非磁性物質(zhì)分散型Fe-Pt基濺射靶的制作方法
【專利摘要】一種燒結(jié)體濺射靶，該燒結(jié)體濺射靶包含：組成包含以分子數(shù)比計(jì)35～55％的Pt、余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質(zhì)，其特征在于，至少含有SiO2作為非磁性物質(zhì)，SiO2為非晶質(zhì)，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質(zhì)的構(gòu)成成分的氧而得到的殘留氧量為0.07重量％以下。本發(fā)明的課題在于提供抑制SiO2向方英石的結(jié)晶化、濺射時(shí)產(chǎn)生的粉粒量少、并且具有包含SiO2的非磁性物質(zhì)分散在Fe-Pt基合金中的組織的燒結(jié)體濺射靶。
【專利說(shuō)明】非磁性物質(zhì)分散型Fe-Pt基濺射靶

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于磁記錄介質(zhì)中的顆粒型磁性薄膜的成膜的濺射靶，并涉及具有包 含SiO2的非磁性物質(zhì)分散于Fe-Pt基合金中的組織的燒結(jié)體濺射靶。

【背景技術(shù)】
[0002] 在以硬盤驅(qū)動(dòng)器為代表的磁記錄領(lǐng)域，作為磁記錄介質(zhì)中的磁性薄膜的材料，使 用以作為強(qiáng)磁性金屬的Co、Fe或Ni為基質(zhì)的材料。例如，采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤驅(qū)動(dòng) 器的磁性薄膜使用以Co為主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基強(qiáng)磁性合金。
[0003] 另外，采用近年來(lái)實(shí)用化的垂直磁記錄方式的硬盤驅(qū)動(dòng)器的磁性薄膜多使用包含 以Co為主要成分的Co-Cr-Pt基強(qiáng)磁性合金與非磁性物質(zhì)的復(fù)合材料。而且，從生產(chǎn)率高 的觀點(diǎn)考慮，上述磁性薄膜多使用以上述材料為成分的濺射靶利用DC磁控濺射裝置進(jìn)行 濺射來(lái)制作。
[0004] 另一方面，硬盤的記錄密度逐年急速增大，目前正在市售容量超過(guò)1萬(wàn)億比特/平 方英寸的硬盤。記錄密度達(dá)到1萬(wàn)億比特/平方英寸時(shí)，記錄比特（bit)的尺寸小于IOnm, 這種情況下，可以預(yù)料到由熱起伏導(dǎo)致的超順磁性化成為問(wèn)題，并且可以預(yù)料到現(xiàn)在使用 的磁記錄介質(zhì)的材料例如在Co-Cr基合金中添加 Pt而提高了晶體磁各向異性的材料是不 夠的。這是因?yàn)?，以IOnm以下的尺寸穩(wěn)定地表現(xiàn)出強(qiáng)磁性的磁性粒子需要具有更高的晶體 磁各向異性。
[0005] 基于上述理由，具有Lltl結(jié)構(gòu)的FePt相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料受到關(guān)注。 具有Ll tl結(jié)構(gòu)的FePt相的晶體磁各向異性高，并且耐腐蝕性、抗氧化性優(yōu)良，因此被期待為 適合用作磁記錄介質(zhì)的材料。
[0006] 而且，使用FePt相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料時(shí)，要求開(kāi)發(fā)出使有序化的FePt 磁性粒子以磁隔離的狀態(tài)盡可能高密度地對(duì)齊取向并分散的技術(shù)。
[0007] 出于這種背景，提出將用氧化物、碳等非磁性物質(zhì)包圍具有Lltl結(jié)構(gòu)的FePt磁性 粒子的粒狀結(jié)構(gòu)的磁性薄膜用于采用熱輔助磁記錄方式的下一代硬盤的磁記錄介質(zhì)。該粒 狀結(jié)構(gòu)的磁性薄膜形成磁性粒子彼此由于非磁性物質(zhì)的介入而磁絕緣的結(jié)構(gòu)。
[0008] 作為具有粒狀結(jié)構(gòu)的磁性薄膜的磁記錄介質(zhì)及與其相關(guān)的公知文獻(xiàn)，可以舉出專 利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2、專利文獻(xiàn)3、專利文獻(xiàn)4、專利文獻(xiàn)5、專利文獻(xiàn)6。
[0009] 作為具有具備上述Lltl結(jié)構(gòu)的FePt相的粒狀結(jié)構(gòu)的磁性薄膜，以體積比率計(jì)含有 10?50%的SiO 2作為非磁性物質(zhì)的磁性薄膜作為候選之一而受到關(guān)注。而且，上述粒狀結(jié) 構(gòu)的磁性薄膜通常使用具有SiO2分散在Fe-Pt合金中的組織的靶進(jìn)行濺射來(lái)制作。另外， 此處使用的靶通常通過(guò)粉末燒結(jié)法進(jìn)行制作。
[0010] 然而，存在如下問(wèn)題：使用SiO2分散在Fe-Pt合金中的靶進(jìn)行濺射時(shí)，靶中的SiO 2 上產(chǎn)生的微裂紋成為粉粒產(chǎn)生的原因。此處的粉粒是指在濺射時(shí)由靶產(chǎn)生的作為粉塵的微 粒狀物質(zhì)。附著于晶片上的粉粒使薄膜的制造工序中的成品率下降，因此要求降低由靶產(chǎn) 生的作為粉塵的粉粒。
[0011] 專利文獻(xiàn)6中記載了 SiO2分散在Fe-Pt合金中的靶中的微裂紋的產(chǎn)生原因在于 靶中的SiO2以結(jié)晶化的方英石的形態(tài)存在。因此，專利文獻(xiàn)6中指出為了抑制SiO 2轉(zhuǎn)變成 方英石，在原料粉中使用非晶3102粉，并將燒結(jié)溫度設(shè)為1120°C以下是有效的。然而，在含 有包含SiO 2的非磁性物質(zhì)和Fe-Pt基合金的濺射靶的制造中，存在如下問(wèn)題：即使在專利 文獻(xiàn)6的條件下制作，也不能完全抑制SiO 2向方英石的結(jié)晶化。
[0012] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0013] 專利文獻(xiàn)
[0014] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開(kāi)2000-306228號(hào)公報(bào)
[0015] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開(kāi)2000-311329號(hào)公報(bào)
[0016] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開(kāi)2008-59733號(hào)公報(bào)
[0017] 專利文獻(xiàn)4 :日本特開(kāi)2008-169464號(hào)公報(bào)
[0018] 專利文獻(xiàn)5 :日本特開(kāi)2004-152471號(hào)公報(bào)
[0019] 專利文獻(xiàn)6 :日本專利第5032706號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0020] 發(fā)明所要解決的問(wèn)題
[0021] 本發(fā)明的課題是，鑒于上述問(wèn)題，提供抑制SiO2向方英石的結(jié)晶化、濺射時(shí)產(chǎn)生的 粉粒量少、并且具有包含SiO 2的非磁性物質(zhì)分散在Fe-Pt基合金中的組織的燒結(jié)體濺射 靶。
[0022] 用于解決問(wèn)題的手段
[0023] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)降低靶中殘留的剩 余氧量、即包含SiO 2的非磁性物質(zhì)的構(gòu)成成分以外的氧，可以抑制SiO2向方英石的結(jié)晶化， 并且可以使SiO 2微細(xì)地分散在母材金屬中。
[0024] 基于這種發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供：
[0025] 1) 一種燒結(jié)體濺射靶，該燒結(jié)體濺射靶包含：組成包含以分子數(shù)比計(jì)35?55%的 Pt、余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質(zhì)，其特征在于，至少含有SiO2作為非 磁性物質(zhì)，SiO 2為非晶質(zhì)，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質(zhì)的構(gòu)成成分的氧而得到 的殘留氧量為〇. 07重量％以下。
[0026] 2)如1)所述的燒結(jié)體濺射祀，其特征在于，以分子數(shù)比計(jì)含有0. 5?15%的選自 Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一種以上元素 作為合金中的添加元素。
[0027] 3)如上述1)?2)所述的濺射祀，其特征在于，含有C(碳）、或者選自B、Ca、Nb、 Si、Ta、Ti、W、Zr的元素的碳化物、或者選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、 或者選自 Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、 Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr的元素的氧化物的一種以上作為SiO2以外的非磁性物質(zhì)。
[0028] 4)如上述1)、2)、3)所述的濺射靶，其特征在于，靶中的非磁性物質(zhì)的體積比率為 10 ?55%。
[0029] 發(fā)明效果
[0030] 本發(fā)明的非磁性物質(zhì)分散型Fe-Pt基濺射靶雖然含有SiO2作為非磁性物質(zhì)，但是 可以使濺射時(shí)產(chǎn)生的粉粒非常少。即，能夠提高成膜時(shí)的成品率。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0031] 圖1是利用光學(xué)顯微鏡觀察實(shí)施例1的濺射靶的拋光面時(shí)的組織圖像。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 本發(fā)明的非磁性物質(zhì)散型Fe-Pt基濺射靶是包含：組成包含以分子數(shù)比計(jì)35? 55%的Pt、余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質(zhì)的燒結(jié)體濺射靶，其中，至少 含有SiO 2作為非磁性物質(zhì)，SiO2為非晶質(zhì)，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質(zhì)的構(gòu)成 成分的氧而得到的殘留氧量為〇. 07重量％以下。這是本發(fā)明的基礎(chǔ)。
[0033] 在Fe-Pt合金組成中，Pt的含量以分子數(shù)比計(jì)優(yōu)選為35%以上且55%以下。Pt 在Fe-Pt合金中的含量低于35%的分子數(shù)比時(shí)，有時(shí)得不到Lltl結(jié)構(gòu)的FePt相，超過(guò)55% 的分子數(shù)比時(shí)，有時(shí)同樣地得不到Ll tl結(jié)構(gòu)的FePt相。另外，通過(guò)含有SiO2作為非磁性物 質(zhì)，可以得到良好的粒狀結(jié)構(gòu)的磁性膜。
[0034] 另外，對(duì)于本發(fā)明的靶而言，靶中含有的SiO2S非晶質(zhì)。因此，SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)榉接⑹?的靶在本發(fā)明的范圍外?？梢愿鶕?jù)利用X射線衍射裝置測(cè)定靶的小片的拋光面而得到的衍 射圖譜來(lái)考察SiO 2的結(jié)晶狀態(tài)。通常SiO2為非晶質(zhì)時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)歸因于SiO2的明確的衍 射峰。
[0035] SiO2的非晶質(zhì)的判定具體地通過(guò)按照如下所述對(duì)X射線衍射圖譜進(jìn)行分析來(lái)進(jìn) 行。
[0036] 首先，求出衍射圖譜的背景區(qū)域中的信號(hào)強(qiáng)度的平均值，將其作為基線。接著，在 背景區(qū)域中，對(duì)信號(hào)強(qiáng)度與基線的偏差的絕對(duì)值進(jìn)行積分，求出背景的積分強(qiáng)度。接著，求 出歸因于SiO 2晶體的衍射峰的積分強(qiáng)度。該衍射峰的積分強(qiáng)度通過(guò)對(duì)與在衍射峰前后的背 景區(qū)域中求出的基線之間的偏差進(jìn)行積分而求出。然后，如果衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景 的積分強(qiáng)度而得到的值為3以上，則可以判定存在歸因于結(jié)晶化的SiO 2的衍射峰，SiO2不 是非晶的。
[0037] 需要說(shuō)明的是，基線也可以使用對(duì)背景區(qū)域的信號(hào)強(qiáng)度利用最小二乘法求出的一 次函數(shù)代替信號(hào)強(qiáng)度的平均值，這種方法的精度更高。另外，在對(duì)積分強(qiáng)度彼此進(jìn)行除法運(yùn) 算時(shí)，使用除以積分范圍的衍射角度寬度而得到的每單位衍射角的積分強(qiáng)度，而不使用積 分值本身。
[0038] 此外，對(duì)于本發(fā)明的靶而言，從靶中含有的氧量扣除非磁性物質(zhì)的構(gòu)成成分的氧 量而得到的殘留氧量為〇. 07重量％以下是重要的要件。這是因?yàn)?，該值超過(guò)0. 07重量％ 時(shí)，由于Fe-Pt基合金中產(chǎn)生的微量酸化鐵的影響，促進(jìn)燒結(jié)時(shí)SiO2向方英石的結(jié)晶化。優(yōu) 選為0.05重量％以下。
[0039] 利用采用惰性氣體熔融-紅外吸收法的氧分析計(jì)對(duì)靶的小片進(jìn)行測(cè)定，可以得到 靶中含有的氧量。另外，難以選擇性地直接測(cè)定非磁性物質(zhì)的構(gòu)成成分的氧量，但是可以根 據(jù)使用ICP-AES等裝置測(cè)定的靶中的非磁性物質(zhì)的含量，使用非磁性物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比求 出非磁性物質(zhì)的氧量。然后，從利用氧分析計(jì)測(cè)定的靶的氧量減去使用化學(xué)計(jì)量比算出的 非磁性物質(zhì)的氧量，由此可以間接地求出靶的殘留氧量。
[0040] 另外，本發(fā)明的濺射靶可以以合金組成中的分子數(shù)比計(jì)含有0. 5?15 %的選自 Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一種以上元素 作為Fe-Pt合金中的添加元素。這些元素主要是為了降低用于呈現(xiàn)Lltl結(jié)構(gòu)的熱處理的溫 度而添加的。添加量小于0.5%分子數(shù)比時(shí)，難以得到效果。另一方面，超過(guò)15%分子數(shù)比 時(shí)，有時(shí)會(huì)損害磁性薄膜的特性。
[0041] 另外，本發(fā)明中，可以含有C(碳）、或者選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr的元素的 碳化物、或者選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、或者選自Al、B、Ba、Be、Ca、 Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、GcU Ho、Li、Mg、Μη、Nb、NcU Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr 的 元素的氧化物的一種以上作為SiO2以外的非磁性物質(zhì)。在使用本發(fā)明的濺射靶進(jìn)行濺射 而制作的磁性薄膜中，這些非磁性物質(zhì)與SiO2 -起得到使磁性粒子彼此的磁相互作用絕緣 的結(jié)構(gòu)，因此所制作的磁性薄膜可以得到良好的磁特性。
[0042] 另外，對(duì)于本發(fā)明的濺射靶而言，靶中的非磁性物質(zhì)的體積比率為10?55%是特 別有效的。因?yàn)檫@是用于在使用本發(fā)明的濺射靶進(jìn)行濺射而制作的磁性薄膜中得到良好粒 狀結(jié)構(gòu)的適當(dāng)?shù)捏w積比率。需要說(shuō)明的是，非磁性物質(zhì)的體積比率可以根據(jù)由靶的成分分 析值計(jì)算出的非磁性物質(zhì)的含量求出?；蛘?，也可以根據(jù)切出靶的一部分而得到的小片的 拋光面中的非磁性物質(zhì)的面積比率求出。這種情況下，以面積比率計(jì)優(yōu)選為10?55%。 [0043] 本發(fā)明的濺射靶通過(guò)粉末燒結(jié)法制作。在制作時(shí)，準(zhǔn)備各原料粉。這些粉末優(yōu)選 使用粒徑為〇. 5 μ m以上且10 μ m以下的粉末。原料粉的粒徑過(guò)小時(shí)，產(chǎn)生原料粉中的氧增 多的問(wèn)題、原料粉彼此聚集的問(wèn)題，因此優(yōu)選為〇. 5 μ m以上。另一方面，原料粉的粒徑過(guò)大 時(shí)，難以將非磁性物質(zhì)微細(xì)地分散在合金中，因此優(yōu)選使用10 μ m以下的原料粉。
[0044] 另外，使用非晶SiO2粉作為5叫粉，以從原料自身出發(fā)的非晶化為目標(biāo)是有效的。 此外，作為金屬粉，也可以使用Fe-Pt粉等合金粉來(lái)代替各金屬元素的粉末。尤其是，為了 降低原料粉中的氧量，含有Pt的合金粉是有效的，但也取決于其組成。使用合金粉時(shí)，也優(yōu) 選使用粒徑為〇. 5 μ m以上且10 μ m以下的合金粉。
[0045] 然后，稱量上述粉末以達(dá)到所期望的組成，使用球磨機(jī)等公知方法進(jìn)行粉碎及混 合。此時(shí)，優(yōu)選在粉碎容器內(nèi)封入惰性氣體來(lái)抑制原料粉的氧化。然后，將粉碎后的原料粉 在還原性氣氛中在700?900°C的溫度范圍進(jìn)行還原熱處理，由此除去原料粉末中的氧。熱 處理溫度低于700°C時(shí)，不能充分除去氧，超過(guò)900°C時(shí)，原料粉進(jìn)行燒結(jié)而難以保持粉末 的狀態(tài)，因此不優(yōu)選。
[0046] 將由此得到的混合粉末利用熱壓法在真空氣氛或惰性氣體氣氛中進(jìn)行成型和燒 結(jié)。除了熱壓以外，也可以使用放電等離子體燒結(jié)法等各種加壓燒結(jié)方法。尤其是，熱等靜 壓燒結(jié)法對(duì)于提高燒結(jié)體的密度是有效的。為了抑制SiO 2的結(jié)晶化，燒結(jié)時(shí)的保持溫度設(shè) 為低于IKKTC的溫度范圍。
[0047] 另外，成形和燒結(jié)不限于熱壓，也可以使用放電等離子體燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié) 法。燒結(jié)時(shí)的保持溫度優(yōu)選設(shè)定為靶充分致密化的溫度范圍中的最低溫度。雖然也取決于 靶的組成，但多數(shù)情況下可以設(shè)為900?IKKTC的溫度范圍。
[0048] 利用車床將由此得到的燒結(jié)體加工成所期望的形狀，由此可以制作本發(fā)明的濺射 靶。
[0049] 由此，可以制作具有包含SiO2的非磁性物質(zhì)分散在Fe-Pt基合金中的組織的燒結(jié) 體濺射靶。由此制造的本發(fā)明的濺射靶作為用于粒狀結(jié)構(gòu)磁性薄膜的成膜的濺射靶是有用 的。
[0050] 實(shí)施例
[0051] 以下，基于實(shí)施例和比較例進(jìn)行說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例僅為一例，本發(fā)明 不受該例任何限制。即，本發(fā)明僅受權(quán)利要求書限制，包括本發(fā)明中含有的實(shí)施例以外的各 種變形。
[0052] (實(shí)施例1)
[0053] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0054] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2050g、Si〇J9體積比率為約39%。
[0055] 分子數(shù)比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0056] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0057] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)直至保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0058] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)逐漸提高Ar氣 的氣壓，在保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0059] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（Rigaku制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 1，判定SiO2未結(jié)晶化。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中 的SiO 2為非晶態(tài)。
[0060] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為4. 37重量％， Si的含量為3. 80重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為8. 13重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0含量 估計(jì)為4. 33重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.04重量％。
[0061] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的靶。將其安裝于磁控濺射裝置（CanonAnelva制造的C-3010濺射系統(tǒng)）并進(jìn)行 濺射。
[0062] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為24個(gè)。
[0063] (比較例I)
[0064] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0065] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2050g、Si〇J9體積比率為約39%。
[0066] 分子數(shù)比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0067] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起投入容量10升的球磨機(jī) 罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。此處，與實(shí)施例1不同，在混合容器內(nèi)不封入Ar氣，進(jìn)行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0068] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0069] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0070] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例1同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為8. 7。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為結(jié) 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0071] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為4. 50重量％， Si的含量為3. 84重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為8. 22重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0的含 量估計(jì)為4. 38重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.12重量％。
[0072] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0073] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為623個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例1相比是非常多的個(gè)數(shù)。
[0074] (比較例2)
[0075] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0076] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2050g、Si〇J^體積比率為約39%。
[0077] 分子數(shù)比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0078] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0079] 熱壓條件與實(shí)施例1不同，設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度 1150°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直至保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接 在腔內(nèi)自然冷卻。
[0080] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0081] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例1同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為6. 3。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為結(jié) 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0082] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為4. 44重量％， Si的含量為3. 84重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中的 SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為8. 22重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0含量估計(jì) 為4. 38重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.06重量％。雖然 殘留氧量少，但是SiO2結(jié)晶化成方英石，認(rèn)為這是因?yàn)闊Y(jié)溫度為高溫而促進(jìn)了結(jié)晶化。
[0083] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0084] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為517個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例1相比是非常多的個(gè)數(shù)。
[0085] (實(shí)施例2)
[0086] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑5 μ m的Cu粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0087] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為1800g、Si〇d^體積比率為約46%。
[0088] 分子數(shù)比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0089] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)進(jìn)行。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度 800°C、保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱 處理后，自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0090] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1000°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0091] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°c /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。 [0092] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 1。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態(tài)。 [0093] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為6. 00重量％， Si的含量為5. 22重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為11. 17重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0含量 估計(jì)為5. 95重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.05重量％。
[0094] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0095] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為17個(gè)。
[0096] (比較例3)
[0097] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑5 μ m的Cu粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0098] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為1800g、SiO2的體積比率為約46%。
[0099] 分子數(shù)比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0100] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量1〇升的球磨機(jī) 罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。此處，與實(shí)施例2不同，在混合容器內(nèi)不封入Ar氣，進(jìn)行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0101] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度KKKTC、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0102] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°c /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0103] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例2同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為11.5。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為 結(jié)晶化的SiO 2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0104] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為6. 10重量％， Si的含量為5. 19重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為11. 10重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的O含量 估計(jì)為5. 91重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.10重量％。
[0105] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的靶。將其安裝于磁控濺射裝置（CanonAnelva制造的C-3010濺射系統(tǒng)）并進(jìn)行 濺射。
[0106] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為385個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例2相比是較多的個(gè)數(shù)。
[0107] (比較例4)
[0108] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑5 μ m的Cu粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0109] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為1800g、Si〇d9體積比率為約46%。
[0110] 分子數(shù)比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0111] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0112] 熱壓條件與實(shí)施例1不同，設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度 1100°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直至保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接 在腔內(nèi)自然冷卻。
[0113] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0114] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例2同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為8. 8。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為結(jié) 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0115] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧 量。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為6. 04重量％，Si的含量為5. 26重量％。以Si的原子量為 28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為11. 25重 量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0含量估計(jì)為5. 99重量％。其結(jié)果為0.05重量％。 雖然殘留氧量少，但是SiO2結(jié)晶化成方英石，認(rèn)為這是因?yàn)闊Y(jié)溫度為高溫而促進(jìn)了結(jié)晶 化。
[0116] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的靶。將其安裝于磁控濺射裝置（CanonAnelva制造的C-3010濺射系統(tǒng)）并進(jìn)行 濺射。
[0117] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為553個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例2相比是非常多的個(gè)數(shù)。
[0118] (實(shí)施例3)
[0119] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑10 μ m的C粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0120] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2200g、C和SiO2的合計(jì)體積比率 為約33%。
[0121] 分子數(shù)比：80(50Fe-50Pt)-IOSiO2-IOC
[0122] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0123] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0124] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0125] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 0。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態(tài)。
[0126] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為3. 05重量％， Si的含量為2. 65重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為5. 67重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0含量 估計(jì)為3. 02重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.03重量％。
[0127] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0mm、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0128] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為57個(gè)。
[0129] (實(shí)施例4)
[0130] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑10 μ m的BN粉末。
[0131] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2100g、Si〇J^體積比率為約22%。
[0132] 分子數(shù)比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0133] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0134] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0135] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0136] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 0。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態(tài)。
[0137] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為2. 48重量％， Si的含量為2. 13重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為4. 56重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0含量 估計(jì)為2. 43重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.05重量％。
[0138] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0139] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為35個(gè)。
[0140] (比較例5)
[0141] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑10 μ m的BN粉末。
[0142] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2100g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0143] 分子數(shù)比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0144] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī) 罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。此處，與實(shí)施例2不同，在混合容器內(nèi)不封入Ar氣，進(jìn)行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0145] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0146] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0147] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例2同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為8. 6。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為結(jié) 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0148] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為2. 73重量％， Si的含量為2. 16重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為4. 62重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0的含 量估計(jì)為2. 46重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.27重量％。
[0149] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0150] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為263個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例4相比是較多的個(gè)數(shù)。
[0151] (比較例6)
[0152] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑10 μ m的BN粉末。
[0153] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2100g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0154] 分子數(shù)比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0155] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0156] 熱壓條件與實(shí)施例4不同，設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度 1200°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直至保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接 在腔內(nèi)自然冷卻。
[0157] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0158] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例2同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為12.5。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為 結(jié)晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0159] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧 量。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為2. 43重量％，Si的含量為2. 10重量％。以Si的原子量為 28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為4. 49重 量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0的含量估計(jì)為2. 39重量％。其結(jié)果為0. 04重量％。 雖然殘留氧量少，但是SiO2結(jié)晶化成方英石，認(rèn)為這是因?yàn)闊Y(jié)溫度為高溫而促進(jìn)了結(jié)晶 化。
[0160] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0161] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為744個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例4相比是非常多的個(gè)數(shù)。
[0162] (實(shí)施例5)
[0163] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑5 μ m的NbC粉末。
[0164] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2400g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0165] 分子數(shù)比：86(55Fe-45Pt)-8Si02-6NbC
[0166] 接著，將所稱量的粉末中的Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯 球一起使用Ar氣封入容量10升的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速 度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末 進(jìn)行還原熱處理。接著，將如此得到的粉末和NbC粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使 用Ar氣封入容量10升的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合1小時(shí)。將所得到的粉末填充到碳制模 具中并進(jìn)行熱壓。
[0167] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0168] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0169] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 1。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態(tài)。
[0170] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為3. 11重量％、 Si的含量為2. 70重量％。以Si的原子量為28. 0855、O的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為5. 78重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的O的含 量估計(jì)為3. 08重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.03重量％。
[0171] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0172] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為120個(gè)。
[0173] (比較例7)
[0174] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑5 μ m的NbC粉末。
[0175] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2400g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0176] 分子數(shù)比：86(55Fe-45Pt)-8Si02-6NbC
[0177] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機(jī) 罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。此處，與實(shí)施例5不同，在混合容器內(nèi)不封入Ar氣，進(jìn)行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機(jī)中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0178] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度1050°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0179] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0180] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。在與實(shí)施例2同樣的條件下實(shí)施該樣品的X射線衍射圖譜的測(cè)定。然后，根據(jù)所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射 峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值為6. 8。根據(jù)以上結(jié)果，觀察到歸因于作為結(jié) 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0181] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為3. 23重量％， Si的含量為2. 73重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為5. 84重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0的含 量估計(jì)為3. 11重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.12重量％。
[0182] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0183] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為567個(gè)。該粉粒數(shù)與實(shí)施例5相比是較多的個(gè)數(shù)。
[0184] (實(shí)施例6)
[0185] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑5 μ m的B2O3粉末。
[0186] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2200g、Si〇d9體積比率為約20%。
[0187] 分子數(shù)比：88(50Fe-50Pt)-8Si02-4B203
[0188] 接著，將所稱量的粉末中的Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯 球一起使用Ar氣封入容量10升的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速 度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末 進(jìn)行還原熱處理。接著，將如此得到的粉末和B 2O3粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使 用Ar氣封入容量10升的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合1小時(shí)。將所得到的粉末填充到碳制模 具中并進(jìn)行熱壓。
[0189] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0190] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0191] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 3。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態(tài)。
[0192] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為3. 68重量％，Si 的含量為1. 90重量％，B的含量為0. 68重量％。以Si的原子量為28. 0855、B的原子量為 10. 81、0的原子量為15. 9994,計(jì)算靶中的SiO2含量時(shí)，靶中的SiO2含量為4. 06重量％，計(jì) 算靶中的B2O3含量時(shí)，靶中的B2O 3含量為2. 19重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0的 含量估計(jì)為2. 16重量％，作為B2O3的構(gòu)成成分的0的含量估計(jì)為1. 51重量％。然后，由這 些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.01重量％。
[0193] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0194] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為23個(gè)。
[0195] (實(shí)施例7)
[0196] 作為原料粉末，準(zhǔn)備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑2 μ m的Ag粉末。
[0197] 以如下分子數(shù)比稱量這些粉末使得合計(jì)重量為2100g、Si〇J^體積比率為約38%。
[0198] 分子數(shù)比：84(45Fe-45Pt-10Ag)-16Si02
[0199] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機(jī)罐中，旋轉(zhuǎn)并混合4小時(shí)。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度800°C、 保持時(shí)間2小時(shí)的條件下，對(duì)從球磨機(jī)中取出的混合粉末進(jìn)行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進(jìn)行熱壓。
[0200] 熱壓條件設(shè)為真空氣氛、升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小 時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起直到保持結(jié)束以30MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在腔內(nèi)自然冷卻。
[0201] 接著，對(duì)從熱壓模具中取出的燒結(jié)體實(shí)施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設(shè) 為升溫速度300°C /小時(shí)、保持溫度950°C、保持時(shí)間2小時(shí)，從升溫開(kāi)始時(shí)起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過(guò)程中以150MPa加壓。保持結(jié)束后，直接在爐內(nèi)自然冷卻。
[0202] 接著，切出燒結(jié)體的一部分，對(duì)其截面進(jìn)行拋光，從而制作X射線衍射測(cè)定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（Rigaku制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實(shí)施該樣品的X射線衍 射圖譜的測(cè)定。X射線源利用CuKa射線，測(cè)定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長(zhǎng)0.02°。然后，根據(jù)所得到的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21.48° 的范圍內(nèi)求出背景的積分強(qiáng)度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內(nèi)求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強(qiáng)度。衍射峰的積分強(qiáng)度除以背景的積分強(qiáng)度而得到的值 為1. 0。由以上結(jié)果確認(rèn)，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態(tài)。
[0203] 此外，使用從燒結(jié)體切出的小片，利用氧分析裝置實(shí)施氧量的測(cè)定，并利用 ICP-AES分析裝置實(shí)施非磁性物質(zhì)的含量的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為：靶的氧量為5. 13重量％， Si的含量為4. 46重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來(lái)計(jì)算靶中 的SiO2含量，此時(shí)靶中的SiO2含量為9. 54重量％。因此，作為SiO2的構(gòu)成成分的0的含 量估計(jì)為5. 08重量％。然后，由這些測(cè)定結(jié)果求出靶的殘留氧量。其結(jié)果為0.05重量％。
[0204] 接著，利用車床將燒結(jié)體切削加工成直徑180. 0mm、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統(tǒng)）并進(jìn) 行濺射。
[0205] 濺射條件設(shè)為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實(shí)施2千瓦時(shí)的預(yù)濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進(jìn)行20秒的成膜。然后，利用粉粒計(jì)數(shù)器測(cè)定附著于基板上的粉粒的 個(gè)數(shù)。此時(shí)的粉粒個(gè)數(shù)為12個(gè)。
[0206] 將以上結(jié)果匯總為表1。如表1所示，本發(fā)明的濺射靶的實(shí)施例在任何情況下SiO2 均為非晶質(zhì)且靶的殘留氧量均為〇. 07重量％以下。而且，得到濺射時(shí)產(chǎn)生的粉粒為100個(gè) 以下，始終少于比較例的結(jié)果。
[0207]
[0208] 產(chǎn)業(yè)實(shí)用性

【權(quán)利要求】
1. 一種燒結(jié)體濺射靶，該燒結(jié)體濺射靶包含：組成包含以分子數(shù)比計(jì)35?55%的Pt、 余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質(zhì)，其特征在于，至少含有Si02作為非磁 性物質(zhì)，Si02為非晶質(zhì)，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質(zhì)的構(gòu)成成分的氧而得到的 殘留氧量為0.07重量％以下。
2. 如權(quán)利要求1所述的濺射靶，其特征在于，以分子數(shù)比計(jì)含有0. 5?15 %的選自Ag、 Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一種以上元素作 為合金中的添加元素。
3. 如權(quán)利要求1?2所述的濺射靶，其特征在于，含有C(碳）、或者選自B、Ca、Nb、Si、 Ta、Ti、W、Zr的元素的碳化物、或者選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、或者 選自 Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、 Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr的元素的氧化物的一種以上作為Si02以外的非磁性物質(zhì)。
4. 如權(quán)利要求1?3所述的濺射靶，其特征在于，靶中的非磁性物質(zhì)的體積比率為 10 ?55%。
【文檔編號(hào)】C23C14/34GK104411862SQ201380035320
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月25日
【發(fā)明者】佐藤敦 申請(qǐng)人:吉坤日礦日石金屬株式會(huì)社