一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，屬于稀土磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法包括如下步驟：按釹鐵硼磁體的配方Pr7Nd21Ho3Dy2.5B1Cu0.3Al0.6Nb0.5Co2Fe62.1稱取原料并進行熔煉，并澆注成甩片；將甩片氫碎、氣流磨制成平均粒度為3μm-5μm的粉末；將成型壓機模具中加磁場進行取向，再壓制成型為生坯，在180MPa-200MPa下加壓，保壓形成坯件；將坯件置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，再在1050-1060℃、真空度為2E-2帕下燒結(jié)，然后回火，最后風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵硼磁體。本發(fā)明的制備方法簡單易行，制得的釹鐵硼磁體性能較好。
【專利說明】一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，屬于稀土磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。 技術(shù)背景
[0002] NdFeB永磁合金，因其具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積，已經(jīng)在計算機硬磁盤驅(qū) 動器、電機、人體核磁共振成像儀、音響器件等許多方面得到應(yīng)用。NdFeB永磁材料的制備 方法主要包括燒結(jié)、熱變形和粘結(jié)。粘結(jié)NdFeB由于粘結(jié)劑的加入使得磁性能普遍偏低。 而傳統(tǒng)燒結(jié)NdFeB則因組織不均勻性、存在非磁性相以及高溫?zé)Y(jié)誘發(fā)晶粒粗大等原因， 致使其溫度穩(wěn)定性差、磁化強度和抗腐蝕性能偏低。與粘結(jié)、傳統(tǒng)燒結(jié)NdFeB相比，熱變形 (H〇t-Def〇rmati〇n，HD)NdFeB磁體因燒結(jié)后的熱變形處理晶粒會沿著壓力方向（C軸）取 向，并表現(xiàn)出更為優(yōu)異的磁性能、抗腐蝕性及斷裂韌性。目前，研究者們針對熱變形工藝、微 觀組織及磁性能三者間關(guān)系已進行了較為深入的研究，并且注意到傳統(tǒng)燒結(jié)和后續(xù)熱變形 過程中的晶粒均易發(fā)生長大而導(dǎo)致磁性能惡化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種可以提高燒結(jié)釹鐵硼磁 體性能的方法，使制得的釹鐵硼磁體具有高耐溫性。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)，一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，所 述方法包括如下步驟：
[0005] S1、按釹鐵硼磁體的配方（質(zhì)量百分比Wr7Nd21H03Dyi5B1Cua3Ala6Nba5C02Fef^1 稱 取原料并進行熔煉，將熔煉完全后的合金澆注成甩片；
[0006] S2、將上述甩片置于氫碎爐中氫碎得平均粒徑為15iim-30iim的粉料，然后使用 氣流磨制成平均粒度為3iim-5iim的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性氣體的保護下攪 拌I. 5h-2. 5h;
[0007] S3、將攪拌好的粉末在氮氣的保護下放入成型壓機模具中加磁場進行取向，取向 后壓制成型為生坯，將生坯放入等靜壓機在180MPa-200MPa下加壓，保壓形成坯件；
[0008] S4、將等靜壓后的坯件在氮氣的保護下先剝油，再置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，再在 1050-1060°C、真空度為2『2帕下燒結(jié)，然后回火，最后采用氮氣風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵 硼磁體。
[0009] 鈮、鋁等元素，并適當(dāng)添加其他元素，細化晶粒，優(yōu)化晶界相，通過改善燒結(jié)工藝， 進一步提商廣品的性能和抗腐蝕能力。
[0010] 本發(fā)明將釹鐵硼磁體按一定質(zhì)量百分比配比，通過選擇具有合適質(zhì)量百分比的 鈮、鋁、鈷等元素，并適當(dāng)添加其他元素，細化晶粒，優(yōu)化晶界相，通過改善燒結(jié)工藝，進一步 提高產(chǎn)品的性能和抗腐蝕能力，并添加適量的硼、釹，形成適量的Nd-Fe-B主相組織，改善 磁體的顯微組織，從而較全面地改善磁體的耐磨蝕性能及溫度穩(wěn)定性。此外，由于釹鐵硼 磁體添加了鏑元素，該釹鐵硼磁體的矯頑力Hc可得到顯著提高。因為當(dāng)鏑原子進入主相， 會形成（NdhDyx)2Fe14B四方相，而（NdhDyx)2Fe14B四方相中尤其是Dy2Fe14B四方相具有很 高的各向異性，在室溫下其各向異性場Hk比Nd2Fe14B強得多，因此提高了釹鐵硼磁體的矯 頑力。但因為過量的鏑會使釹鐵硼磁體的總磁矩、剩磁和最大磁能積隨鏑含量的增加而減 小，因此本發(fā)明將釹鐵硼磁體中鏑的含量控制在2. 5%。在本發(fā)明釹鐵硼磁體的制備中將 配料好的原料先直接進行氫碎，保證重稀土粉末的均勻細化，并通過氣流磨將其進一步制 成至3-5iim細粉，在此范圍的粉料顆粒均勻、粒度集中度較好。而粉末越細，越有助于磁體 內(nèi)稟矯頑力的提升，如果粉末太粗，則無法融入晶界，但粉料越細，越容易氧化，導(dǎo)致效能降 低，因此合金的顆粒在3-5ym范圍時，其內(nèi)稟矯頑力提升明顯，氧含量的控制相對較容易， 可以進一步發(fā)揮釹鐵硼磁體中各元素之間的協(xié)同功效。然后將粉末通過高純氮氣保護攪拌 機混合后在高磁場中成型壓制，接著在1050-1060°C下進行燒結(jié)，二級回火，出爐后的磁體 晶界的富稀土相均勻分布、重稀土主要分布在晶界相中，而晶界相中重稀土含量的增加能 大大提高產(chǎn)品的內(nèi)稟矯頑力，同時產(chǎn)品的Br降低較小，達到高性能高溫度系數(shù)的要求。
[0011] 作為優(yōu)選，步驟Sl中所述熔煉在真空度為0. 5-1.OPa的真空速凝爐中進行，熔煉 溫度為1400-1500°C。在該熔煉溫度下，能使最終釹鐵硼磁體獲得比較好的性能及較高的產(chǎn) 率。
[0012] 作為優(yōu)選，步驟S2氫碎時脫氫溫度為550-570°C，脫氫時間為4-5h。
[0013] 作為優(yōu)選，步驟S2氣流磨在氧含量小于200ppm的氮氣保護下進行。
[0014] 步驟S2中，利用金屬間化合物的吸氫特性，將原料置于氫氣環(huán)境下，氫氣沿富釹 相薄層進入原料，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相層處開裂，從而使原料變?yōu)榇址?。并在?含量小于200ppm的氮氣保護下用高壓氣流將攪拌后的粗粉吹起，通過相互之間的碰撞使 力度變小，將粗粉制成粒度為3iim-5iim的粉料，增大粉料的接觸面積，從而提高釹鐵硼粉 料的綜合利用率。氫碎與氣流磨結(jié)合使用可將制粉效率提高2-3倍，達到120-200KG/HR。
[0015] 作為優(yōu)選，步驟S3取向成型的磁場為1.5-2. 5T。通過大量實驗證明，在1.5-2. 5 磁場下進行成型能保證壓坯有好的取向度，可進一步提高磁性能。
[0016] 作為優(yōu)選，步驟S3等靜壓處理的壓力為180-190MPa，保壓15-30s。
[0017] 作為優(yōu)選，步驟S3所述生坯密度為3. 5-3. 8g/cm3,坯件密度為4. 0-4. 2g/cm3。一 般情況下，坯件密度越高性能越高。
[0018] 作為優(yōu)選，步驟S4中所述脫氫溫度為550-570°C，脫氫時間為3-5h。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟S4中所述回火處理為在910-930°C下進行一級回火，一級回火時 間為2-3h，然后冷卻至480-5KTC進行二級回火4-5h。
[0020] 進一步優(yōu)選，所述回火處理中一級回火溫度為920°C，二級回火溫度為490°C。
[0021] 步驟S4中通過將等靜壓后的坯件先脫氫，在1050-1060°C的燒結(jié)，且燒結(jié)真空度 必須小于2E-2帕，然后再進行上述二級回火，能獲得比較好的性能及較高的產(chǎn)率的釹鐵硼 磁體。若燒結(jié)溫度過高和過低都會影響最終釹鐵硼的性能，不能達到要求的性能。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：本發(fā)明通過合理配比釹鐵硼磁體的原料 成分，并通過特定成型、燒結(jié)、回火的簡單易行的制備方法制得性能較好的釹鐵硼磁體。

【具體實施方式】
[0023] 以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的描述，但本發(fā)明并 不限于這些實施例。
[0024] 實施例1
[0025] 按釹鐵硼磁體的配方（質(zhì)量百分比）Pr7Nd21Ho3Dy2. ^Cuci. 3A1Q.6NbQ. 5C〇2Fe62.:稱取原 料，將稱取好的原料裝入真空速凝爐，將真空甩帶爐抽真空到〇. 8Pa時，開始加溫熔煉，待 爐內(nèi)料發(fā)紅時，充入氬氣，并升溫至1450°C進行熔煉，直至原材料完全融化，精煉IOmin后 澆注成甩片，待甩片低于80°C時出爐；
[0026] 將上述制得的甩片于氫碎爐中，往氫碎爐中通入氫氣，待甩片完全吸氫后升溫 至560°C脫氫4. 5h，氫碎得平均粒徑為20 的粉料，然后將氫碎后的粉料在氧含量小于 200ppm的氮氣保護下放入氣流磨中細磨成平均粒度為4 y m的粉末，并在含量高于99. 99% 的惰性氣體的保護下攪拌2h;
[0027] 將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮氣保護下放入成型壓機模具 中，加I. "7T的磁場進行取向，取向后壓制成型密度為3. 8g/cm3的生述，生述退磁并真空封 裝，將真空封裝的生坯放入等靜壓機在190MPa下保壓20s進行等靜壓處理，形成密度為 4. 2g/cm3的述件；
[0028] 將等靜壓后的坯件在氮氣的保護下先剝油，再置于真空燒結(jié)爐中先在560°C下脫 氫4h，再升溫至1060°C進行高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)真空度為2E_2帕下燒結(jié)，然后在920°C下進 行一級回火，一級回火時間為2. 5h，冷卻至490°C進行二級回火4. 5h回火，最后采用高純氮 氣風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵硼磁體。
[0029] 實施例2
[0030] 按釹鐵硼磁體的配方（質(zhì)量百分比）Pr7Nd21Ho3Dy2. ^Cuci. 3A1Q.6NbQ. 5C〇2Fe62.i稱取原 料，將稱取好的原料裝入真空速凝爐，將真空甩帶爐抽真空到〇. 5Pa時，開始加溫熔煉，待 爐內(nèi)料發(fā)紅時，充入氬氣，并升溫至1500°C進行熔煉，直至原材料完全融化，精煉Smin后澆 注成甩片，待甩片低于80°C時出爐；
[0031] 將上述制得的甩片于氫碎爐中，往氫碎爐中通入氫氣，待甩片完全吸氫后升溫至 570°C脫氫4h，氫碎得平均粒徑為30 iim的粉料，然后將氫碎后的粉料在氧含量小于200ppm 的氮氣保護下放入氣流磨中細磨成平均粒度為3ym的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性 氣體的保護下攪拌2. 5h;
[0032] 將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮氣保護下放入成型壓機模具 中，加I. 8T的磁場進行取向，取向后壓制成型密度為3. 7g/cm3的生述，生述退磁并真空封 裝，將真空封裝的生坯放入等靜壓機在ISOMPa下保壓30s進行等靜壓處理，形成密度為 4. 15g/cm3 的述件；
[0033] 將等靜壓后的坯件在氮氣的保護下先剝油，再置于真空燒結(jié)爐中先在570°C下脫 氫3-5h，再升溫至1050°C進行高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)真空度為2E<帕下燒結(jié)，然后在930°C下 進行一級回火，一級回火時間為2h，冷卻至5KTC進行二級回火4h回火，最后采用高純氮氣 風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵硼磁體。
[0034] 實施例3
[0035] 按釹鐵硼磁體的配方（質(zhì)量百分比Wr7Nd21Ho3Dyi5B1Cua3Ala6Nba5Co3Fef^1稱取原 料，將稱取好的原料裝入真空速凝爐，將真空甩帶爐抽真空到I. OPa時，開始加溫熔煉，待 爐內(nèi)料發(fā)紅時，充入氬氣，并升溫至1400°C進行熔煉，直至原材料完全融化，精煉15min后 澆注成甩片，待甩片低于80°C時出爐；
[0036] 將上述制得的甩片于氫碎爐中，往氫碎爐中通入氫氣，待甩片完全吸氫后升溫至 550°C脫氫5h，氫碎得平均粒徑為15iim的粉料，然后將氫碎后的粉料在氧含量小于200ppm 的氮氣保護下放入氣流磨中細磨成平均粒度為3. 3ym的粉末，并在含量高于99. 99%的惰 性氣體的保護下攪拌I. 5h;
[0037] 將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮氣保護下放入成型壓機模具 中，加2T的磁場進行取向，取向后壓制成型密度為3. 5g/cm3的生述，生述退磁并真空封裝， 將真空封裝的生坯放入等靜壓機在200MPa下保壓15s進行等靜壓處理，形成密度為4. 12g/ cm3的述件；
[0038] 將等靜壓后的坯件在氮氣的保護下先剝油，再置于真空燒結(jié)爐中先在550°C下脫 氫3-5h，再升溫至1060°C進行高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)真空度為2E<帕下燒結(jié)，然后在910°C下 進行一級回火，一級回火時間為3h，冷卻至480°C進行二級回火5h回火，最后采用高純氮氣 風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵硼磁體。
[0039] 實施例4
[0040] 按釹鐵硼磁體的配方（質(zhì)量百分比）Pr7Nd21Ho3Dy2.SB1Cua3A1Q.6NbQ. 5Co2Fe62.i稱取原 料，將稱取好的原料裝入真空速凝爐，將真空甩帶爐抽真空到〇. 6Pa時，開始加溫熔煉，待 爐內(nèi)料發(fā)紅時，充入氬氣，并升溫至1420°C進行熔煉，直至原材料完全融化，精煉12min后 澆注成甩片，待甩片低于80°C時出爐；
[0041] 將上述制得的甩片于氫碎爐中，往氫碎爐中通入氫氣，待甩片完全吸氫后升溫至 565°C脫氫4h，氫碎得平均粒徑為25iim的粉料，然后將氫碎后的粉料在氧含量小于200ppm 的氮氣保護下放入氣流磨中細磨成平均粒度為3ym的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性 氣體的保護下攪拌I. 5h;
[0042] 將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于IOOOppm的氮氣保護下放入成型壓機模具 中，加I. 6T的磁場進行取向，取向后壓制成型密度為3. 8g/cm3的生述，生述退磁并真空封 裝，將真空封裝的生坯放入等靜壓機在ISOMPa下保壓25s進行等靜壓處理，形成密度為 4. 08g/cm3 的述件；
[0043] 將等靜壓后的坯件在氮氣的保護下先剝油，再置于真空燒結(jié)爐中先在565°C下脫 氫4. 5h，再升溫至1055°C進行高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)真空度為2E_2帕下燒結(jié)，然后在930°C下 進行一級回火，一級回火時間為2. 5h，冷卻至505°C進行二級回火5h回火，最后采用高純氮 氣風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵硼磁體。
[0044] 將按上述實施例1-4中制得的釹鐵硼磁體表面磨光后，按照GB/T3217永磁（硬 磁）材料磁性試驗方法進行性能檢測，測得的磁性能如下：
[0045]

【權(quán)利要求】
1. 一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 51、 按釹鐵硼磁體的配方（質(zhì)量百分比Wi^Nc^HoPy^BiCu^AUbuCc^FeM稱取原 料并進行熔煉，將熔煉完全后的合金澆注成甩片； 52、 將上述甩片置于氫碎爐中氫碎得平均粒徑為15 y m-30 y m的粉料，然后使用氣流 磨制成平均粒度為3 ii m-5 ii m的粉末，并在含量高于99. 99%的惰性氣體的保護下攪拌 1. 5h-2. 5h ； 53、 將攪拌好的粉末在氮氣的保護下放入成型壓機模具中加磁場進行取向，取向后壓 制成型為生坯，將生坯放入等靜壓機在180MPa-200MPa下加壓，保壓形成坯件； 54、 將等靜壓后的坯件在氮氣的保護下先剝油，再置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，再在 1050-1060°C、真空度為2E-2帕下燒結(jié)，然后回火，最后采用氮氣風(fēng)冷至常溫出爐得到釹鐵 硼磁體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S1中所述 熔煉在真空度為0. 5-1. OPa的真空速凝爐中進行，熔煉溫度為1400-1500°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S2氫碎時 脫氫溫度為550-570°C，脫氫時間為4-5h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S2氣流磨 在氧含量小于200ppm的氮氣保護下進行。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S3取向成 型的磁場為1. 5-2. 5T。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S3等靜壓 處理的壓力為180-190MPa，保壓15-30s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S3所述生 坯密度為3. 5-3. 8g/cm3,坯件密度為4. 0-4. 2g/cm3。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S4中所述 脫氫溫度為550-570°C，脫氫時間為3-5h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，步驟S4中所述 回火處理為在910-930°C下進行一級回火，一級回火時間為2-3h，然后冷卻至480-5KTC進 行二級回火4-5h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的方法，其特征在于，所述回火處理 中一級回火溫度為920°C，二級回火溫度為490°C。
【文檔編號】B22F3/04GK104332264SQ201410539179
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】王海濤 申請人:寧波尼蘭德磁業(yè)有限公司