一種球形鉻粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種球形鉻粉的制備方法，其包括以下步驟：1)挑選金屬鉻塊，進(jìn)行機(jī)械破碎；2)利用鉻的低溫脆性，將金屬鉻顆粒浸泡在液氮里，同時(shí)進(jìn)行低溫振動(dòng)研磨；3)將低溫液氮研磨后的金屬鉻粉用乙醇洗滌三次，每次用量為500～600ml，然后使用帶有濾紙的真空系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾；4)將步驟3)中干燥后的鉻粉顆粒置入高能球磨機(jī)進(jìn)行球磨；5)建立穩(wěn)定的氬氣和一氧化碳混合等離子體炬；6)將步驟4)中球磨后的鉻粉粉末用氬氣和一氧化碳混合氣體攜帶經(jīng)加料槍噴入等離子體炬；7)進(jìn)入等離子體炬的鉻粉粉末迅速融化，并快冷卻凝固后進(jìn)入氣固分離室中被收集起來(lái)。本發(fā)明的等離子體炬采用高頻感應(yīng)線圈，制備的球形鉻粉成本低廉、球化率高。
【專利說(shuō)明】一種球形鉻粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金制造領(lǐng)域，具體涉及一種球形鉻粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金屬鉻是最硬的金屬，通常的鉻都很脆，因?yàn)槠渲泻袣浠蛭⒘康难趸铩８呒兊你t卻并不脆，而是富有展性。由于鉻的硬度較大，在制備超細(xì)粒級(jí)的高純鉻粉過(guò)程中，遇到了顯著的問(wèn)題，即很難滿足既保證純度又要保證粒度的要求，要不就是加工時(shí)間較長(zhǎng)與加工成本較高。鉻粉鉻粒的大小、形狀以及其他成分含量是影響噴涂、高溫合金、金剛石工具、鐵合金、焊料、金屬陶瓷、硬質(zhì)合金、電阻發(fā)熱合金、電觸頭等材料性能的主要因素。目前在噴涂、高溫合金、金剛石工具、鐵合金、焊料、金屬陶瓷、硬質(zhì)合金、電阻發(fā)熱合金、電觸頭等材料生產(chǎn)中使用的鉻粉是采用普通的機(jī)械粉碎法制造的，顆粒形狀不規(guī)則，粒度分布偏析度大，其他成分，特別是氧、氮含量高，從而造成了目的材料中氧氮含量偏高和微觀下合金各元素分布的不均勻。電解法制造的鉻粉，又因含氧量偏高與加工成本太高，而沒(méi)有在生產(chǎn)中普及使用。
[0003]而近年來(lái)，球形粉的需求與日俱增，廣泛地應(yīng)用于多孔材料的制備、熱噴涂以及注射成形等粉末冶金工藝中。在熱噴涂領(lǐng)域，球形粉末不僅流動(dòng)性很好，而且得到的涂層具有更好的耐磨性。但現(xiàn)有制備球形鉻粉的技術(shù)都不成熟，使球形鉻粉的成本較高，且處理后的鉻粉顆粒明顯變粗。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種成本低廉的、球化率高的球形鉻粉的制備方法，并能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)完成的，一種球形鉻粉的制備方法，其包括以下步驟:
[0006]I)挑選金屬鉻塊，去除表面邊皮、氧化膜和氮膜；然后利用帶循環(huán)水冷裝置的液壓粗碎機(jī)對(duì)鉻塊進(jìn)行機(jī)械破碎，使其破碎成3mm以下的顆粒；
[0007]2)利用鉻的低溫脆性，將金屬鉻顆粒浸泡在液氮里，同時(shí)進(jìn)行低溫振動(dòng)研磨，該低溫振動(dòng)研磨是利用納米A1203與Zr02混合制得的高韌性陶瓷材料作成的振動(dòng)磨筒體襯里和研磨體進(jìn)行的，時(shí)間為3?5小時(shí)；
[0008]3)將低溫液氮研磨后的金屬鉻粉用乙醇洗滌三次，每次用量為500?600ml，然后使用帶有濾紙的真空系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，接著在真空烘箱中，在80°C、真空度為94.5?96.5KPa下進(jìn)行低溫干燥5小時(shí)，直至含水率降至1%以下；
[0009]4)將步驟3)中干燥后的鉻粉顆粒置入高能球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球料比20: 1，研磨介質(zhì)為硬質(zhì)合金球，內(nèi)襯為氧化鋯材質(zhì)，在球磨過(guò)程中通入氬氣保護(hù)，氣體流量為10?15m3/h,轉(zhuǎn)速為450?550r/min,球磨時(shí)間為45?50小時(shí)；
[0010]5)建立穩(wěn)定的氬氣和一氧化碳混合等離子體炬，兩者的體積比為1:1 ;建立該等離子體炬所需要的反應(yīng)氣體IS氣和一氧化碳的輸入流量為55slpm?60slpm,感應(yīng)線圈上加載的高電壓為6kV?SkV ;所述的氬氣和一氧化碳混合等離子體穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的反應(yīng)氣體輸入流量為35slpm?45slpm,保護(hù)氣體30slpm?50slpm,系統(tǒng)負(fù)壓為150mm萊柱?200_
萊柱;
[0011]6)將步驟4)中球磨后的鉻粉粉末用氬氣和一氧化碳混合氣體攜帶經(jīng)加料槍噴入等離子體炬；球磨后的鉻粉粉末平均粒徑為5?10 μ m，攜帶氣體控制流量為4slpm?6slpm,鉻粉粉末的控制流量為40g/min?50g/min ；
[0012]7)進(jìn)入等離子體炬的鉻粉粉末在極短的時(shí)間吸收大量的熱而迅速融化，并快速進(jìn)入熱交換室冷卻凝固后，再進(jìn)入氣固分離室中被收集起來(lái)。
[0013]優(yōu)選的是,步驟3)中所用的濾紙為沃特曼#50濾紙。
[0014]在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟4)中的研磨介質(zhì)為氧化鋯或瑪瑙；高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500r/min,球磨時(shí)間為48小時(shí)。
[0015]在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟5)中的等離子體炬采用高頻感應(yīng)線圈，其繞在通氣的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸縮式空心管連至與大氣隔絕的供粉室；在高頻感應(yīng)線圈的激勵(lì)作用下，石英管中的氣體轉(zhuǎn)變成高溫的等離子體，將供粉室送來(lái)的粉末熔化成液滴并從石英管的尾部噴出。
[0016]在上述任一方案中優(yōu)選的是，步驟7)中的熱交換室是雙層不銹鋼套管，套管內(nèi)逆向通水冷卻，套管上部裝進(jìn)氣法蘭切向進(jìn)氣，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)水溫度和進(jìn)氣量調(diào)控冷卻效果，冷卻水進(jìn)水溫度10-20°C，冷卻氣采用惰性氣體Ar’流量為3-6m3/h。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]1.本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本較低，可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
[0019]2.通過(guò)建立穩(wěn)定的氬氣和一氧化碳等離子體，調(diào)節(jié)等離子體參數(shù)，從而對(duì)鉻粉原料進(jìn)行加熱，冷卻固化后分離得到精細(xì)球形鉻粉，得到的鉻粉具有比鉻原粉更好的流動(dòng)性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度，粉末顆?？紫堵实?；用本發(fā)明提出的方法可以改變鉻粉顆粒的形狀，球化率高，并且增加了粉末的表觀密度，增加了鉻粉流動(dòng)性，提高了鉻粉的物理性能,并且成本低廉。
[0020]3.不僅產(chǎn)品為球形鉻粉，另外不需經(jīng)過(guò)煅燒和其它中間工藝的處理，工藝流程短，縮短了生產(chǎn)周期，操作連續(xù)穩(wěn)定，提高了生產(chǎn)效率。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021 ] 圖1為Cr粉球化前的SEM形貌圖；
[0022]圖2為Cr粉球化前的激光粒度分布圖；
[0023]圖3為Cr粉球化后的SEM形貌圖；
[0024]圖4為Cr粉球化后的激光粒度分布圖；
[0025]圖5為Cr粉球化后的激光粒度分布曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]一種球形鉻粉的制備方法，其包括以下步驟:
[0029]I)挑選金屬鉻塊，去除表面邊皮、氧化膜和氮膜；然后利用帶循環(huán)水冷裝置的液壓粗碎機(jī)對(duì)鉻塊進(jìn)行機(jī)械破碎，使其破碎成3mm以下的顆粒；
[0030]2)利用鉻的低溫脆性，將金屬鉻顆粒浸泡在液氮里，同時(shí)進(jìn)行低溫振動(dòng)研磨，該低溫振動(dòng)研磨是利用納米A1203與Zr02混合制得的高韌性陶瓷材料作成的振動(dòng)磨筒體襯里和研磨體進(jìn)行的，時(shí)間為3小時(shí)；
[0031]3)將低溫液氮研磨后的金屬鉻粉用乙醇洗滌三次，每次用量為600ml，然后使用帶有沃特曼#50濾紙的真空系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，接著在真空烘箱中，在80°C、真空度為94.5KPa下進(jìn)行低溫干燥5小時(shí)，直至含水率降至1%以下；
[0032]4)將步驟3)中干燥后的鉻粉顆粒置入高能球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球料比20: 1，研磨介質(zhì)為硬質(zhì)合金球，內(nèi)襯為氧化鋯材質(zhì)，在球磨過(guò)程中通入氬氣保護(hù)，氣體流量為15m3/h，轉(zhuǎn)速為500r/min，球磨時(shí)間為48小時(shí)；
[0033]5)建立穩(wěn)定的氬氣和一氧化碳混合等離子體炬，兩者的體積比為1:1 ;該混合氣體可形成氣體的磁耦合，建立該等離子體炬所需要的反應(yīng)氣體氬氣和一氧化碳的輸入流量為55slpm,感應(yīng)線圈上加載的高電壓為8kV ;所述的IS氣和一氧化碳混合等離子體穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的反應(yīng)氣體輸入流量為35slpm,保護(hù)氣體50slpm,系統(tǒng)負(fù)壓為150mm萊柱；等離子體炬采用高頻感應(yīng)線圈，其繞在通氣的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸縮式空心管連至與大氣隔絕的供粉室；在高頻感應(yīng)線圈的激勵(lì)作用下，石英管中的氣體轉(zhuǎn)變成高溫的等離子體，將供粉室送來(lái)的粉末熔化成液滴并從石英管的尾部噴出；
[0034]6)將步驟4)中球磨后的鉻粉粉末用氬氣和一氧化碳混合氣體攜帶經(jīng)加料槍噴入等離子體炬；球磨后的鉻粉粉末平均粒徑為10 μ m，攜帶氣體控制流量為4slpm，鉻粉粉末的控制流量為50g/min ；
[0035]7)進(jìn)入等離子體炬的鉻粉粉末在極短的時(shí)間吸收大量的熱而迅速融化，并快速進(jìn)入熱交換室冷卻凝固后，再進(jìn)入氣固分離室中被收集起來(lái)。熱交換室是雙層不銹鋼套管，套管內(nèi)逆向通水冷卻，套管上部裝進(jìn)氣法蘭切向進(jìn)氣，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)水溫度和進(jìn)氣量調(diào)控冷卻效果，冷卻水進(jìn)水溫度10°c，冷卻氣采用惰性氣體Ar，流量為6m3/h。
[0036]實(shí)施例2
[0037]—種球形鉻粉的制備方法，其包括以下步驟:
[0038]I)挑選金屬鉻塊，去除表面邊皮、氧化膜和氮膜；然后利用帶循環(huán)水冷裝置的液壓粗碎機(jī)對(duì)鉻塊進(jìn)行機(jī)械破碎，使其破碎成3mm以下的顆粒；
[0039]2)利用鉻的低溫脆性，將金屬鉻顆粒浸泡在液氮里，同時(shí)進(jìn)行低溫振動(dòng)研磨，該低溫振動(dòng)研磨是利用納米A1203與Zr02混合制得的高韌性陶瓷材料作成的振動(dòng)磨筒體襯里和研磨體進(jìn)行的，時(shí)間為5小時(shí)；
[0040]3)將低溫液氮研磨后的金屬鉻粉用乙醇洗滌三次，每次用量為500ml，然后使用帶有沃特曼#50濾紙的真空系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，接著在真空烘箱中，在80°C、真空度為96.5KPa下進(jìn)行低溫干燥5小時(shí)，直至含水率降至1%以下；
[0041]4)將步驟3)中干燥后的鉻粉顆粒置入高能球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球料比20: 1，研磨介質(zhì)為硬質(zhì)合金球，內(nèi)襯為氧化鋯材質(zhì)，在球磨過(guò)程中通入氬氣保護(hù)，氣體流量為10m3/h，轉(zhuǎn)速為450?550r/min,球磨時(shí)間為45?50小時(shí)；
[0042]5)建立穩(wěn)定的氬氣和一氧化碳混合等離子體炬，兩者的體積比為1:1 ;該混合氣體可形成氣體的磁耦合，建立該等離子體炬所需要的反應(yīng)氣體氬氣和一氧化碳的輸入流量為60slpm,感應(yīng)線圈上加載的高電壓為6kV ;所述的IS氣和一氧化碳混合等離子體穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的反應(yīng)氣體輸入流量為45slpm，保護(hù)氣體30slpm，系統(tǒng)負(fù)壓為200mm汞柱；等離子體炬采用高頻感應(yīng)線圈，其繞在通氣的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸縮式空心管連至與大氣隔絕的供粉室；在高頻感應(yīng)線圈的激勵(lì)作用下，石英管中的氣體轉(zhuǎn)變成高溫的等離子體，將供粉室送來(lái)的粉末熔化成液滴并從石英管的尾部噴出；
[0043]6)將步驟4)中球磨后的鉻粉粉末用氬氣和一氧化碳混合氣體攜帶經(jīng)加料槍噴入等離子體炬；球磨后的鉻粉粉末平均粒徑為5 μ m，攜帶氣體控制流量為6slpm，鉻粉粉末的控制流量為40g/min ；
[0044]7)進(jìn)入等離子體炬的鉻粉粉末在極短的時(shí)間吸收大量的熱而迅速融化，并快速進(jìn)入熱交換室冷卻凝固后，再進(jìn)入氣固分離室中被收集起來(lái)。熱交換室是雙層不銹鋼套管，套管內(nèi)逆向通水冷卻，套管上部裝進(jìn)氣法蘭切向進(jìn)氣，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)水溫度和進(jìn)氣量調(diào)控冷卻效果，冷卻水進(jìn)水溫度20°C，冷卻氣采用惰性氣體Ar’流量為3m3/h。
[0045]此外，本發(fā)明中的所述石英管是由內(nèi)石英管、中石英管和外石英管同軸布置而成，外石英管與內(nèi)石英管下端相連，中石英管的下端與外石英管和內(nèi)石英管的底部之間留有流通間隙，使內(nèi)石英管和中石英管之間，中石英管與外石英管之間形成石英管套件的冷卻通道，在固定件上設(shè)有冷卻水進(jìn)、出口，它們與石英管的冷卻通道相通。
[0046]本發(fā)明中的所述等離子體的激發(fā)并維持是給外石英管外螺旋狀環(huán)繞的空心線圈通入射頻電流，從內(nèi)置于外石英管并同軸的內(nèi)石英管通入點(diǎn)火氣體，在與外石英管外壁垂直的電火花發(fā)生器的激發(fā)下，射頻電流在外石英管內(nèi)部形成感應(yīng)磁場(chǎng)，將點(diǎn)火氣體激發(fā)電離形成射頻輝光放電感應(yīng)耦合等離子體。
[0047]所述的球形鉻粉的收集是球形鉻粉的負(fù)風(fēng)壓不銹鋼管道傳輸，是指是在抽風(fēng)機(jī)的負(fù)風(fēng)壓作用下，通過(guò)“Z”字型雙層中空不銹鋼管道傳輸進(jìn)入粉末收集器中；不銹鋼管中空夾層通循環(huán)水冷卻，雙層中空不銹鋼傳輸管道的“Z”字型設(shè)計(jì)平衡了抽風(fēng)機(jī)的負(fù)風(fēng)壓作用，維持大石英管內(nèi)射頻等離子體火焰的穩(wěn)定和減少反應(yīng)尾氣在粉末材料表面上的吸附。所述的粉末收集器是采用脈沖電磁閥配合玻璃纖維過(guò)濾布袋和抽風(fēng)機(jī)進(jìn)行工作的，抽風(fēng)機(jī)的功率與不銹鋼傳輸管道的“Z”型長(zhǎng)度、粉末收集濾袋的表面積是正相關(guān)的，在粉末收集器中納米粉末材料通過(guò)玻璃纖維過(guò)濾布袋和電磁脈沖閥的作用下與反應(yīng)尾氣表面脫附，反應(yīng)尾氣在抽風(fēng)機(jī)負(fù)風(fēng)壓作用下進(jìn)入立式噴淋塔。所述的反應(yīng)尾氣的立式噴淋塔中和吸收處理是指等離子體化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣在粉末收集器中與納米粉末材料表面脫附之后，在抽風(fēng)機(jī)負(fù)風(fēng)壓作用下進(jìn)入立式噴淋塔中和吸收裝置，反應(yīng)尾氣與中和溶液體系發(fā)生中和化學(xué)反應(yīng)，消除反應(yīng)尾氣，達(dá)到環(huán)保排放要求。
[0048]下表為等離子球化Cr粉與原始鉻粉的檢測(cè)結(jié)果對(duì)比。
[0049]表I
[0050](I)化學(xué)成分
[0051]

【權(quán)利要求】
1.一種球形鉻粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)挑選金屬鉻塊，去除表面邊皮、氧化膜和氮膜；然后利用帶循環(huán)水冷裝置的液壓粗碎機(jī)對(duì)鉻塊進(jìn)行機(jī)械破碎，使其破碎成3mm以下的顆粒； 2)利用鉻的低溫脆性，將金屬鉻顆粒浸泡在液氮里，同時(shí)進(jìn)行低溫振動(dòng)研磨，該低溫振動(dòng)研磨是利用納米A1203與Zr02混合制得的高韌性陶瓷材料作成的振動(dòng)磨筒體襯里和研磨體進(jìn)行的，時(shí)間為3?5小時(shí)； 3)將低溫液氮研磨后的金屬鉻粉用乙醇洗滌三次，每次用量為500?600ml，然后使用帶有濾紙的真空系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，接著在真空烘箱中，在80°C、真空度為94.5?96.5KPa下進(jìn)行低溫干燥5小時(shí)，直至含水率降至1%以下； 4)將步驟3)中干燥后的鉻粉顆粒置入高能球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球料比20: 1，研磨介質(zhì)為硬質(zhì)合金球，內(nèi)襯為氧化鋯材質(zhì)，在球磨過(guò)程中通入氬氣保護(hù)，氣體流量為10?15m3/h，轉(zhuǎn)速為450?550r/min,球磨時(shí)間為45?50小時(shí)； 5)建立穩(wěn)定的氬氣和一氧化碳混合等離子體炬，兩者的體積比為1:1;建立該等離子體炬所需要的反應(yīng)氣體IS氣和一氧化碳的輸入流量為55slpm?60slpm,感應(yīng)線圈上加載的高電壓為6kV?SkV ;所述的氬氣和一氧化碳混合等離子體穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的反應(yīng)氣體輸入流量為35slpm?45slpm,保護(hù)氣體30slpm?50slpm,系統(tǒng)負(fù)壓為150_萊柱?200_萊柱； 6)將步驟4)中球磨后的鉻粉粉末用氬氣和一氧化碳混合氣體攜帶經(jīng)加料槍噴入等離子體炬；球磨后的鉻粉粉末平均粒徑為5?10 μ m，攜帶氣體控制流量為4slpm?6slpm，鉻粉粉末的控制流量為40g/min?50g/min ； 7)進(jìn)入等離子體炬的鉻粉粉末在極短的時(shí)間吸收大量的熱而迅速融化，并快速進(jìn)入熱交換室冷卻凝固后，再進(jìn)入氣固分離室中被收集起來(lái)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形鉻粉的制備方法，其特征在于步驟3)中所用的濾紙為沃特曼#50濾紙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的球形鉻粉的制備方法，其特征在于步驟4)中的研磨介質(zhì)為氧化鋯或瑪瑙；高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500r/min，球磨時(shí)間為48小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的球形鉻粉的制備方法，其特征在于步驟5)中的等離子體炬采用高頻感應(yīng)線圈，其繞在通氣的石英管上，石英管的上端有Wilson密封，密封中有伸縮式空心管連至與大氣隔絕的供粉室；在高頻感應(yīng)線圈的激勵(lì)作用下，石英管中的氣體轉(zhuǎn)變成高溫的等離子體，將供粉室送來(lái)的粉末熔化成液滴并從石英管的尾部噴出。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的球形鉻粉的制備方法，其特征在于步驟7)中的熱交換室是雙層不銹鋼套管，套管內(nèi)逆向通水冷卻，套管上部裝進(jìn)氣法蘭切向進(jìn)氣，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)水溫度和進(jìn)氣量調(diào)控冷卻效果，冷卻水進(jìn)水溫度10-20°C，冷卻氣采用惰性氣體Ar，流量為3-6m3/h。
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK104070172SQ201410280629
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】楊平, 郭創(chuàng)立, 聶志林, 陳梅, 王小軍, 張航, 楊承濤, 梁建斌, 武旭紅, 王文斌 申請(qǐng)人:陜西斯瑞工業(yè)有限責(zé)任公司