(jīng)測(cè)試發(fā)現(xiàn),所得復(fù)合粉體中大部分的ag顆粒被包覆在粉體內(nèi)部,只有小部分ag裸露在粉體表面。對(duì)比例2一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉73%cr2o3粉17%ag粉10%;其中,nicraly粉的平均粒徑為900nm;所述cr2o3粉的平均粒徑為60nm;所述ag粉的平均粒徑為1μm。所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法與實(shí)施例1的制備方法相同。對(duì)比例3一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉84%cr2o3粉12%ag粉4%;其中,nicraly粉的平均粒徑為900nm;所述cr2o3粉的平均粒徑為60nm;所述ag粉的平均粒徑為1μm。所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法與實(shí)施例1的制備方法相同。對(duì)比例4一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉78%cr2o3粉15%ag粉7%;其中,nicraly粉、cr2o3粉及ag粉的平均粒徑均為6μm。將對(duì)比例2-4制得的復(fù)合粉體用熱噴涂法制備涂層,所得涂層中ag顆粒分散性較差,用于高溫、高速和重載等極端苛刻工況下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械設(shè)備及構(gòu)件的表面,其性能明顯不如實(shí)施例1制得的涂層。對(duì)比例5:消泡劑種類的優(yōu)選一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉73%cr2o3粉17%ag粉10%。所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法除將步驟(1)中的磷酸三丁脂替換為有機(jī)硅類消泡劑外,其余與實(shí)施例1中的制備方法相同。制備過程中發(fā)現(xiàn):有機(jī)硅類消泡劑消泡效果不明顯,所以在整個(gè)球磨過程中需要不斷加入,大約每半小時(shí)加入10g左右,但是一直球磨到13h,仍無法做到nicraly粉平均粒徑小于5um,球磨13h后nicraly粉的平均粒徑分布圖如圖11所示,從圖中可以看出球磨13h后nicraly粉的平均粒徑在10μm左右。對(duì)比例6:球磨溶劑的優(yōu)選一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉73%cr2o3粉17%ag粉10%。所述熱噴涂粉體的制備方法除將步驟(1)中的去離子水替換為酒精外,其余與實(shí)施例1所述的制備方法相同。制備過程中發(fā)現(xiàn):隨著時(shí)間的延長,nicraly粉體逐漸扁平化,即徑厚比逐漸增加。圖12為球磨4h時(shí),nicraly粉體的sem圖。從圖中可以看出,扁平狀的物質(zhì)比較多,片狀大且較薄。繼續(xù)球磨,粒子扁平化的形狀分布并未減輕,且更加明顯。對(duì)比例7:粘結(jié)劑聚乙烯醇(pva)含量的優(yōu)選一種熱噴涂復(fù)合粉體,所述熱噴涂復(fù)合粉體按質(zhì)量百分含量包括如下組分:nicraly粉73%cr2o3粉17%ag粉10%。制備方法1:所述熱噴涂復(fù)合粉體的制備方法1除了步驟(2)中將混合粉體、去離子水和粘結(jié)劑按照質(zhì)量比30:68:1.5混合外,其余與實(shí)施例1所述的制備方法相同。制備過程中發(fā)現(xiàn),粘結(jié)劑的含量過少,導(dǎo)致造粒粉末內(nèi)部顆粒的聚合強(qiáng)度小且容易松散,使得造粒出的球形顆粒很少,有較多的粉體鋪展開,如圖13所示。制備方法2:所述制備方法2除了步驟(2)中將混合粉體、去離子水和粘結(jié)劑按照質(zhì)量比30:68:2.5混合外,其余與實(shí)施例1所述的制備方法相同。制備過程中發(fā)現(xiàn),粘結(jié)劑的含量過高,配成的漿液粘性過大,因此造成粉末表面粘合性過大,顆粒之間相互粘結(jié)的現(xiàn)象嚴(yán)重,粉體會(huì)出現(xiàn)棉絮狀、粗大或不規(guī)則形狀,如圖14所示。申請(qǐng)人聲明,以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,所屬
技術(shù)領(lǐng)域:
的技術(shù)人員應(yīng)該明了,任何屬于本
技術(shù)領(lǐng)域:
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12