一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，包括按順序進(jìn)行的如下步驟：步驟[1]將鎂合金表面進(jìn)行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理，在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜；步驟[2]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化硅層；步驟[3]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化硅層表面沉積一層氮化硅層。本發(fā)明在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層上沉積的二氧化硅層可植根于磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層均勻分布的微孔隙中生長，促進(jìn)了磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層與二氧化硅層的有效結(jié)合，二氧化硅層有利于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積氮化硅層的生長，而氮化硅層具有良好的抗氧化性和絕緣性能。
【專利說明】一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化娃復(fù)合膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂合金的密度大約是鋁合金密度的三分之二，是鋼鐵密度的四分之一，然而它的強(qiáng)度卻明顯高于鋁合金和鋼，剛度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工程塑料而與鋁合金和鋼相當(dāng)。當(dāng)前，資源與環(huán)境已成為人類可持續(xù)發(fā)展的首要問題，而鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在節(jié)能減排方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢；而且有很好的導(dǎo)熱、減震、電磁屏蔽等優(yōu)異性能，在交通、電子通訊、航空航天、國防軍工等領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景，而且還能回收再利用，因此被譽(yù)為“21世紀(jì)綠色工程材料”。然而，由于鎂的化學(xué)性質(zhì)活潑，電極電位很低(-2.73V)，且形成的氧化膜較薄，尤其是在潮濕的環(huán)境下，導(dǎo)致鎂合金在應(yīng)用時(shí)極易遭到腐蝕破壞，腐蝕問題嚴(yán)重制約著鎂合金的開發(fā)和推廣應(yīng)用。
[0003]鎂合金的腐蝕大多數(shù)情況下屬于局部腐蝕，實(shí)驗(yàn)證明，一般情況下，純鎂屬于穿晶腐蝕，而鎂合金卻是均勻腐蝕。其腐蝕類型主要有:點(diǎn)蝕，電偶腐蝕，應(yīng)力腐蝕開裂和高溫腐蝕。
[0004]鎂合金在空氣中表面會生成氧化膜，但這種氧化膜不能有效的防護(hù)基體免于腐蝕，需要通過對表面轉(zhuǎn)化處理形成一層致密的保護(hù)膜或涂層，以達(dá)到提高耐腐蝕性的目的。目前，鎂合金抗腐蝕處理主要分為表面改性和表面轉(zhuǎn)化處理。表面改性處理是在金屬表面與外界環(huán)境之間制備耐蝕膜增強(qiáng)耐腐蝕性，目前較普遍的表面改性有:離子注入技術(shù)，激光處理技術(shù)，物理氣相沉積技術(shù)和化學(xué)氣相沉積技術(shù)?；瘜W(xué)轉(zhuǎn)化處理技術(shù)是提高鎂合金耐蝕性能的有效方法；然而，至今該技術(shù)并未得到廣泛應(yīng)用，主要有原因是:1，單一轉(zhuǎn)化膜層的抗腐蝕性無法達(dá)到工程使用要求。2，轉(zhuǎn)化膜層表面和內(nèi)部存在較多的微裂紋，為腐蝕性的介質(zhì)提供了通道，抗腐蝕能力下降。`
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其通過復(fù)合的處理方法，彌補(bǔ)單一處理工藝的不足，增強(qiáng)鎂合金的使用性能，尤其是抗腐蝕能力。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，包括按順序進(jìn)行的如下步驟:
[0007]步驟[1]將鎂合金表面進(jìn)行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理，在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜；
[0008]步驟[2]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化硅層；
[0009]步驟[3]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化娃層表面沉積一層氮化娃層。
[0010]進(jìn)一步的，步驟[1]所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理步驟為:首先將鎂合金試樣用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目的水砂紙細(xì)磨，用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行拋光至表面光亮無劃痕，然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10~20分鐘，之后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘以去除表面氧化膜、增加表面粗糙度，最后在由磷酸鹽、錳鹽、磷酸組成的水溶液中進(jìn)行所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理。
[0011]進(jìn)一步的，所述磷酸鹽是由質(zhì)量比為1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇組成的混合物，所述錳鹽是由質(zhì)量比為1:1的碳酸錳和高錳酸鉀組成的混合物。 [0012]進(jìn)一步的，所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為80~200g/L，所述錳鹽的濃度為30~50g/L，轉(zhuǎn)化處理液的pH為3~5。
[0013]進(jìn)一步的，所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理過程中，轉(zhuǎn)化處理溫度是40~50°C，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是15~40分鐘，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟[2]的具體操作步驟為:將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5X10_4~lX10_5Pa，以SiH4、C02和N20的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為30~60sccm，C02的流量為20~30sccm,N20的流量為20~30sccm，沉積溫度為150~300°C，射頻功率為80~120W，沉積時(shí)間是20~40分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟[3]的具體操作步驟為:將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5X10_4~IX 10_5Pa，以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為90~120sccm，N2的流量為1~20sccm，NH3的流量為100~200SCCm，沉積溫度為200~300°C，射頻功率為70~110W，沉積時(shí)間是50~75分鐘,冷卻后就在二氧化娃膜層的表面制得氮化娃層。
[0016]本發(fā)明的積極效果:本發(fā)明中，磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理運(yùn)用了磁場的輔助，此處利用了磁流體動力學(xué)效應(yīng)，能夠調(diào)節(jié)反應(yīng)界面離子傳輸及反應(yīng)生成的氫氣泡形成過程，以形成具有均勻分布微孔隙的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層。等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)是利用高頻電場使低溫、低壓反應(yīng)氣體電離形成等離子體而進(jìn)行化學(xué)氣相沉積的，因此反應(yīng)溫度很低即使是使基片處于室溫下也可以進(jìn)行沉積。等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)有:襯底加熱溫度低，工藝重復(fù)性好，沉積的薄膜均勻，膜的缺陷密度小，可在同一設(shè)備反應(yīng)器中完成不同厚度薄膜的沉積。在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層上利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的二氧化硅層可植根于磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層均勻分布的微孔隙中生長，促進(jìn)了磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜基層與二氧化硅層的有效結(jié)合，二氧化硅層有利于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積氮化硅層的生長，而氮化硅層具有良好的抗氧化性和絕緣性能，同時(shí)具有良好的阻擋鈉離子、阻擋金屬離子和氯離子擴(kuò)散的能力，可以實(shí)現(xiàn)綜合性能優(yōu)異的鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復(fù)合膜的制備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
[0018]圖2是AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜層的截面SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果。[0019]圖3是AZ9 ID鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化娃/氮化娃復(fù)合膜的表面SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
[0020]圖4是AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復(fù)合膜的截面SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
[0021]圖5是AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化娃/氮化娃復(fù)合膜的不意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023]具體實(shí)施選用AZ91D鎂合金，表示該鎂合金含有9%的鋁元素合1%的鋅元素。
[0024]實(shí)施例1
[0025]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目水砂紙細(xì)磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘。
[0026]2)然后進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理，轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為90g/L的磷酸鹽及濃度為30g/L的錳鹽，所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物，所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理，轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4，溫度是45°C，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是25分鐘。
[0027]經(jīng)過磷酸化處理的AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面及截面SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如圖1和圖2所示，其中圖2中，存在AZ91D鎂合金基體層201、磷酸鹽轉(zhuǎn)化層202、用于固定試樣的導(dǎo)電熱鑲嵌樹脂203，可以看出單純的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜膜層厚度不均勻，而且縱向裂紋較多，甚至出現(xiàn)了膜層的不連續(xù)。
[0028]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、C02和N20的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為50SCCm，C02的流量為30SCCm，N20的流量為30sCCm，沉積溫度為180°C，射頻功率為90W，沉積時(shí)間是30分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
[0029]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為lOOsccm，N2的流量為20sccm，NH3的流量為150sccm，沉積溫度為250°C，射頻功率為80W，沉積時(shí)間是60分鐘，冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
[0030]至此制得的AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復(fù)合膜的表面及截面SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如圖3和圖4所示，其中圖4中明顯存在磷酸鹽轉(zhuǎn)化基層401、等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積二氧化硅層402、等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積氮化硅層403，由圖可見其表面雖然有等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積時(shí)氣流鼓吹出的坑，但是膜層表面的裂紋已經(jīng)明顯減少，而且裂紋尺寸減小的也很顯著。經(jīng)過兩次等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備了與鎂合金基體緊密結(jié)合的磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復(fù)合膜，能有效地增強(qiáng)鎂合金基體的抗腐蝕能力。
[0031]圖5是制備的AZ91D鎂合金磷酸鹽基層/ 二氧化硅/氮化硅復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)示意圖，由圖可以看出經(jīng)本發(fā)明所述方法制備的試樣產(chǎn)品包含AZ91D鎂合金基體501、磷酸鹽轉(zhuǎn)化基層502、等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積二氧化硅層503、等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積氮化硅層504。
[0032]實(shí)施例2[0033]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目水砂紙細(xì)磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘。
[0034]2)然后進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理，轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為120g/L的磷酸鹽及濃度為40g/L的錳鹽，所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物，所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理，轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4，溫度是45°C，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是25分鐘。
[0035]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、C02和N20的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為50SCCm，C02的流量為30SCCm，N20的流量為30sCCm，沉積溫度為180°C，射頻功率為90W，沉積時(shí)間是30分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
[0036]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為lOOsccm，N2的流量為20sccm，NH3的流量為150sccm，沉積溫度為250°C，射頻功率為80W，沉積時(shí)間是60分鐘， 冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
[0037]實(shí)施例3
[0038]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目水砂紙細(xì)磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘。
[0039]2)然后進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理，轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為150g/L的磷酸鹽及濃度為50g/L的錳鹽，所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物，所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理，轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4，溫度是45°C，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是25分鐘。
[0040]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、C02和N20的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為50SCCm，C02的流量為30SCCm，N20的流量為30sCCm，沉積溫度為200°C，射頻功率為90W，沉積時(shí)間是40分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
[0041]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為lOOsccm，N2的流量為20sccm，NH3的流量為150sccm，沉積溫度為300°C，射頻功率為80W，沉積時(shí)間是75分鐘，冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
[0042]實(shí)施例4
[0043]1)將AZ91D鎂合金試樣的打磨要先用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目水砂紙細(xì)磨。拋光要用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行至表面光亮無劃痕。然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10~20分鐘。后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘。
[0044]2)然后進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理，轉(zhuǎn)化處理液包括濃度為150g/L的磷酸鹽及濃度為40g/L的錳鹽，所述磷酸鹽1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇的混合物，所述錳鹽是質(zhì)量比為1: 1的高錳酸鉀和碳酸錳的混合物，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理，轉(zhuǎn)化處理液的PH值是4，溫度是45°C，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是25分鐘。
[0045]3)將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、C02和N20的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為50SCCm，C02的流量為30SCCm，N20的流量為30sCCm，沉積溫度為150°C，射頻功率為90W，沉積時(shí)間是40分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
[0046]4)將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為lOOsccm，N2的流量為20sccm，NH3的流量為150sccm，沉積溫度為250°C，射頻功率為80W，沉積時(shí)間是75分鐘，冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
[0047]以上所述的僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所應(yīng)理解的是，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的思想和原則 之內(nèi)所做的任何修改、等同替換等等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:包括按順序進(jìn)行的如下步驟:步驟[1]將鎂合金表面進(jìn)行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理，在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜；步驟[2]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化娃層；步驟[3]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化娃層表面沉積一層氮化娃層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:步驟[1]所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理步驟為:首先將鎂合金試樣用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目的水砂紙細(xì)磨，用wl.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行拋光至表面光亮無劃痕，然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10~20分鐘，之后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘以去除表面氧化膜、增加表面粗糙度，最后在由磷酸鹽、錳鹽、磷酸組成的水溶液中進(jìn)行所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述磷酸鹽是由質(zhì)量比為1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇組成的混合物，所述錳鹽是由質(zhì)量比為1:1的碳酸錳和高錳酸鉀組成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為80~200g/L，所述錳鹽的濃度為30~50g/L,轉(zhuǎn)化處理液的pH為3~5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為90g/L，所述錳鹽的濃度為30g/L，轉(zhuǎn)化處理液的pH為4。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為120g/L，所述錳鹽的濃度為40g/L，轉(zhuǎn)化處理液的pH為4。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理過程中，轉(zhuǎn)化處理溫度是40~50°C，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是15~40分鐘，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述步驟[2]的具體操作步驟為:將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、C02和N20的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為30~60sccm，C02的流量為20~30sccm，N20的流量為20~30sccm，沉積溫度為150~300°C，射頻功率為80~120W，沉積時(shí)間是20~40分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:所述步驟[3]的具體操作步驟為:將經(jīng)過沉積二氧化硅層后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5 X 10_4~1 X 10_5Pa，以SiH4、N2和NH3的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH4的流量為90~120sccm,N2的流量為1~20sccm，NH3的流量為100~200sccm,沉積溫度為200~300°C，射頻功率為70~110W，沉積時(shí)間是50~75分鐘，冷卻后就在二氧化硅膜層的表面制得氮化硅層。
【文檔編號】C23C16/513GK103726059SQ201310747008
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】趙明, 宋輝, 何廣平, 盧光華, 趙全亮 申請人:北方工業(yè)大學(xué)