一種提純金屬鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提純金屬鈉的方法，該方法采用一種金屬鈉提純裝置，它由頂部法蘭盤、透光盤、中空法蘭盤、真空蒸餾釜體、墊圈和螺栓組成。利用該裝置，加熱固態(tài)鈉使之熔成液態(tài)，再使液態(tài)金屬鈉里所含的易揮發(fā)的雜質(zhì)蒸發(fā)出來(lái)，與液態(tài)金屬鈉分離，同時(shí)用真空泵抽出揮發(fā)性雜質(zhì)；之后，加熱爐加熱使液態(tài)鈉升溫，冷凝管內(nèi)通入循環(huán)冷卻水，外加輻射輔助蒸餾，中間配合高純氬氣載帶揮發(fā)性雜質(zhì)，熱輻射使液面溫度升高而加快液面鈉的蒸發(fā)速率，鈉蒸汽遇冷凝管迅速冷凝為鈉固體，從而實(shí)現(xiàn)金屬鈉的熱輻射協(xié)同蒸餾提純。本發(fā)明首次采用熱輻射協(xié)同蒸餾的亞沸蒸餾原理提純金屬鈉，提純效果好、效率高。適用于金屬鈉及其它低熔點(diǎn)金屬的真空提純。
【專利說(shuō)明】一種提純金屬鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬鈉，尤其涉及提純金屬鈉的方法，進(jìn)一步來(lái)說(shuō)，涉及采用熱輻射協(xié)同蒸餾提純金屬鈉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈉是地球上分布最廣的元素之一，其重量約占地殼總重量的2.83%，居第6位。基于金屬鈉的化學(xué)性質(zhì)活潑、熔點(diǎn)低、沸點(diǎn)高及其良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性等一系列特點(diǎn)，應(yīng)用范圍很廣:在化學(xué)工業(yè)中用于制造氰化鈉、三苯磷(TPP)、硼氫化鈉、疊氮化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、過(guò)氧化鈉、氫化鈉和氨基鈉等化合物，它們?cè)谝苯?、制藥、農(nóng)藥、印染工業(yè)均有廣泛的用途；冶金工業(yè)中用作還原劑，制取鈦、鋯、硅等。由于金屬鈉的化學(xué)性質(zhì)極其活潑，要提純確實(shí)存在困難。目前提純的方法大多以工業(yè)鈉為原料，采用化學(xué)法、冷阱法、蒸餾法和過(guò)濾法進(jìn)行提純。
[0003]中國(guó)專利數(shù)據(jù)庫(kù)中，與金屬鈉提純方法與裝置相關(guān)的申請(qǐng)件有:02119300.2《鈉純化方法》、03156781.9《一種鈉凈化工藝及其凈化系統(tǒng)》、200710198421.X《放射性鈉在線凈化用的冷阱》、201220390288.4《一種金屬鈉高純提純裝置》、201220448793.X《一種用于提純金屬鈉的熔融電解裝置》、201220095491.9《金屬鈉二次精制器》等。上述專利技術(shù)均對(duì)具有提純金屬鈉作用，但是大多采用化學(xué)法、冷阱法、電解法和過(guò)濾法，存在工藝流程長(zhǎng)，耗時(shí)過(guò)聞的不足。
[0004]真空蒸餾是低熔點(diǎn)金屬提純的常用方法，在負(fù)壓條件下液體的飽和蒸汽壓將降低，從而使沸點(diǎn)降低，而使蒸餾提純的能耗降低。但是由于在真空蒸餾的時(shí)候液體仍然處于沸騰狀態(tài)，金屬中的雜質(zhì)會(huì)由于液體內(nèi)部強(qiáng)烈的對(duì)流作用被帶至液面并與主體金屬一起形成霧粒一起蒸發(fā)，從而影響提純效果。亞沸蒸餾是近年來(lái)研究和應(yīng)用較多的蒸餾提純技術(shù)，迄今為止尚無(wú)采用亞沸蒸餾提純金屬鈉的技術(shù)方案問(wèn)世。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種采用亞沸蒸餾技術(shù)提純金屬鈉的方法，利用熱輻射協(xié)同真空蒸餾，以避免通常真空蒸餾沸騰狀態(tài)導(dǎo)致主體金屬與雜質(zhì)一起形成霧粒蒸發(fā)逃逸，從而提高提純效率。
[0006]亞沸蒸餾技術(shù)的主要特征是采用熱輻射加熱液面的方式，保持液相溫度低于沸點(diǎn)溫度而蒸發(fā)冷凝提純。通常將欲提純的液態(tài)金屬加熱到沸點(diǎn)以下5°C~20°C，由于液態(tài)金屬未到達(dá)沸點(diǎn)，與液相平衡的氣相也就不再由大量蒸汽霧粒所組成，而是以分子狀態(tài)與液相平衡，因此蒸汽中極少夾帶雜質(zhì)微粒，提純效果好、效率高。
[0007]本發(fā)明的方法是采用一種金屬鈉提純裝置，它由頂部法蘭盤、透光盤、中空法蘭盤、釜體、墊圈、螺栓組成；頂部法蘭盤與中空法蘭盤將透光盤夾在中間，底部是釜體，用螺栓將頂部法蘭盤、透光盤、中空法蘭盤、釜體固接，各部件之間用墊圈密封，形成密閉的整體。利用該裝置，加熱固態(tài)鈉使之熔成液態(tài)，再使液態(tài)金屬鈉里所含的易揮發(fā)的雜質(zhì)蒸發(fā)出來(lái)，與液態(tài)金屬鈉分離，同時(shí)用真空泵抽出揮發(fā)性雜質(zhì)；之后，加熱爐加熱使液態(tài)鈉升溫，然后冷凝管內(nèi)通入循環(huán)冷卻水，外加輻射輔助蒸餾，中間配合高純氬氣載帶揮發(fā)性雜質(zhì)，熱輻射使液面溫度升高而加快液面鈉的蒸發(fā)速率，鈉蒸汽遇冷凝管迅速冷凝為鈉固體，從而實(shí)現(xiàn)金屬鈉的熱輻射協(xié)同蒸餾提純。
[0008]上述提純裝置的透光盤允許熱輻射進(jìn)入釜內(nèi)加熱液態(tài)金屬鈉的液面，實(shí)現(xiàn)液面受熱蒸發(fā)，其材質(zhì)或?yàn)槭?，或?yàn)榉?丐，或?yàn)榉V，或?yàn)橥该鞣芰?，或?yàn)榻?jīng)過(guò)耐蝕處理的玻璃。
[0009]上述中空法蘭盤帶有冷凝水進(jìn)口、冷凝水出口、抽氣孔、進(jìn)氣孔，冷凝水進(jìn)口、冷凝水出口之間有冷卻盤管；抽氣孔經(jīng)單向控制閥連通真空泵；進(jìn)氣孔經(jīng)單向控制閥連通高純氬氣罐。
[0010]上述加熱液態(tài)鈉時(shí)的工藝條件為:溫度控制在200°C~280°C，真空度≤10Pa，加熱時(shí)間為2h~10h，中間2次或2次以上配合高純氬氣載帶揮發(fā)性雜質(zhì)。
[0011]上述加熱爐加熱升溫的溫度控制為使液態(tài)鈉的溫度升到300°C~600°C，然后施加熱輻射協(xié)同蒸餾提純金屬鈉。
[0012]與現(xiàn)有的真空蒸餾技術(shù)及裝置比較，本發(fā)明首次采用熱輻射協(xié)同蒸餾的亞沸蒸餾原理提純金屬鈉，提純效果好、效率高。本發(fā)明通過(guò)輻射加熱，使處于液化狀態(tài)的金屬鈉液面受熱，而使液面在未沸騰的狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)分子蒸發(fā)，從而避免沸騰導(dǎo)致的劇烈對(duì)流而使含有雜質(zhì)的液體霧滴蒸發(fā)冷凝， 從而提高蒸餾效率。適用于金屬鈉及其它低熔點(diǎn)金屬的真空提純。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明裝置的剖視圖，圖2為頂部法蘭盤的俯視圖，其中I為頂部法蘭盤，2為透光盤，3為中間法蘭盤，4為釜體，5為墊圈；圖3為中間法蘭盤的結(jié)構(gòu)圖，圖4為中間法蘭盤的俯視圖，其中6為抽氣孔，7為冷凝水進(jìn)口，8為進(jìn)氣孔，9為冷凝水出口，10為單向氣閥，11為冷卻盤管，12為紅外輻射燈，13為聚光筒；圖5為本發(fā)明方法所用提純金屬鈉裝置的操作示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖描述本發(fā)明的方法:
實(shí)施例將純度為99.5%的固體原料金屬鈉置于蒸餾釜體4中，用螺栓固定密封，按圖1所示的裝配置于加熱爐上，其中中空法蘭盤帶有冷凝水進(jìn)口 7、冷凝水出口 9、抽氣孔6和進(jìn)氣孔8，抽氣孔6出口經(jīng)單向控制閥10連通真空泵，進(jìn)氣孔8入口經(jīng)單向控制閥10連通高純氬氣。將錐形聚光筒緊貼置于石英片2上表面，上方置一紅外輻射燈。
[0015]工藝過(guò)程如圖5:
第一步，通過(guò)紅外輻射燈12與聚光筒13加熱使固體鈉，再在溫度控制在240°C~260°C、真空度< lOPa、加熱時(shí)間為2h、中間配合2次高純氬氣載帶雜質(zhì)的條件下，使固態(tài)鈉熔成液態(tài)，并使液態(tài)金屬鈉所含易揮發(fā)的雜質(zhì)蒸發(fā)出來(lái)，與液態(tài)金屬鈉分離，用真空泵抽出揮發(fā)性雜質(zhì)；
第二步，在加熱爐上加熱使液體鈉的溫度升到400°C，然后從冷凝管內(nèi)通入循環(huán)冷卻水，外加輻射輔助蒸餾，熱輻射使液面溫度升高而加快液面鈉的蒸發(fā)速率，鈉蒸汽遇冷凝管迅速冷凝為鈉固體，從而實(shí)現(xiàn)金屬鈉的熱輻射協(xié)同蒸餾提純。
[0016]提純的金屬鈉采用I CP-OES檢測(cè)，其中的雜質(zhì)總含量低于0.01%。
【權(quán)利要求】
1.一種提純金屬鈉的方法，其特征在于采用一種金屬鈉提純裝置，它由頂部法蘭盤、透光盤、中空法蘭盤、釜體、墊圈、螺栓組成；頂部法蘭盤與中空法蘭盤將透光盤夾在中間，底部是釜體，用螺栓將頂部法蘭盤、透光盤、中空法蘭盤、釜體固接，各部件之間用墊圈密封，形成密閉的整體；利用該裝置，加熱固態(tài)鈉使之熔成液態(tài)，再使液態(tài)金屬鈉里所含的易揮發(fā)的雜質(zhì)蒸發(fā)出來(lái)，與液態(tài)金屬鈉分離，同時(shí)用真空泵抽出揮發(fā)性雜質(zhì)；之后，加熱爐加熱使液態(tài)鈉的升溫，然后冷凝管內(nèi)通入循環(huán)冷卻水，外加輻射輔助蒸餾，熱輻射使液面溫度升高而加快液面鈉的蒸發(fā)速率，鈉蒸汽遇冷凝管迅速冷凝為鈉固體，從而實(shí)現(xiàn)金屬鈉的熱輻射協(xié)同蒸餾提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純金屬鈉的方法，其特征在于所述提純裝置的透光盤材質(zhì)或?yàn)槭?，或?yàn)榉?丐，或?yàn)榉V，或?yàn)橥该鞣芰?，或?yàn)榻?jīng)過(guò)耐蝕處理的玻璃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純金屬鈉的方法，其特征在于所述中空法蘭盤帶有冷凝水進(jìn)口、冷凝水出口、抽氣孔、進(jìn)氣孔，冷凝水進(jìn)口、冷凝水出口之間有冷卻盤管；抽氣孔經(jīng)單向控制閥連通真空泵；進(jìn)氣孔經(jīng)單向控制閥連通高純氬氣罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純金屬鈉的方法，其特征在于所述加熱液態(tài)鈉去除揮發(fā)性雜質(zhì)時(shí)的工藝條件為:溫度控制在200°C~280°C，真空度≤lOPa，加熱時(shí)間為2h~10h，中間2次或2次以上配 合高純氬氣載帶揮發(fā)性雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純金屬鈉的方法，其特征在于所述加熱爐加熱升溫的溫度控制為使液態(tài)鈉的溫度升到300°C~600°C，然后施加熱輻射協(xié)同蒸餾提純金屬鈉。
【文檔編號(hào)】C22B26/10GK103757435SQ201410057316
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】張建剛, 高文龍, 曹旭, 黃春銀, 劉少印, 馮永渝 申請(qǐng)人:貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院